孔洞形態對鎳基單晶合金蠕變行為的影響

張 姝，田素貴，梁福順，于莉麗，錢本江

(1. 沈陽工業大學 材料科學與工程學院，沈陽 110023；2. 沈陽化工學院 機械工程學院，沈陽 110142)

孔洞形態對鎳基單晶合金蠕變行為的影響

張 姝1,2，田素貴1，梁福順1，于莉麗1，錢本江1

(1. 沈陽工業大學 材料科學與工程學院，沈陽 110023；2. 沈陽化工學院 機械工程學院，沈陽 110142)

通過蠕變性能測試及組織形貌觀察，研究不同形態孔洞缺陷對單晶鎳基合金蠕變性能的影響，針對合金中存在有/無裂紋孔洞等鑄造缺陷，對高溫蠕變期間近有/無孔洞區域的應力分布進行有限元分析，根據拉應力載荷下近孔洞區域的微觀應力分布特性，分析不同形態孔洞區域應力分布對單晶合金蠕變行為及組織演化的影響。結果表明：在高溫蠕變期間，近有/無裂紋孔洞區域的應力分布對合金中γ′相筏形化的形態有明顯影響，在有/無裂紋孔洞兩側極點處，存在最大應力值，且可致使其裂紋沿垂直于應力軸方向發生萌生與擴展；與無裂紋孔洞相比，在有裂紋孔洞兩側的極點處應力值較大，隨著蠕變的進行，在較大應力處易于發生裂紋的擴展是合金具有較低蠕變壽命的主要原因。

單晶；鎳基合金；孔洞形態；有限元分析；應力分布；蠕變壽命

單晶鎳基合金由于具有高體積分數的γ′相及良好的高溫性能，已被廣泛用于制備航空發動機的葉片部件。研究表明[1?2]：單晶合金的γ′相在蠕變期間發生復雜的組織演化，并對蠕變性能有明顯影響，特別是在高溫低應力拉應力蠕變期間，[001]取向鎳基單晶合金中γ′相沿垂直于應力軸方向形成N?型筏狀組織，可有效阻礙位錯運動，提高合金的高溫蠕變抗力[3?4]。在單晶部件制備期間，由于凝固條件的差別，合金會形成某些組織缺陷，如孔洞、夾雜及微裂紋等[5?7]。由于孔洞或微裂紋的存在破壞了合金組織的連續性，使應力傳遞受到影響，并易于產生應力集中[8?9]，故可促進裂紋的萌生和擴展，降低單晶合金的蠕變壽命[10?12]。但在蠕變期間，孔洞或微裂紋周圍的應力分布特征及其對組織演化和蠕變特征的影響并不清楚，特別是不同形態的孔洞在蠕變期間產生不同的應力分布，并對組織演化特征產生不同的作用，但不同形態組織缺陷降低合金蠕變性能的程度并無文獻報道。

因此，本文作者對成分相同和有/無裂紋孔洞缺陷的合金進行了蠕變性能測試及組織形貌觀察，考察孔洞缺陷對合金中γ′相演化及蠕變壽命的影響程度，并采用有限元方法分析近不同形態孔洞區域的應力分布特征及對組織演化規律的影響，試圖為單晶合金的應用提供理論依據。

1 實驗

在高溫度梯度真空定向凝固爐中，以選晶法將成分為Ni-6.0Al-6.5Cr-6Mo-6.5Ta-7.5W(質量分數，%)的母合金制備成[001]取向的單晶試棒，合金選用的熱處理工藝如下：(1 280 ℃，6 h)+(1 325 ℃，4 h，空冷)+(1 040 ℃，4 h，空冷)+(870 ℃，24 h，空冷)。

