天然植物纖維增強聚丙烯復合材料研究進展

路 琴，楊 明

（南京農業大學工學院，江蘇 南京210031）

0 前言

由于石化資源的日趨短缺，人們在不斷尋找新能源、新材料以替代煤炭和石油化工產品，以緩解或解決能源與資源危機。玻璃纖維和碳纖維復合材料在給人類生活帶來方便的同時，又給人類帶來了資源短缺、回收利用及環境影響等新的問題。利用生物質可再生資源開發環境友好綠色復合材料成為當前世界各國關注和研究的熱點之一［1－3］。NVF 增 強PP 復 合 材 料 是 利用天然可再生植物纖維與PP 基體復合而成的一種新型復合材料。NVF 是自然界最豐富的天然高分子材料，自然界中每年生長的纖維素（以NVF的形式存在）總量多達千億噸，遠遠超過了地球上現有的石油總儲量，在自然資源日見缺乏的今天，充分利用天然植物纖維的潛力，發揮其獨特的功能和特性，開發新的應用領域，是引人注目的熱點［4－5］。

PP是一種應用廣泛的大品種通用塑料，傳統PP復合材料通常以無機粉體、碳纖維和玻璃纖維等為增強體，而NVF增強PP復合材料以NVF 為增強體，這為PP復合材料的應用開辟了新的途徑。NVF具有來源豐富、價格低廉、可再生、可降解等優點［6］，但存在性能不均一、易吸濕以及與基體樹脂相容性差等缺點，在PP樹脂復合材料中的應用受到制約。通過物理化學方法對NVF 表面改性，可降低植物纖維的表面自由能，增強纖維與基體樹脂的界面相容性，從而提高復合材料的綜合性能［7］。以NVF增強PP樹脂復合材料替代木材或玻璃纖維材料是日前天然植物纖維綜合利用的主要途徑之一。隨著全降解基體高分子材料的不斷研究開發，用NVF與全降解基體復合制成生物降解復合材料，如以纖維素、淀粉衍生物等天然多聚糖為原料制備可生物降解樹脂，再與NVF復合制備性能優良的全降解復合材料，可應用于各種環保材料。以NVF增強的高分子基復合材料將是21世紀環保時代的“綠色產品”，開發輕質、低少成本、高性能的PP／NVF復合材料具有廣闊的發展前景。開發NVF增強復合材料，將對天然植物資源高效綜合利用、促進可持續綠色高新技術產業及新材料科學的發展有著極其重要的意義。本文系統地評述了NVF組成及其改性方法，并綜述了國內外關于天然植物纖維增強PP的性能，指出了該類復合材料存在問題及發展的趨勢。

1 NVF組成及其改性方法

1.1 NVF組成

NVF的化學成分十分復雜，其組分大多是相對分子質量較大的聚合物，主要包括纖維素、半纖維素和木質素及樹脂、脂肪、蠟、淀粉、果膠、色素、灰分等［8］。在植物纖維的眾多成分中，纖維素是植物纖維的主要組成部分，如表1［9］所示。植物纖維根據其來源大致可分為韌皮纖維、莖稈纖維、葉纖維、種子纖維及其他纖維。韌皮纖維主要為麻類纖維，例如，亞麻、黃麻、竺麻和大麻等；莖稈纖維主要包括木纖維、竹纖維和秸稈纖維等；葉纖維主要以劍麻纖維為代表，還有香蕉纖維和棕櫚纖維等；種子纖維最常見的為棉纖維［10］。

表1 麻和竹等NVF的化學組成Tab.1 Chemical composition of flax and bamboo fibers

NVF的主要成分為纖維素。因纖維素分子鏈中每個葡萄糖基環上含有3個羥基：1個伯羥基和2個仲羥基，使得纖維素大分子鏈之間及其內部具有很強的氫鍵作用；另外，木質素化學結構中也含有大量的羥基等活性基團，從而使得NVF表現出較強的極性和親水性。從化學結構角度分析，NVF 增強PP 樹脂復合材料中增強體與基體PP 之間存在著一層組成及結構與增強體及基體均不相同的界面層，界面層對復合材料的性能起著決定性的作用。NVF 具有較強的極性與吸濕性，與非極性PP 樹脂基體缺乏良好的界面潤濕性、相容性差，使得NVF 與基體樹脂間界面層的界面張力增加，從而出現復合材料中纖維剝落、材料多孔和易降解等現象，導致復合材料的性能劣化。潤濕性主要取決于PP樹脂的黏度和2種材料的界面張力。PP樹脂的界面張力要盡量低，至少要低于纖維的界面張力。通過物理或化學方法對NVF改性，可有效改善植物纖維與PP基體的界面相容性，提高復合材料的綜合性能［11－12］。

