粉狀速凝劑氯離子含量檢測方法

邵偉

摘 要：鋼筋混凝土是最重要的工程材料，而混凝土摻加外加劑后，其中的氯離子則有可能導致鋼筋銹蝕進而危及混凝土的強度和耐久性，從而影響工程質量壽命。氯離子檢測是混凝土外加劑檢測的重要指標之一，本文重點就粉狀速凝劑的檢測方法做研究介紹。

關鍵詞：粉狀劑；氯離子；檢測方法

鋼筋混凝土的強度和耐久性是影響工程質量的重要因素，而氯離子是導致鋼筋出現銹蝕的罪魁禍首之一。外加劑作為當今工程混凝土的重要組成部分，其中的氯離子含量檢測十分必要。我國關于氯離子含量檢測主要有兩種，即GB/T176-2008《水泥化學分析方法》中的硝酸銀滴定法和GB/T8077-2012《混凝土外加劑勻質性試驗方法》中的電勢電位法?；炷了倌齽┳鳛橹饕苑蹱钚螒B存在的外加劑，則可以綜合兩種方法進行比較試驗。

一、氯離子含量試驗程序

（1）試驗所需儀器：電位測定儀或酸度儀、甘汞電極、電磁攪拌器、25ml滴定管和10ml移液管。（2）試驗所需試劑：1+1硝酸、17g/L硝酸銀。標定硝酸銀溶液（17g/L），首先用移液管吸取10ml0.1000mol/L的氯化鈉標準溶液于燒杯中，加水稀釋至200ml，加4ml硝酸1+1，在電磁攪拌器進行攪拌，用硝酸銀溶液以電位滴定法測定終點，過等當點后，在同一溶液中再加入0.1000mol/L氯化鈉標準溶液10ml，繼續用硝酸銀溶液滴定至第二個終點，用二次微商法計算出硝酸銀溶液的體積V01，V02.

硝酸銀溶液的濃度C= C×V / Vo；Vo= V02- V01；式中：C——氯化鈉標準溶液的濃度mol/L；V—— 氯化鈉標準溶液的體積；Vo——10ml0.1000mol/L氯化鈉消耗硝酸銀溶液的體積。（3）試驗步驟。實驗開始先用天平稱取所要檢測的外加劑的樣品0.5000-5.000g置于燒杯中。然后為使檢測的溶液為酸性，需要加入200mL水和4mL硝酸（1+1）并攪拌溶解。完成后，移液管向溶液中加入10ml0.1000mol/L的氯化鈉標準溶液，將電磁攪拌器置于燒杯開動同時，插入銀點擊或者氯電極和甘汞電極。將電極與酸度計保持連接狀態后用AgNO3 溶液進行滴定，注意滴定過程要盡量緩慢，過程中記錄滴定讀數。之后，在之前準備的溶液中加入10mL0.1000mol/L氯化鈉標準溶液，繼續進行AgNO3 溶液的滴定過程，在出現第二個等當點時記錄電勢和與之相對應的AgNO3 溶液消耗量，記為V2 。

在滴定試驗結束后，需要在進行一次空白比對試驗。首先，在潔凈的燒杯中加入200mL水和4ml HNO3（1+1）。然后，加入10mL0.1000mol/LNACL標準溶液。這時注意不需要加入試驗樣品，直接進行電磁攪拌并緩慢進行AgNO3 溶液滴定。同樣對電勢和對應溶液消耗數據進行記錄。過等當點后同溶液中加入10Ml0.1000mol/L氯化鈉標準溶液，繼續AgNO3 溶液滴定過程直至第二種點。最后用兩次微商法計算AgNO3 溶液消耗量，記錄為V01 和V02 。

二、氯離子含量結果的計算

四、其他注意事項

在試驗檢測過程中，應盡量注意避免人為因素導致的試驗結果誤差，如在試液中添加硝酸溶液是為了避免速凝劑中的組分與銀離子反應生成可能影響測定結果的絡合物，因此在調節酸堿度時盡可能控制電位范圍，保證檢出結果的精度。另外，將樣品進行高溫灼燒也可以去除有機組分的干擾，但高溫法較復雜并可能產生有毒物質應盡量避免使用。

參考文獻：

[1]武海榮. 混凝土結構耐久性環境區劃與耐久性設計方法[D].浙江大學，2012.