完全熱處理后的合金經Laue背反射法測定晶體取向后，沿平行于[001]取向切取片狀拉伸蠕變試樣，樣品的寬面為(100)晶面，其橫斷面為4.5 mm×2.5 mm，標距為15 mm。將樣品機械研磨及拋光后，置入GTW504型高溫蠕變/持久試驗機中，進行單軸恒定載荷拉伸蠕變曲線測定，并對有/無組織缺陷合金蠕變斷裂后進行SEM形貌觀察。采用ANSYS軟件對近有/無裂紋孔洞區域的應力分布進行有限元分析，通過對蠕變期間合金中近有/無裂紋孔洞區域應力分布的分析，研究應力分布特征對合金中γ′相的演化及蠕變壽命的影響規律。

2 結果與分析

2.1 合金的蠕變特征及組織演化

由于選用合金在熔煉及鑄造期間存在局部組織的不均勻性，并使單晶合金中產生孔洞缺陷。在高溫低應力蠕變期間，其鑄造期間形成的孔洞缺陷破壞了合金組織的連續性，并易于產生應力集中，故可明顯降低合金的蠕變壽命。同成分有/無孔洞缺陷合金在1 072 ℃、137 MPa條件下的蠕變曲線如圖1所示。

圖1 孔洞對單晶合金蠕變性能的影響Fig.1 Influence of cavity defect on creep properties of single crystal alloy

圖1中曲線1為無缺陷合金，曲線2為有孔洞缺陷合金，曲線3為帶微裂紋孔洞合金，比較可知：無缺陷合金具有較低的應變速率和較長的蠕變壽命，其蠕變壽命長達98 h，應變量約為17%，而有孔洞缺陷合金的蠕變壽命僅有43 h，蠕變應變量降低到7.5%，帶有微裂紋孔洞合金的蠕變壽命僅有38 h。即合金制備中形成的孔洞缺陷，可明顯降低合金的塑性及蠕變壽命。

單晶鎳基合金的鑄態組織是由尺寸不均勻的γ′相和γ基體兩相組成，在枝晶干區域，γ′相尺寸較小，而在枝晶間區域尺寸較大[13]。經高溫固溶及四級完全熱處理后，合金的組織結構是規則排列的立方γ′相以共格方式嵌鑲在γ基體相中，如圖2(a)所示，膜面的法線方向為[100]取向，照片中黑色區域為γ′相，白色為γ基體相?？梢钥闯?，其立方γ′相的平均邊長約為0.4 μm，且均勻地沿?100?取向規則排列，立方γ′相的體積分數約為68%，γ基體通道的寬度約為50 nm。

在1 072 ℃、137 MPa條件下，無孔洞缺陷單晶合金蠕變98 h斷裂后，在遠離斷口區域的組織形貌如圖2(b)所示，施加應力的方向如圖2(b)中箭頭所示，可以看出，在高溫蠕變期間，伴隨合金基體中位錯運動的同時，合金中γ′相經歷了由立方體形態逐漸轉變為筏狀形態的過程，其形成的筏狀γ′相及γ基體相的厚度尺寸增加。由于形成筏狀γ′相取向與施加的應力軸垂直，故可有效阻礙位錯運動，提高合金的蠕變抗力。

圖2 不同狀態單晶合金的組織形貌Fig.2 Morphologies of single crystal nickel-base superalloy at different states: (a) Fully heat-treated; (b) After crept up to fracture, γ′ phase transformed into rafted structure along direction vertical to applied stress axis

2.2 單晶合金中孔洞的形貌

對蠕變壽命較低樣品進行組織形貌觀察表明，合金中存在較多的組織缺陷，其中存在的圓形孔洞缺陷形貌如圖3所示。施加應力軸的方向如圖3所示，并認為合金具有較低蠕變壽命的原因是存在較多諸如孔洞等缺陷所致。