1.2 物理改性

物理改性方法是通過改變NVF 的結構和表面性能，物理方法不能改變NVF 的化學組成，但可以有針對性的改變NVF 的一些主要參數，如表面張力、膨脹性、吸附性等，來達到改善纖維與塑料間相容性的目的。常見的方法有加熱烘干、蒸氣爆破處理和放電處理等。

1.2.1 熱處理

加熱是NVF纖維材料中含水率的傳統方法，預干燥常用于NVF的改性和加工的前處理。NVF 材料中含有的游離水和結合水，在加工過程中會因溫度升高而部分失去結合水或游離水，就不可避免在復合材料中產生空隙和內部應力缺陷。閆紅芹等［13］對竹纖維進行熱處理試驗，得到斷裂強度、斷裂伸長率、模量、斷裂功的保持率與熱處理溫度和熱處理時間的關系。結果表明，在溫度不超過120 ℃時溫度對竹纖維力學性能的影響不大，但在高溫下較長時間處理后各項力學性能顯著下降，高溫維持和時間對竹纖維的力學性能均有衰減作用，溫度的影響要大于時間的影響。因此，適當溫度下的熱處理能有效去除天然植物纖維的游離水，降低結合水含量，可在一定程度上提高纖維的結晶度和纖維強度，能避免復合材料生產過程中因水分的存在而產生氣泡等缺陷導致的復合材料性能下降。

1.2.2 蒸氣爆破處理

蒸汽爆破主要是利用高溫高壓水蒸氣作用于纖維原料，并借助瞬間爆破過程實現纖維原料的結構重排、熱降解、氫鍵破壞、類酸性水解、機械斷裂等綜合作用。

Renneckar等［14］用蒸汽爆破法對木粉進行處理，再與PP復合制得復合材料，并用NMR 和動態力學熱分析儀（DMA）對其進行表征。NMR 譜圖顯示，木粉表面發生化學變化。同時在復合材料中，纖維素的結晶度有所增加。通過脈沖實驗可以得知，蒸汽爆破暫時可以改變木質素的排列結構，在受熱的條件下，木質素可以恢復到原態。DMA 譜圖顯示蒸汽爆破法對PP的玻璃化轉變溫度沒有影響。曹素嬌等［15］以連續式蒸汽爆破預處理的棉桿作為增強纖維，通過模壓成型制得PP／棉桿纖維復合材料。研究了蒸汽爆破條件中纖維含水量及爆破次數對復合材料力學性能的影響。結果表明，該預處理使復合材料力學性得以改善。當纖維含水量為40%、爆破次數2次時，獲得的復合材料綜合力學性能最佳。

1.2.3 放電處理

放電處理有低溫等離子處理、電暈放電法等。低溫等離子體處理纖維可以通過引入活性基團，甚至是在纖維表面形成一個有較強共價鍵作用的新的聚合物層，來提高纖維樹脂的結合力。電暈處理可以大量激活纖維素表面的醛基，增強了纖維與樹脂之間的作用力。

1.3 化學改性

化學方法是通過化學反應減少植物纖維表面的羥基數目，在植物纖維與塑料之間建立物理和化學鍵交聯，從而提高復合材料的力學性能。

1.3.1 偶聯劑法

偶聯劑分子具有2 個或2 個以上的官能團，一個官能團與植物纖維的羥基作用，另一個官能團與聚合物的官能團作用，這樣通過化學鍵將NVF與聚合物連接起來，改善纖維與聚合物之間的相容性。常見的偶聯劑有硅烷、鈦酸酯、異氰酸鹽等化合物。

Ichazo等［16］研究了改性木粉及偶聯劑對木塑復合材料熱力學性能、微觀結構的影響。研究表明，木粉經過NaOH 浸漬處理后，其在復合材料中的分散性能得到提高，而加入硅烷偶聯劑和馬來酸酐接枝聚丙烯（MAPP）后，不但分散性能得到提高，而且復合材料的界面相容性和拉伸強度也得到改善。

李奇等［17］以沙柳木粉、PP 為原料，加入硅烷偶聯劑，采用熱壓法制備PP／沙柳復合材料，對其力學性能進行研究表明，硅烷偶聯劑（KH550）的加入，使復合材料的整體力學性能明顯提高，偶聯劑加入量為5%，復合材料整體力學性能較好。

