GC法測定火藥中水、乙醇和乙醚含量

鄒太卓，鞠雪峰，覃奕瓏

（中國人民解放軍63981部隊，湖北武漢430311）

GC法測定火藥中水、乙醇和乙醚含量

鄒太卓，鞠雪峰，覃奕瓏

（中國人民解放軍63981部隊，湖北武漢430311）

建立了氣相色譜法測定火藥中水、乙醇、乙醚含量的方法，樣品經萃取劑萃取后，采用熱導檢測器檢測，其質量濃度與峰高呈線型關系，標準方法回收試驗，回收率在95.0%～97.5%之間，相對標準偏差（n=6）在1.7%～2.3%之間。該法簡單、快速、精密度和準確度高、安全無毒，符合火藥質量檢測的要求，方法可用于火藥中水、乙醇和乙醚含量的檢測。

氣相色譜法；水；乙醇；乙醚；火藥

火藥中的水、乙醇和乙醚統稱火藥的揮份。這些揮份通常需要保持一定的含量，使它能夠在生產、保管和發射過程中產生足夠的能量和強度，以保證火藥在全壽命的各個時期符合特定的戰術指標和技術指標，滿足使用要求。目前，常規方法是使用重量法測定這些揮份[1]。本文采用氣相色譜法測定了火藥中水、乙醇和乙醚的含量。與常規的重量法相比，更加快速準確地測定了這些揮份，得到了可靠的揮份測試結果。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

3420A氣相色譜儀（TCD檢測器）；色譜柱（內徑3mm、長2mm、柱內裝填60～80目GDX-104固定相）；專用氣相色譜工作站；電子天平（精度值0.0001 mg）。

無水乙醇（色譜純）；丁酮、仲丁酮為分析純，5?分子篩[2]。

1.2 實驗條件

色譜條件：載氣為H2（99.99%），流量60～80mL· min-1、柱電流160～180mA，汽化室溫度175℃、填充柱溫145℃、注入量6μL[3]。

1.3 試驗方法

用干燥過的丁酮-仲丁醇混合溶液萃取火藥試樣中的水、乙醇、乙醚，按標準火藥中各組分的含量配制成標準溶液，取標準溶液和試樣萃取液進行色譜法測定，用外標法計算火藥中的3組分含量。

2 結果與討論

2.1 萃取劑的準備

將分子篩在400～500℃烘4h，冷卻備用。取丁酮和仲丁醇（V/V=1∶3）倒入細口瓶中混合均勻，加入一定量5?分子篩（每升萃取液加200g分子篩）密封48h以上。

2.2 標準溶液的配制

用移液管吸取25mL干燥萃取劑置于500mL錐形瓶中，加蓋稱量，（稱準至0.0002g），再根據標準火藥中的水、乙醇和乙醚的標準含量，分別加入計算量的水、乙醇和乙醚，每加入一次稱量一次試樣瓶（稱準至0.0002g）,計算出各標準試劑的加入量及其質量分數。

2.3 待測樣品溶液的制備

按試驗標準[4]處理好火藥，稱取3g（稱準至0.0002g）試樣放入50mL磨口瓶中，加入25mL干燥萃取劑，加蓋靜置20～48h，試驗前搖動試樣瓶，抽取上面的澄清液進行測試，每個樣品制備兩份待測溶液[5]。

2.4 色譜測定

抽取標準溶液6μL，注入色譜儀汽化室，測定標準溶液中的水、乙醇和乙醚的峰高，進行外標，當連續測定的3個峰高之差不大于5%時，求各組分峰高平均值，然后按相同的條件對試樣萃取液進行色譜分析，測得某牌號火藥典型色譜圖見圖1。

圖1 火藥試樣萃取液色譜圖Fig.1 chromatograms of the extracts of propellant sample

2.5 方法的精密度和準確度

按試驗方法進行回收試驗，平均測定6次，并計算加標回收率和相對標準偏差，結果見表1。

表1 準確度和精密度試驗結果（n=6）Tab.1 Result of tests for accuracy and precision

由表1結果可見，火藥揮份各組分的回收率在95%～97%之間，相對標準偏差（n=6）在1.7%～2.3%之間。

3 結論

本工作建立了氣相色譜法測定火藥揮份各組分含量的方法，獲得了準確的定量結果，該方法具有操作簡便、快捷、回收率高、精密度好的特點，為準確測定火藥的揮份含量提供了實用有效的方法，滿足了對火藥質量判定的需要。

［1］陳琳,金昌根,張懷志.發射藥理化分析［M］.北京：國防工業出版社,2006.60-70.

［2］肖志力.火藥試驗方法［M］.北京：國防工業出版社,2000.172-179.

［3］魏晗,徐永士,李孝玉，等.氣相色譜法測定火藥中異丙醇、乙酸乙酯和苯的含量［J］.當代化工,2014,43（11）：2472-2473.

［4］GJB13-2001火藥試樣的準備原則［S］.

［5］GJB24-2002火藥試樣的提取方法［S］.

Detemination of moisture alcohol and ether in propellant by GC

ZOU Tai-zhuo，JU Xue-feng，TAN Yi-long
（PLA Unit 63981,Wuhan 430311,China）

The contents of moisture alcohol and ether in propellant were determined by GC with TCD.The sample was extracted with mixture of butanone and sec-butyl alcohol.The linear relationship between values of peak hight and mass concertation of moisture alcohol and ether in propellant were tested.Test for recovery was made by stand method,giving results in range of 95.0%～97.5%.Values of RSD’s（n=6）found were in range of 1.7%～2.3%. Analysis by the Analyzer showed the special features of simple and rapid in operation,high in precision and accuracy,and good in also safety and non-toxicity to the operator.which accorded with the requirements of the quality of propellant determination,and it can be used for the detection of moisture alcohol and ether in propellant.

gas chromatogramphy；moisture；alcohol；ether；propellant

TQ

A

10.16247/j.cnki.23-1171/tq.20151128

2015-07-13

鄒太卓（1980-），男，工程師，2003年畢業于中國人民解放軍軍械工程學院，導彈測控專業，本科，現從事火藥檢測管理工作。