在遠離斷口的區域，合金中的γ′相已經形成與應力軸垂直的N?型筏狀形貌，其中有一圓形孔洞如圖3(a)所示，由于該區域遠離斷口，形變量較小，孔洞周圍的筏狀γ′相，其取向無明顯差別。而在近斷口區域，由于該區域形變量較大，發生縮頸，合金中的圓形孔洞已轉變成橢圓狀，且在孔洞左右兩側存在裂紋，如圖3(b)所示。由圖3(b)可以看出，孔洞周圍的γ′相已形成筏狀組織，但筏狀γ′相的取向各異，形狀較為復雜。在近孔洞的上、下區域，筏狀γ′相的取向與應力軸方向成近45°排列，如圖3(b)中箭頭所示，并在孔洞的兩側出現裂紋。如果認為，該孔洞形變前為圓形，且為合金在凝固期間形成的組織缺陷，經高溫低應力蠕變，并發生較大變形及蠕變斷裂后，圓形孔洞可轉變成沿應力軸方向伸長的橢圓狀，并在孔洞的兩側出現裂紋，同時，γ′相發生了不規則的組織演化。

在1 072 ℃、137 MPa條件下蠕變38 h斷裂后，合金中不同區域存在圓形孔洞的形貌如圖4所示，在遠離斷口區域存在孔洞缺陷的形貌如圖4(a)所示，并在孔洞的兩側存在微小裂紋，施加應力的方向如圖4(a)箭頭所示。由圖4(a)可以看出，在遠離斷口的區域，合金中的γ′相已經形成筏狀結構，且γ′相形成的筏狀取向與施加應力軸方向垂直，近孔洞周圍區域的γ′相筏形化取向與孔洞周邊平行。

在近斷口區域，由于該區域形變量較大，發生縮頸，合金中圓形孔洞在拉應力作用下沿應力軸方向形成橢圓狀，并在孔洞兩側的微裂紋已發生擴展，如圖4(b)所示。由圖4(b)可以看出，在近孔洞區域的γ′相已形成筏狀結構，其形成筏狀γ′相的取向與孔洞周邊的邊界平行，呈流線型分布?？梢哉J為，合金中的圓形孔洞為凝固期間形成的組織缺陷，其兩側的裂紋為原來固有或在蠕變初期形成。隨高溫低應力蠕變的進行，形變量逐漸增加，樣品發生縮頸直至發生蠕變斷裂，故致使孔洞兩側的裂紋逐漸擴展，圓形孔洞轉變成橢圓狀，同時，筏狀γ′相形態發生變化，但與圖3(b)中筏形化γ′相沿孔洞周圍呈放射狀相比，形態明顯不同。如果認為筏狀γ′相形態的變化與孔洞周圍的應力場分布有關，則有/無裂紋孔洞周圍筏狀γ′相呈現不同的形態，表明不同形態的孔洞周圍存在不同的應力分布，其不同的應力分布對筏狀γ′相的演化特征、裂紋擴展及蠕變壽命有重要影響。

圖3 在1 072 ℃、137 MPa條件下合金蠕變43 h斷裂后不同區域孔洞的形貌Fig.3 Morphologies of cavity in different regions of alloy crept for 43 h up to fracture at 1 072 ℃ and 137 MPa: (a) Region far from fracture; (b) Region near fracture

圖4 在1 072 ℃、137 MPa條件下合金蠕變38 h斷裂后不同區域孔洞的形貌Fig.4 Morphologies of cavity in alloy crept for 38 h up to fracture at 1 072 ℃ and 137 MPa: (a) Cavity with cracks in region far from fracture; (b) Cracks propagation in cavity region near fracture

3 近孔洞區域的應力分布及其對組織演化的影響

3.1 近孔洞區域的應力分布

利用有限元方法對近孔洞缺陷區域進行應力分析中，采用的Norton表達式為=Aσn，其中為等效蠕變應變率，σvon為von Mises等效應力，A和n是與溫度有關的參數，計算中取A=5×10?30，n=7，材料的彈性模量和泊松比分別如下：E=200 GPa和υ=0.3[14]。根據蠕變樣品的尺寸建立二維平面有限元模型，計算中對樣品施加的溫度為1 072 ℃，并使樣品最小截面保持137 MPa的靜應力。