1.3.2 堿處理

堿處理是NVF 處理最古老的方法之一。該處理方法能使NVF中的部分果膠木質素和半纖維素等小分子雜質溶解以及微纖旋轉角減小，分子取向度提高。一方面，纖維表面的雜質被去除，纖維表面變得粗糙，纖維與基體之間黏合能力增強；另一方面，導致纖維微原纖化，纖維的直徑降低，長徑比增加，纖維的強度和模量升高，纖維的氫鍵斷裂，同時與基體的有效接觸表面增加。

曹勇等［18］用1%堿液處理后材料的力學性能得到了提高。堿處理后纖維的分解細化和表面優化改善了基材／纖維的黏結性能，從而使材料力學性能得到提高。

劉婷等［19］采用不同堿處理濃度、處理時間對劍麻纖維（SF）進行表面改性，通過與PP混合、塑煉、模壓成型制備PP／SF木塑復合材料。研究了SF 表面的堿處理方法、含量對PP／SF木塑復合材料力學性能的影響，借助光學顯微鏡和掃描電子顯微鏡對SF 纖維和復合材料的沖擊斷面進行微觀結構分析。結果表明：堿處理能夠提高PP／SF木塑復合材料的力學性能。在堿濃度為10%時，處理時間為4h，SF 含量為20%時，沖擊強度為15.78kJ／m2達到最大值，彎曲強度和彎曲模量隨著SF含量的增加出現增大的趨勢。

1.3.3 界面相容劑

在PP基木塑復合材料中加入分子結構含活性官能團的共聚物或改性共聚物，主要有馬來酸酐接枝PP（PP－g－MAH）和丙烯酸接枝PP等。對于PP基木塑復合體系，PP－g－MAH 是一種效果較佳的增容劑，其分子鏈一端的酸酐基團能夠與木粉中纖維素的羥基發生酯化發應，減少纖維素中活性羥基，降低木質材料的極性；同時，另一端的大分子鏈，通過與樹脂基體PP的纏結作用使木質材料與基體有很強的界面結合。

Danyadi等［20］采用2種不同相對分子質量和接枝率的MAPP 作為界面改性劑，制備了木粉填充量從0～70%（質量分數）變化的PP／木粉復合材料。通過對復合材料力學性能和掃描電子顯微鏡等測試表明，復合材料的剛性隨著木粉含量的增加而提高，并且與MAPP 的加入量和接枝率無關。但MAPP 的種類對材料的拉伸強度影響很大，高相對分子質量和低接枝率的MAPP對于提高復合材料的拉伸性能和沖擊性能更為有效。

宋永明等［21］研究了馬來酸酐改性的三元乙丙橡膠（EPDM－g－MAH）對PP／木粉復合材料性能的影響。掃描電子顯微鏡研究結果表明：EPDM－g－MAH 的添加不僅提高了木粉和PP 的界面結合，并且以直徑為0.1～1μm的球狀粒子形態分散于PP 中，能夠通過自身的塑性變形而提高復合材料的沖擊性能。EPDM－g－MAH 的添加，有效降低了復合材料的吸水性。

徐煥翔等［22］合成多單體接枝共聚物（GPP），將其應用于廢聚丙烯（RPP）／稻康（RC）復合體系。結果表明，接枝共聚物在RC 和RPP 復合體系之間起到很好的橋梁作用，增強了稻糠和樹脂之間的黏結性，復合材料的力學性能和熱性能大大提高。

陳國昌等［23］研究了PP－g－MAH 用量對PP／木粉復合材料的影響時發現，隨PP－g－MAH 用量的增加，復合材料的彎曲強度、拉伸強度、斷裂伸長率、硬度、維卡軟化溫度、加工流動性能和沖擊強度均有不同程度的提高；當PP－g－MAH 用量超過10份后，對熱變形溫度、沖擊強度、拉伸強度和斷裂伸長率影響不大；PP－g－MAH 用量在10份左右復合材料的綜合性能最佳。

1.3.4 乙?；?/p>

植物纖維經乙?；幚砗?，其表面的極性羥基基團可以全部或部分被消除，疏水性乙?；〈擞H水性羥基，從而降低了NVF表面的極性，改善NVF和聚合物的界面相容性。秦特夫［24］用乙酸酐對不同樹種木材及木材的主要成分進行?；幚聿⒂眉t外光譜研究表明，?；入S樹種的不同有差別：木質素、纖維素和半纖維素都有新的弱極性酯官能團生成，羥基數量減少；木質素?；潭却笥诶w維素；半纖維素在?；^程中結構會發生分解。

