關于磺化瀝青抑巖性能檢測方法的探討

王桂榮 張月華 李敬平 張靜(中原油田技術監測中心化工監測總站 河南 濮陽 457001)王小華(中原油田物資供應處 河南 濮陽 457001)

SY/T5664-94、Q/SH0043-2007是檢測鉆井液用磺化瀝青FTI質量的兩個標準，后者是前者基礎上改進后制定的。但Q/SH0043-2007的4.8的實驗方法還存在著兩個問題：（一）基漿中要求使用的氫氧化鈉質量小，氫氧化鈉易吸收空氣中的水與二氧化碳決定了按正常的鉆井液配制程序無法配制出性能統一的基漿；(二)實驗漿中樣品形成的泡沫引起實驗漿了粘度升高，測定的實驗漿粘度不能真實反映樣品抑制粘土水化分散后的實驗漿的粘度。這兩個問題的存在使該實驗方法最終不能真實評價產品的抑制膨潤土的水化分散能力。下面，筆者對工作中發現該實驗方法中的問題及原因分析和改進建議及方法驗證做以下詳細闡述：

一、用正常鉆井液配制方法，無法避免因氫氧化鈉吸收空氣中的水、二氧化碳造成所配基漿性能不統一的問題

1.實驗現象

按標準的實驗方法要求平行配制幾份基漿，測定基漿的表觀粘度和動切力，發現各份基漿的相同剪切速率下所測的數值相差很大，檢測結果非常不平行。該方法配制的基漿性能不統一，該種基漿無法作為實驗用評價產品性能的標準基漿使用。

同時配制六份基漿。標準要求基漿中NaOH的加入量為0.1g，按正常的鉆井液實驗程序是直接稱量NaOH的質量，再將其加入到基漿中（六份基漿，稱量NaOH所使用的稱量媒介不同：1#～3#基漿是將NaOH置于蠟光紙上；4#～6#基漿是將NaOH置于烘干的燒杯中，且用量好的400mL蒸餾水溶解NaOH并洗滌燒杯，洗滌液并入高攪杯中）。測定Φ600、Φ300的讀值，按公式：AV=……式（1）,YP=Φ300-……式（2）計算基漿的表觀粘度AV及動切力YP。各次基漿的AV、YP的測定結果得出：用該實驗方法按正常的鉆井液配制程序配制的基漿的性能極為不統一，測試用的基漿與實驗漿用的基漿的基漿性能沒有可比性，該種基漿不能作為實驗用基漿使用。

2.實驗現象原因分析

分析標準的實驗過程造成上述實驗現象，具體分析如下：

(1)稱量NaOH過程中存在的問題

實驗要求基漿中NaOH的質量很少（僅為0.1g），且實驗用NaOH顆粒不均勻（有片狀、粒狀），稱量時需用藥勺反復加減NaOH 而延長稱量過程；稱量過程中的氫氧化鈉一部分吸收空氣中的水潮解，一部分吸收空氣中的二氧化碳，生成碳酸鈉和水。因而實際稱量的0.1g物質中除氫氧化鈉外，還混有一定量的碳酸鈉和水。

(2)將稱量的NaOH加入到基漿的過程中存在的問題

因為稱量過程中，NaOH吸收空氣中的水和二氧化碳所生成水使所稱的NaOH固體表面潮解（實驗中可明顯觀察到固體表面的潮解現象），在將所稱的NaOH加入到漿中過程中，將有部分固體物質粘附在所用器皿上而不能將其全部轉移到漿中，這樣就會帶來轉移誤差。

(3)氫氧化鈉質量的差異、混在稱量的氫氧化鈉固體中的碳酸鈉影響基漿的性能

由于OH-有利于粘土的水化〔2〕，碳酸鈉可增強粘土的水化分散，實驗中各次配漿時加入到漿中的NaOH的質量存在差異，混在所稱的NaOH中的碳酸鈉的質量也存在著差異，最終導致了所配基漿中的粘土水化分散程度不同，基漿性能不統一。

3.改進方案

針對上述問題，具體改進方案如下：

(1)稱取10.0g的NaOH,加水溶解，轉移至1000mL的容量瓶中，加水稀釋至刻度，配制成1%的溶液。

(2)用移液管移取10mL1%的NaOH溶液（其中NaOH質量為0.1g）并將其加入到盛有390mL蒸餾水的高速攪拌杯中，加入28.6g試驗用鈉膨潤土,高速攪拌20min，密閉養護24h,配制為基漿，高速攪拌5min,測試表觀粘度和動切力。