實驗用拉應力蠕變樣品為板狀工字形，在高溫施加137 MPa條件下，1/2工字形樣品中不同區域的應力分布如圖5所示。由圖5可以看出，在樣品標距的中間區域具有最大等效應力值，其應力值為648 MPa，隨著離斷口距離的增加，等效應力逐漸降低。因此，蠕變斷裂優先發生在樣品標距的中間區域。

圖5 在1 072 ℃、137 MPa條件下1/2板狀樣品不同區域的等效應力分布Fig.5 von Mises stress distribution in different regions of 1/2 creep specimen at 1 072 ℃ and 137 MPa

在實驗的溫度和施加應力條件下，計算出樣品近孔洞區域的應力分布與施加載荷的時間有關，其應力分布隨蠕變時間的變化規律如圖6所示。設樣品中存在鑄態圓形孔洞缺陷，隨樣品蠕變至7 h，孔洞仍保持圓形，在孔洞的上、下部位具有較低的應力值，在近孔洞兩側的區域出現應力較大值為119 MPa，應力分布具有對稱特征，如圖6(a)所示。隨著蠕變的進行，在孔洞兩側區域的應力值增大，當蠕變21 h后，孔洞兩側應力值再次增大，其 von Mises應力等值線呈蝶形分布，在孔洞兩側的極點b處仍為最大值，其值約為211 MPa，并使圓形孔洞沿施加應力方向略有伸長呈現橢圓狀，如圖6(b)所示。

隨著蠕變的進行，在近橢圓形孔洞兩側的應力等值線呈現碟形特征，其碟形的前端與應力軸方向呈45°角伸長，極點b處的應力最大值進一步增加；隨著蠕變時間的延長，孔洞兩側的等應力曲線呈碟形特征加劇，孔洞沿應力軸方向進一步伸長，在近孔洞的上、下區域為最小應力值分布區，而在孔洞兩側的最大應力值進一步增加，可促使其裂紋在孔洞兩側萌生；隨蠕變時間延長至43 h，孔洞周圍區域的等應力值進一步增加，致使孔洞兩側極點b處的最大應力值增加到約439 MPa，如圖6 (c)所示，該值已遠大于合金在1 072 ℃的屈服強度值[15]，故可致使孔洞兩側發生裂紋的擴展，如圖3(b)所示。

根據近孔洞區域的應力分布及隨時間的變化規律，分析認為孔洞極點b區域具有最大的應力分布值，故該區域易于產生應力集中。當應力集中值增加到大于該合金的屈服強度時，可致使合金萌生裂紋，且隨著蠕變的進行，應力值逐漸增大，可使裂紋沿垂直于應力軸方向逐漸擴展，其裂紋擴展的形貌如圖3(b)所示。由于在近孔洞區域兩側的應力分布沿與施加應力軸呈45°方向具有較大值(該方向為施加載荷的最大切應力方向)，如圖6(c)所示，該應力分布特征可致使合金中筏狀γ′相轉變成沿較大切應力方向排列，如圖3(b)中箭頭所示。由于筏狀γ′相層片相間，其強度較低的γ基體相與最大切應力方向平行，故可致使合金中裂紋沿強度較低的γ基體通道擴展而發生蠕變斷裂。

3.2 近有裂紋孔洞區域的應力分布

在實驗的溫度和施加應力條件下，計算出樣品中近有裂紋孔洞區域的應力分布與施加載荷的時間有關，其應力分布隨時間的變化規律，如圖7所示。設樣品中存在鑄態圓形孔洞缺陷，其中孔洞兩側帶有裂紋，或為蠕變初期在孔洞兩側形成微裂紋。隨樣品蠕變至7 h，孔洞仍保持圓形，在孔洞的上、下部位都具有較低的應力值，在近孔洞兩側的裂紋區域出現應力最大值為131 MPa，且應力分布具有對稱性，如圖7(a)所示。隨著蠕變的進行，在近孔洞兩側裂紋區域，應力值增大，蠕變21 h后，孔洞兩側的應力值進一步增大，在孔洞兩側的裂紋b處應力達到最大值，約為211 MPa，使圓形孔洞沿應力軸方向伸長呈現橢圓狀，并使圓形孔洞兩側的裂紋擴張，如圖7(b)所示。

