D120 mm流化床冷模實驗研究

董朝暉，韓 春，付學紅，楊金勝，翟榮霞，王 剛，李承業

(1.吉化集團吉林市錦江油化廠，吉林 吉林 132022；2.中國石油吉林石化公司 煉油廠，吉林 吉林 132022；3.中國石油吉林石化 研究院，吉林 吉林 132021)

流態化現象是一種由于流體向上流過固體顆粒堆積的床層而使得固體顆粒具有一般流體的性質的現象。固體流態化狀態可分為散式流態化、鼓泡流態化、湍動流態化(以上3者可統稱為傳統流態化)，快速流態化、流化稀相輸送。各種狀態之間是根據固體顆粒特性和流化氣體速度的不同，并隨流化氣速的增加而從散式流態化到稀相輸送逐步變化的?？疾炝鲬B化狀態關鍵在于分析固體顆粒在流化氣體作用下受力情況以及彼此之間或顆粒與壁、壁內構件之間相互作用。由于流化床內氣、固兩相復雜的相互作用，通過某種目前還不清楚的機制，從而對整個流態化的發生和維持起了重要作用。而實際上，作為一種高效氣固接觸設備，流化床反應器所具有的極好的傳熱、傳質特征卻是與多相流場內的時間相依行為分不開的。有機硅流化床反應狀態時的流動行為處于鼓泡流態化到湍動流態化之間，或更傾向于湍動流態化狀態，由于硅粉顆粒外形尺寸極不均勻，加之甲基氯硅烷合成反應的特點，流化床反應器的放大更加倚重于逐級放大經驗[1-6]。

作者以氮氣(或空氣)為載氣，硅粉為顆粒群，進行了流態化實驗。該過程是在常溫下進行不發生化學反應。逐漸增加氮氣(或空氣)的通氣量，使硅粉在床內由固定床過渡到臨界流化床至鼓泡流化床，使用GP06 多通道差壓測量儀和壓差計、PC6型顆粒濃度測量儀及PV4A型顆粒速度測量儀等儀器和其它測量手段采集所需的數據。

1 實驗部分

1.1 試劑與儀器

硅粉：工業品，吉林石化電石廠；載氣：氮氣，吉林石化公司染料廠。

電動振篩機：6611型，杭州中拓儀器有限公司；標準篩：0.063～0.850 mm，上海冀亞實業有限公司；D120流化床：上海有機玻璃制造廠；PC6型顆粒濃度測量儀、PV4A型顆粒速度測量儀、GP06 多通道差壓測量系統：中國科學院過程研究所。

1.2 實驗方法

把有代表性硅粉取約50 g，打開有團聚的顆粒，放到一疊0.063～0.850 mm、8～10個帶下底的標準篩中，加蓋后，放到振篩機上，振動30 min，把每級篩上剩余硅粉進行稱量，得出質量加合數，求出每級百分數，按計算公式算出平均粒徑。流化床床層壓差采用GP06 多通道差壓測量儀和壓差計組進行測量。采用PC6型顆粒濃度測量儀進行顆粒濃度分析。采用PV4A型顆粒速度測量儀進行顆粒速度分析。

1.3 分析方法

流化床床層壓差采用GP06 多通道差壓測量儀和壓差計組進行測量；顆粒速度采用PV4A型顆粒速度測量儀進行分析；顆粒濃度采用PC6型顆粒濃度測量儀進行分析。

2 結果與討論

2.1 分布器壓降與氣速關系

D120 mm流化床內除分布器等內構件以外不填加原料，以氮氣為氣源做流化載體，測試分布器前后的壓力變化，該壓力變化即是分布器壓降。調節氮氣流量，測量各流量下的分布器壓降的變化，結果見圖1。

表觀氣速/(m·s-1)圖1 分布器壓降與氣速關系

從圖1可以看出分布器的阻力隨空床氣速的提高而相應變大，當空床氣速達到0.031 7 m/s后，分布器阻力開始出現拐點，隨著空床氣速的提高分布器阻力開始呈拋物線性增大。這表明在空床條件下，分布器阻力是壓降主要因素。

2.2 床層高度與氣速的關系

氣固密相流化床的床層高度是指流化床內氣固濃相界面的高度即密相床的高度，隨著氣速的變化床層高度的變化氣固密相流化床也會相應地變化，而密相床的高度是流化床的設計高度的重要因素。在D120 mm流化床內不設置床內構件，以氮氣和硅粉為流化床的氣、固二相的介質，裝填高度分別為120、240、360和480 mm，裝填高度與流化床床徑比值分別為1∶1、2∶1、3∶1、4∶1，分別測量其床層高度的變化，見圖2。