2 PP／NVF復合材料的性能

PP／NVF 復合材料的性能主要影響因素有：NVF的種類、加入量、粒度，NVF 的表面改性等；目前PP／NVF復合材料的性能研究主要圍繞在拉伸強度、彎曲強度、沖擊強度、耐候性及阻燃性能等方面，PP／NVF復合材料沖擊性能差，提高沖擊性能為研究重點之一。NVF作為填充料，對工業化生產顯然是填充得越多越好。但是由于樹脂與植物纖維之間的相容性問題，植物纖維材料的填充量必然存在一個最優值，植物纖維材料的尺寸對復合材料的性能也有很大影響。

Akhalil等［25］研究了不同尺寸的填充物對PP／木粉復合材料吸水性和力學性能的影響。研究結果表明，添加木粉后復合材料的力學強度比純PP的低。復合材料中木粉添加尺寸為100μm 時比212μm 和300μm時拉伸性能好。

譚壽再等［26］對再生PP／木粉復合材料的研究發現，PP－g－MAH 能增強木塑復合材料的相容性，適量木粉能提高復合材料的拉伸模量、彎曲性能和熱變形溫度，但是材料的沖擊強度和斷裂拉伸強度有所下降。

劉文鵬等［27］研究了偶聯劑、相容劑、木粉用量和木質填料種類對以PP 為基體樹脂制備木塑復合材料力學性能的影響。結果表明，以硅烷偶聯劑處理木粉或直接加入相容劑均使復合材料力學性能得到提高；木粉用量的提高使復合材料沖擊強度下降，彎曲強度、彎曲模量、拉伸強度則大幅提高；在分別以粒徑為0.14mm木粉和0.22mm 木粉、竹粉、花生殼粉、稻殼粉制備復合材料，以粒徑為0.14mm 木粉與PP 制備的復合材料力學性能最好。

楊玲玲等［28］采用2種不同的偶聯劑對木粉進行表面處理，考察了混煉時間和木粉用量對復合材料力學性能的影響，并通過掃描電子顯微鏡對試樣的斷口形貌進行了觀察。結果表明，在木粉用量相同的情況下，鈦酸酯偶聯劑對木粉的處理效果要優于鋁酸酯偶聯劑，偶聯劑處理使木粉與PP 的界面相容性得到了改善，復合材料的性能得到提高；在偶聯劑不變的情況下，隨著木粉含量的增加，木塑復合材料的沖擊強度和拉伸強度均下降；隨著混煉時間的增加，木塑復合材料的沖擊強度和拉伸強度呈先升后降的趨勢。

崔靖等［29］采用花生殼粉末與PP制備應用于家居填充物的復合材料，對其最優工藝條件進行了研究，測試了所制備材料的拉伸、彎曲以及沖擊特性。結果表明，隨著花生殼粉末質量分數的增加，所制復合材料的拉伸、彎曲強度在花生殼粉末質量分數為40%時取得最大值，而沖擊強度隨著花生殼粉末質量分數的增加反而變小。所制備復合材料滿足家居填充物要求的最優工藝為：當花生殼粉末質量分數為40%，熱壓溫度175 ℃，熱壓壓力12 MPa，熱壓時間5min時，其彎曲性能、拉伸性能和沖擊性能均較好。

田普建等［3］研究了不同偶聯劑對PP／秸稈復合材料力學性能的影響，通過對秸稈粉的質量分數、偶聯劑的種類及其含量等因素的控制，研究上述因素變化對PP／秸稈粉基木塑復合材料的各項力學性能的影響。研究結果表明：4種不同偶聯劑中PP－g－MAH 的效果最好；當秸稈粉質量分數達到30%時，木塑復合材料的彎曲強度、拉伸強度、沖擊強度均為最佳；采用PP－g－MAH 作為偶聯劑且含量為秸稈粉的4%時，材料的彎曲、拉伸強度、沖擊強度均為最佳，當PP－g－MAH 含量超過4%時，材料的力學性能會有所下降。

3 結語

目前，制備PP的石油原料越來越缺乏，造成PP價格上漲，制品成本增加，再加上純PP 制品對環境造成的污染也日益嚴重，用來源豐富的NVF 來填充的PP及其再生料，開發具有高附加值的NVF 復合材料產品，成為當前和今后發展的迫切需要。盡管PP／NVF復合材料的研究和應用已取得一定的進展，但仍沒充分發揮NVF的潛在優勢，實際應用在PP 中的NVF品種少，一些關鍵性的技術如纖維的表面改性、與基體相容性、共混困難、纖維的熱降解等問題尚需解決，并且，從實用性和商品化的角度看，仍需進一步做工作。

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