隨著蠕變的進行，孔洞兩側裂紋b處應力最大值進一步增加；隨蠕變時間的延長，在近孔洞的上、下區域仍為最小應力分布區，而在孔洞兩側的應力值繼續增大；隨蠕變時間延長至38 h，近孔洞及裂紋區域的等應力值進一步增大，孔洞兩側裂紋極點b處的最大應力值增加至約741 MPa，如圖7(c)所示，該值已遠大于合金在1 072 ℃的屈服強度值，故可致使樣品在近孔洞區域發生裂紋的擴展直至發生蠕變斷裂。

圖6 在1 072 ℃、137 MPa條件下近孔洞區域的應力分布隨蠕變時間的變化規律Fig.6 Change of von Mises stress distribution near cavity region of alloy with creep time: (a) 7 h; (b) 21 h; (c) 43 h

圖7 在1 072 ℃、137 MPa條件下預置裂紋孔洞區域的應力分布隨蠕變時間的變化規律Fig.7 Change of von Mises stress distribution near cracks-cavity region of alloy with creep time: (a) 7 h; (b) 19 h; (c) 38 h

根據近裂紋孔洞區域的應力分布隨時間的變化規律，分析認為，在孔洞兩側裂紋極點b區域具有最大的應力值，故該區域易于產生應力集中。當應力集中值增加到大于該合金的屈服強度時，可致使合金中裂紋沿垂直于應力軸方向擴展，如圖4(b)所示。與無裂紋孔洞應力分布的圖6(c)相比，有裂紋孔洞區域具有不同的應力分布特征，前者在近孔洞區域沿應力軸的45°方向具有較大應力值，可致使合金中筏狀γ′相轉變成沿應力軸的45°方向排列，而后者沿孔洞邊界線具有較大應力值，因此，合金中筏狀γ′相沿孔洞周邊呈流線型分布，如圖4(b)所示；前者在孔洞兩側具有的最大應力值為439 MPa，而后者在孔洞兩側具有更大的應力值(為741 MPa)，因而，后者更易于裂紋的擴展直至發生蠕變斷裂。如果認為有限元分析的結果為理論預測值，則有裂紋孔洞的合金蠕變至38 h已發生蠕變斷裂，具有更短的蠕變壽命，即有限元分析的理論預測值與圖1的實驗結果相一致。因此，可以認為，樣品中的孔洞在蠕變期間為易于形成裂紋的裂紋源，且隨孔洞數量的增加，蠕變期間發生裂紋萌生及擴展的幾率增大，合金的蠕變壽命縮短。

3.3 蠕變期間孔洞的應變

由圖6和7還可以看出，在圓形孔洞的a、b兩極點處具有不同的應力分布特征，在極點b處，具有最大的應力值，該最大應力值可促使樣品發生裂紋的萌生，并使其沿垂直于應力軸方向擴展。而在極點a處應力值較小，但卻產生較大位移(在有限元計算中的位移量可視為沿垂直于應力軸方向的應變量)，有/無裂紋孔洞合金隨蠕變進行，發生的位移量不同，隨蠕變進行，有/無裂紋孔洞合金在極點a處發生的位移量隨時間變化呈拋物線規律增加，如圖8所示。

由圖8中曲線1可知，孔洞合金經蠕變43 h斷裂后，應變量為7.4%，而在孔洞區域的位移量僅為0.225 μm，其值遠小于合金的蠕變應變量；由圖8中曲線2可知，微裂紋孔洞合金經蠕變38 h斷裂后，其應變量為9.1%，而在孔洞區域的位移量為0.234 μm，其值遠小于合金的蠕變應變量。比較可知，隨蠕變進行，在有/無裂紋孔洞合金的極點a處的位移量不同，其中，有裂紋孔洞具有較大的位移量。如果認為，合金的蠕變應變量完全由孔洞區域的位移量構成，則單獨一個孔洞區域的位移量不能構成合金的應變量。故由此可推斷，該合金的蠕變應變及斷裂由多個孔洞發生位移及裂紋擴展組成。同時，在合金的近裂紋區域易于產生應力集中，且隨著蠕變的進行，裂紋尖端應力值增大，其產生的應力集中可促使裂紋的擴展，并直至發生蠕變斷裂，其中，合金中的孔洞成為裂紋源，故含有裂紋的合金具有較短的蠕變壽命。