表觀氣速/(m·s-1)

表觀氣速/(m·s-1)

表觀氣速/(m·s-1)

表觀氣速/(m·s-1)

表觀氣速/(m·s-1)

表觀氣速/(m·s-1)

表觀氣速/(m·s-1)

表觀氣速/(m·s-1)

表觀氣速/(m·s-1)

表觀氣速/(m·s-1)圖2 床層高度與氣速的關系

通過圖2可以看出在氮氣速度大于某一值后，床層高度隨著氣速的增加而呈正比的升高。但各級別硅粉床層高度與氣速的關系曲線并不完全一致，尤其是粒徑小的硅粉，其關系曲線并不規則，這說明平均粒徑小于0.08 mm的硅粉其流化質量很差，與其易團聚有關。在大多數硅粉在床層升高前會有一個床層塌落的過程，在床內堆積的硅粉在較低氣速下不產生流動，當氣速達到一定值后，細小的硅粉隨著氮氣上升，造成硅粉的堆密度增加，導致床層下降。

隨著氣速的增大，床內的氣泡聚并和破碎加大，床層逐漸升高，同時在流化床內氣固濃相界面形成的氣泡彈射，造成床層觀察困難，而密相床與稀相床界面模糊，自由空間的硅粉逐漸增加，導致高氣速下的床層界面無法界定。

2.3 不同方法得到孔隙率的比較

參考《流態化工程原理》，利用其公式計算床內硅粉間孔隙率。

Hmf(1-εmf)=Hf(1-εf)

(1)

(2)

(3)

(4)

對0.090～0.180 mm硅粉的孔隙率計算值、目測值和顆粒濃度測量儀測量值3者之間進行對比，結果見圖3，顆粒濃度測量儀光纖探頭放在流化床的中心處。

表觀氣速/(m·s-1)

表觀氣速/(m·s-1)

表觀氣速/(m·s-1)

表觀氣速/(m·s-1)

從圖3可以看出，計算值高于目測值，目測值高于儀器測量值。目測值與儀器測量值相差比較大，這與目測準確程度和顆粒濃度測量儀的探頭等有關，但是二者的曲線走勢相接近，由于目測值的局限導致其數據較少，導致二者曲線的不對稱。

計算值曲線與儀器測量值雖然相差較大，但曲線趨勢接近，通過調整可以利用計算公式來粗算流化床內硅粉的孔隙率。

2.4 孔隙率徑向分布

通過將顆粒濃度測量儀的光纖探頭插入高度在距離分布器120 mm處，光纖探頭在流化床內的深度分別為0 mm即床壁處、30 mm和60 mm即床中心處，在氮氣氣速恒定下改變探頭位置測量孔隙率，然后改變氣速分別再測量3處孔隙率的變化。硅粉粒徑分布在0.125～0.150 mm、0.150～0.180 mm的孔隙率徑向分布見圖4。

從圖4可以看出，在流化床的0 mm即床壁處孔隙率最小、30 mm處孔隙率最大而60 mm即床中心處床壁處孔隙率介于二者之間，該孔隙率的特點決定了流化床內構件的安裝位置。

表觀氣速/(m·s-1)

表觀氣速/(m·s-1)圖4 孔隙率徑向分布圖

3 結 論

(1) 分布器的阻力隨空床氣速的提高而相應變大，當空床氣速達到一定值后，分布器阻力開始出現拐點；

(2) 床層高度隨著氣速的增加而呈正比的升高；

(3) 通過調整可以利用計算公式來粗算流化床內硅粉的孔隙率；

(4) 床內硅粉孔隙率分布特點決定了流化床內構件的安裝位置。

[ 參 考 文 獻 ]

[1] 李叢寶.氯磺化聚乙烯國內外生產與應用概況[J].氯堿工業，1998 (10)：40-42.

[2] 張彤,劉俊顯.氯磺化聚乙烯合成方法的新進展[J].化學與粘合，1992 (4)：232-237.

[3] 趙季若.固相法合成氯磺化聚乙烯[J].石油化工，1996,25(3)：172-175.

[4] 趙波.由氯化聚乙烯固相法合成氯磺化聚乙烯的研究[J].北京化工大學學報，2001,28(2)：30-33.

[5] 楊威.國外聚乙烯氯磺化工藝研究進展[J].化學與粘合，1997 (1)：46-49.

[6] 李寶蓮.氯磺化聚乙烯生膠生產技術進展[J].合成橡膠報導，1990 (1)：4-10.