4.對改進方案的實驗方法的驗證

按以上改進措施的實驗方法配制六份基漿，測定其表觀粘度和動切力，測定結果表明用該實驗方法測定的基漿性能穩定，可以配制出性能統一的基漿。

由上述實驗方法驗證可得出：使用該實驗方法可配制出滿足產品pH的環境要求、滿足標準基漿配方要求和實驗要求的性能統一的基漿，解決了原實驗方法所存在的問題。

二、樣品在實驗漿中產生的泡沫，造成測試的實驗漿的性能不能真實反映樣品抑制粘土水化分散的能力

1.實驗現象

實驗中可觀察到許多實驗漿中含有大量的氣泡。按該檢測方法測定其表觀粘度和動切力時，發現該種實驗漿的表觀粘度和動切力往往很高，且實驗漿中氣泡越豐富，實驗漿的表觀粘度和動切力越高，有的實驗漿的檢測數據接近甚至超過基漿的表觀粘度和動切力數值。這種實驗現象和磺化瀝青的產品具有的抑制頁巖水化分散的性能是不一致的。

我們取四個磺化瀝青樣品（這四個樣品的水溶物含量均大于70%）做實驗，發現實驗漿中含有大量的氣泡，實驗結果顯示這四個樣品不具有良好的抑巖性能。根據磺化瀝青的產品性能，樣品的水溶物含量均大于70%和樣品試驗漿含有大量氣泡，說明樣品的磺化程度是理想的〔2〕，樣品應具有理想的抑制頁巖水化分散的性能。實驗結果不符合產品應具有的性質。

2.實驗現象分析

（1）樣品具有易起泡的性質

磺化瀝青中含有磺酸基官能團，具有磺酸鹽表面活性劑所具的易起泡的通性，向基漿中加入樣品高速攪拌后，在實驗漿中產生了大量的氣泡。

（2）泡沫引起實驗漿粘度升高

氣泡分散于泥漿中形成泡沫，泡沫具有粘度、強度、熱穩定性、懸浮能力和潤滑性〔3〕。泡沫具有的粘度和強度可引起泥漿的粘度升高；泡沫分散于實驗漿中與漿中的已水化分散的鈉土形成結構，造成實驗漿的粘度增大。

3.改進方案

針對該步實驗的改進建議就是消除實驗漿中的氣泡。具體改進方案如下：

在基漿中加入8.0g樣品，高速攪拌20min后,加入兩滴辛醇攪拌1 min后，測試實驗漿表觀粘度和動切力。

4.對改進方案的實驗方法的驗證

我們還用上述的四個磺化瀝青樣品做實驗，將四個基漿中分別加入8.0g樣品,高速攪拌20min后，加入兩滴辛醇攪拌1 min后，測試表觀粘度和動切力，可看到高攪杯內有大量的氣泡全部消失，將高攪杯中實驗漿倒入六速旋轉粘度計的檢測杯中，結果測定數據可看出加入消泡劑消泡后的實驗漿性能與未使用消泡劑的實驗漿性能相差是很大的。

從以上分析可判斷，用在實驗漿中加入消泡劑消泡后的改進方法的測定的結果，僅單純表示為：基漿中的鈉土用樣品處理后，鈉土被壓縮擴散雙電層后的試驗漿的粘度與動切力。該方案可以消除因含氣泡而造成的對實驗的影響。

結論

綜合上文，我們的檢測結果可以確定“按標準SY/T0043-2007的4.8的實驗原理，將其實驗方法，改變向基漿中加入氫氧化鈉的方式，按改進方案“1.3”配制基漿；消除實驗漿中氣泡，按改進方案“2.3”后測試實驗漿性能?！弊鳛椤盎腔癁r青抑巖性能檢測”的推薦的實驗方法。

需要指出的是，改進方案“1.3”是在原實驗方法按常規鉆井液實驗程序，不能滿足標準要求的基漿中的NaOH的質量的情況下，使用的一種理化分析常用的實驗方法。我們在鉆井液配制與測試時，遇到用常規鉆井液實驗方法外不能保證實驗結果的準確性的情況，可考慮使用一些理化分析用的實驗方法來。

[1]鄭曉宇，吳肇亮.油田化學品〔M〕.北京:化學工業出版社2001:252.

[2]鄢捷年.鉆井液工藝學〔M〕.東營:石油大學出版社2005：145，224.

[3]張孝華.羅興樹.現代泥漿實驗技術〔M〕.東營：石油大學出版社1999：193～195.