復混肥料（復合肥料）氮磷鉀檢驗方法的探討

梁翠玲（山西省朔州市質量技術監督檢驗測試所，山西 朔州 036002）

復混肥料（復合肥料）氮磷鉀檢驗方法的探討

梁翠玲（山西省朔州市質量技術監督檢驗測試所，山西 朔州 036002）

通過對復混肥料（復合肥料）氮、磷、鉀檢驗方法和原理的簡單介紹，探討了檢驗氮、磷、鉀含量的操作注意事項。

復混肥料（復合肥料）；氮磷鉀；檢驗；注意事項

我國是一個農業大國，肥料在農業生產中占有重要的地位，在所有肥料中，復混肥料（復合肥料）使用最為廣泛。在復混肥料（復合肥料）檢驗中，氮、磷、鉀是最重要的檢驗參數，作為檢測人員，提高復混肥料（復合肥料）氮、磷、鉀檢測的準確度非常重要，減少檢測過程中的人為誤差對于提高檢測準確度至關重要。

本文筆者結合自己多年復混肥料（復合肥料）氮、磷、鉀檢驗摸索的經驗，探討一下復混肥料（復合肥料）氮、磷、鉀檢測的有關事項。

1 試樣制備

2 試樣的稱量

檢驗氮、磷、鉀時，要根據試樣標注含量值，嚴格按照標準要求稱取試樣。稱取試樣質量太大，易超出測量范圍，稱取試樣質量太小，稱量誤差增大，易出現結果偏差大，還會造成試劑浪費，以上兩種情形都會導致檢驗結果錯誤。

3 總氮含量的測定

總氮含量的測定方法是蒸餾后滴定法。其測定原理為：在堿性介質中用定氮合金將硝酸態氮還原，直接蒸餾出氨或在酸性介質中還原硝酸鹽成銨鹽，在混合催化劑存在下，用濃硫酸消化，將有機態氮或酰胺態氮和氰氨態氮轉化為銨鹽，從堿性溶液中蒸餾氨。將氨吸收在過量硫酸溶液中，在甲基紅-亞甲基藍混合指示劑存在下，用氫氧化鈉標準滴定溶液返滴定，從而換算為氮含量，測定總氮要注意下面幾個方面：

(1)樣品消化完全是測定總氮含量的關鍵。消化樣品時，掌握好消化溫度是非常重要的，要先保持中火，直到冒很濃的白煙時，調高溫度直至樣液與白煙出現分層時，再加熱10多分鐘至樣液清澈透明為止。要根據試樣中含有的氮的種類選用不同的還原劑，使各種形態的氮全部轉化為銨態氮。

(2)蒸餾時所用的防爆物一般應選用直徑為2-3毫米的玻璃珠7、8顆，如果玻璃珠太少太小，就起不到防爆的作用，如果玻璃珠太多太大會導致沸騰不均勻。

(3)蒸餾和冷凝裝置要按標準配置，蒸餾前，要檢查蒸餾和冷凝裝置是否密封，冷凝管的出口要浸入吸收液10毫米以上。

(4)蒸餾時應加入過量氫氧化鈉，如果加入量不夠，銨態氮就不會全部被蒸餾出來，造成檢測結果偏低。

(5)在加入400g/L氫氧化鈉溶液后，應以20-30mL水沖洗漏斗，剩3-5mL水時迅速關閉活塞，防止氨氣逸出，影響檢測結果。

(6)用pH試紙檢查冷凝管出口的液滴，如無堿性就意味著蒸餾完全。

1）混凝土和易性差，產生離析現象，砂漿與石子分離，或者漏振、振搗時間不足等。2）混凝土下料時未分層下料或混凝土一次下料過高，未設置溜槽，而使石子集中，造成離析現象。

(7)要保證氫氧化鈉標準滴定溶液濃度穩定。

4 有效磷及水溶性磷的測定

有效磷及水溶性磷的測定方法是磷鉬酸喹啉重量法。其測定原理是：用水和EDTA溶液提取有效磷和水溶性磷，提取液中正磷酸根離子在酸性介質中與喹鉬檸酮試劑生成磷鉬酸喹啉沉淀，將沉淀過濾、干燥及稱重。測定時要注意下面幾個方面：

(1)有效磷提取時，應嚴格按照標準要求控制水浴振蕩器的溫度、振蕩頻率和振蕩時間，以保證提取完全。

(2)水溶性磷提取時，應將試樣認真研磨三次，用水洗滌濾紙上的水不溶物時，直至容量瓶中溶液達200mL左右為止。

(3)要確保喹鉬檸酮的用量足夠并使沉淀完全。

(4)一定要按標準要求的用水量和次數洗滌磷鉬酸喹啉沉淀，動作要輕緩，防止沉淀未完全轉移到坩堝內，影響檢測結果。

(5)測定有效磷及水溶性磷后的坩堝可用1+1氨水浸泡至沉淀溶解，然后用蒸餾水清洗并反復抽濾后，烘干備用。

5 鉀的測定

鉀含量的測定方法是四苯硼酸鉀重量法。測定原理是：在弱堿性溶液中，四苯硼酸鈉溶液與試樣溶液中的鉀離子生成四苯硼酸鉀沉淀，將沉淀過濾、干燥及稱重。為了防止陽離子干擾，可預先加入適量的EDTA，使陽離子與EDTA絡合。測定鉀含量要注意以下幾方面：

(1)沸水浸提鉀時，一定要充分溶解試樣，使鉀完全提取出來。

(2)要注意區分試樣中是否含有氰氨基化物或有機物，若試樣中有氰氨基化物或有機物時，要按標準要求先加溴水和活性炭處理，然后再進行下一步操作，否則會影響檢測結果。

(3)在進行試液處理時應嚴格控制好氫氧化鈉溶液的使用量，確保銨離子充分沉淀，以減少誤差。

(4)在滴加四苯硼酸鈉溶液時，一定要逐滴加入，并不斷攪拌以保證沉淀完全，要根據鉀的標注含量計算四苯硼酸鈉溶液的加入量。

(5)洗滌沉淀次數、用水量和洗滌液用量應嚴格按標準操作。

(6)測定鉀含量后的坩堝可用丙酮浸泡至沉淀溶解，然后用蒸餾水清洗并反復抽濾后，烘干備用。

總之，在復混肥料（復合肥料）檢驗中，檢驗人員要仔細研究采用的方法和原理，認真操作，注意細節，不斷提高檢測氮、磷、鉀含量的可靠性和準確性。