煅燒溫度對NiCuZn鐵氧體粉末微觀結構和磁性的影響

郭 維，靳玉春，郝大慶，王裕民，蔣 博，葛 昆，周麗亞，趙宇宏

（1.中北大學材料科學與工程學院，山西太原 030051；2.山西汾西重工集團有限責任公司，山西太原030027；3.山西省人力資源和社會保障廳，山西太原 030002）

NiCuZn鐵氧體軟磁材料電阻率高、高頻損耗小、燒結溫度低，被廣泛應用于制作片式電感器、片式磁珠以及片式LC濾波器等電子器件[1-4]。近年來，隨著電子產品不斷發展，片式元件不斷向著高頻化、高速化和小型化發展，這就對NiCuZn鐵氧體材料提出了更高的要求[5-6]。采用球磨或者化學方法制備得到的鐵氧體粉末，需要經過煅燒處理來制備晶體結構完整的前驅體粉末。適當的煅燒溫度一方面可以促進晶體長大，另一方面可以降低后期試樣的燒結溫度，對產品的性能有很大影響。

本次試驗采用草酸鹽共沉淀法制備鐵氧體粉末，研究不同的煅燒溫度對NiCuZn鐵氧體粉末的微觀結構和飽和磁化強度的影響。

1 實 驗

1.1 鐵氧體粉末的制備

按Ni0.4Cu0.2Zn0.4Fe2O4的比例，稱取一定質量的FeSO4、CuSO4、NiSO4、ZnSO4，溶解在去離子水中，在50℃的水浴溫度下保持攪拌。稱取一定質量的草酸銨溶解在去離子水中，作為沉淀劑。將草酸銨沉淀劑緩慢加入金屬鹽的溶液里，保持上述條件繼續反應3 h后進行抽濾。將抽濾得到的產物烘干后放入馬弗爐中，分別在500℃、600℃、700℃、800℃和900℃下煅燒2 h，即得到所需試樣。

1.2 粉體表征

采用X射線衍射分析儀(工作電壓40 kV，工作電流100 mA，掃描速度0.01°/s）分析鐵氧體納米粉末的物相組成，掃描范圍為10°～70°；采用南京大學儀器廠HH-10振動樣品磁強計（VSM）觀察實驗樣品的磁性能。

2 結果與討論

2.1 產物的XRD分析

圖1是不同煅燒溫度下試樣的XRD衍射圖。所有試樣均能夠形成單一組分的尖晶石結構。隨著煅燒溫度的增加，試樣的衍射峰越來越尖銳，一些強度比較小的衍射峰也更加明顯，如（222）面和（422）面的衍射峰，在煅燒溫度為500℃的試樣衍射圖譜里基本找不到，而在700℃的試樣的衍射圖譜里就能夠很明顯的找到這兩個強度比較低的衍射峰。這是因為，采用草酸鹽作為沉淀劑制備的沉淀產物是金屬的草酸鹽，通過一定溫度下煅燒使草酸鹽分解反應為氧化物，并促進晶粒的生長，使晶粒結構趨向完整[7-8]。隨著煅燒溫度的增加，晶粒逐漸長大，晶格常數增加，晶化程度提高，所以衍射峰也相應變的尖銳。

圖1 不同試樣的XRD圖譜

如圖2所示，當煅燒溫度從500℃增加到700℃時，試樣的晶格常數和粒徑有較大程度的增長。隨著煅燒溫度的進一步增加，晶格常數和粒徑的增加較為平緩。這說明在700℃下煅燒，已經能夠得到晶體結構較為完整的試樣。

2.2 飽和磁化強度分析

通過震動樣品磁強計得到的不同試樣磁滯回線如圖3所示?？梢钥闯鰜?，隨著煅燒溫度的增加，試樣的飽和磁化強度有明顯的增加，并且磁滯回線更細，矯頑力更小。磁性材料的比飽和磁化強度受晶粒尺寸的影響很大，試樣顆粒的粒徑越大，其飽和磁化強度也就越高。有文獻報道過不論NiFe2O4納米晶的大小如何，其表面都有非共線表面層，晶粒愈小，表面層所占的比例愈大，比飽和磁化強度減小得愈多，表面效應的影響愈顯著。同時，由于細小晶粒存在的表面缺陷和晶格缺陷會引起顆粒的各向異性增加，導致矯頑力增加。而隨著煅燒溫度的增加，晶體結構趨向完整，也致使試樣的矯頑力有所減小[9-10]。

圖2 不同式樣的晶格常數和粒徑大小

圖3 不同試樣的磁滯回線

3 結論

1）通過草酸鹽共沉淀法制備的Ni0.4Cu0.2Zn0.4Fe2O4鐵氧體粉末，分別在500℃、600℃、700℃、800℃和900℃下煅燒2 h后，能夠得到單一尖晶石相的粉末；

2）在500℃～700℃之間，試樣的飽和磁化強度隨著煅燒溫度的增加有較大程度的增長，在700℃以后，隨煅燒溫度的增加，飽和磁化強度略有增長；

3）隨著煅燒溫度的增加，試樣的飽和磁化強度增加，矯頑力減小。

［1］Verma S，Pradhan SD，Pasricha R，et al.A Novel Low‐Temperature Synthesis of Nanosized NiZn Ferrite［J］.Journal of the American Ceramic Society，2005，88（9）：2597-2599.

［2］Yue Z，Zhou J，Li L，et al.Synthesis of nanocrystalline NiCuZn ferrite powders by sol-gel auto-combustion method［J］.Journal of Magnetism and Magnetic Materials，2000，208（1）：55-60.

［3］韓志全.LTCC鐵氧體疊層片式器件及材料的國內外發展動態［J］.磁性材料及器件，2009，40（6）：1-11.

［4］徐明，王峰，劉崗，等.疊層片式電感低介低燒陶瓷材料的研究進展［J］.絕緣材料，2006，39（3）：23-26.

［5］都有為.磁性材料新近進展 ［J］.物理，2006，35（09）：730-739.

［6］王振華，姜久興，朱智涵，等.自蔓延高溫反應合成NiCuZn鐵氧體粉料的研究［J］.哈爾濱理工大學學報，2012，17（4）：101-105.

［7］戴鼎漢.化學共沉淀法合成NiCuZn鐵氧體及低溫燒結工藝研究［D］.中北大學，2009.

［8］陳文國，代建清，周小兵，等.化學共沉淀法制備NiCuZn鐵氧體微粉及其磁性能［J］.功能材料，2011，42（2）：332-332.

［9］方道來，鄭翠紅，朱偉長，等.NiFe2O4納米晶的制備及表面效應對其比飽和磁化強度的影響［J］.材料科學與工程，2001，19（1）：86-89.

［10］趙慧君，張娟，范積偉.共沉淀法錳鋅鐵氧體的制備及其磁性能［J］.無機鹽工業，2011，43（8）：39-41.