圖8 蠕變期間近孔洞極點a處的位移隨時間的變化Fig.8 Change of displacement at top of cavity with creep time

由于蠕變期間，在樣品的不同區域，具有不同的應力分布值，在近斷口區域，應力值較大；在遠離斷口區域，應力值逐漸降低。因此，在近斷口區域，孔洞易于發生裂紋的萌生與擴展，而在遠離斷口區域，孔洞發生裂紋萌生與擴展的幾率降低。當在近斷口區域發生多個裂紋萌生與擴展時，其擴展的裂紋相互連接成為撕裂層，使樣品承載的有效面積減小，即可發生瞬間斷裂。

4 結論

1) 孔洞缺陷可明顯降低單晶合金的蠕變壽命，隨著蠕變的進行，圓形孔洞沿應力軸方向伸長成橢圓狀，單一孔洞產生的應變量較小，合金蠕變期間的應變及斷裂由多個孔洞產生的應變及裂紋擴展組成。

2) 在蠕變期間，在近孔洞區域沿應力軸方向形成對稱的碟形應力分布，孔洞上部應力較小，沿應力軸45°方向有較高的應力值，是致使合金中筏狀γ′相沿45°方向排列的主要原因；其中，在孔洞兩側的極點處的應力值最大，隨著蠕變的進行，最大應力值增加，可促使裂紋在極點處沿垂直于應力軸方向萌生與擴展，直至發生斷裂是合金的蠕變斷裂機制。

3) 在蠕變期間，在近有/無裂紋孔洞區域，應力分布不同，與無裂紋孔洞相比，在有裂紋孔洞兩側的極點區域產生更大的應力值，且隨著蠕變的進行，最大應力值增加，可促使裂紋易于沿垂直于應力軸方向擴展，是使合金具有較短蠕變壽命的主要原因。

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Influence of cavity morphology on creep behaviors of single crystal nickel-base superalloy

ZHANG Shu1,2, TIAN Su-gui1, LIANG Fu-shun1, YU Li-li1, QIAN Ben-jiang1
(1. School of Materials Science and Engineering, Shenyang University of Technology, Shenyang 110023, China;2. School of Mechanical Engineering, Shenyang Institute of Chemical Technology, Shenyang 110142, China)

By means of creep properties measurement and microstructure observation, the influence of cavity morphology on the creep behaviors of a single crystal nickel-base alloy was investigated. Due to the cavity with or without cracks exists in the as-cast superalloy, the stress distribution near the cavity with or without cracks during high temperature creep was analyzed by finite elements analysis method (FEM), and the influence of the stress distribution near the cavity regions on the creep behaviors and microstructure evolution of the superalloy was discussed according to the feature of the stress distribution near the cavity. The results show that, during high temperature creep, the stress distribution near the cavity with or without cracks has an obvious effect on the morphology of the rafted γ′ phase in the superalloy, the maximum stress value which appears in two sides of the cavity with or without cracks may promote the initiation and propagation of the cracks along the direction vertical to the applied stress axis. Compared with the crack-free cavity, the bigger stress value appears in two sides of the cavity with cracks which propagates easily as creep goes on, this is the main reason resulting in the alloy with shorter creep lifetime.

single crystal; nickel-based superalloys; cavity morphology; FEM analysis; stress distribution; creep lifetime

TG 132.2

A

1004-0609(2011)04-0762-07

2010-03-26；

2010-06-30

田素貴，教授，博士；電話：024-25494089；E-mail: tiansuguig2003@163.com

(編輯 龍懷中)