劉守江,高占盛
(陜西法士特汽車傳動工程研究院材料中心,陜西西安 710119)
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重型汽車變速器總成清潔度雜質定量分析方法討論
劉守江,高占盛
(陜西法士特汽車傳動工程研究院材料中心,陜西西安 710119)
高溫灼燒變速器清潔度樣品雜質,用強酸溶解后,使用電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP)實現對雜質中鐵、銅、鋁的準確定量分析,計算出無機物、有機物含量。
清潔度;鐵含量;定量分析
清潔度作為變速箱總成的一項重要指標,對其性能有非常重要的影響。不合格的清潔度會導致變速箱噪聲升高,雜質中的鐵屑有可能引起齒面損傷、齒輪疲勞壽命下降等問題;油泥會導致密封件失效。因此,對清潔度中包含的各種雜質進行定量分析,可為提高變速箱清潔度起到指導作用。目前對雜質的分析主要依據QC/T575-1999《汽車清潔度工作導則 雜質的分析方法》[1]進行,但此方法存在的問題是無法對雜質做準確定量分析。
文中制定了一種清潔度雜質分析方法,可準確對清潔度各種雜質質量進行準確分析。
1.1 儀器與試劑
用到的儀器與試劑有:iCAP6300MFC電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP,美國ThermoFisher公司)主要參數條件:射頻功率1 150W,霧化器流量0.70L/min,輔助氣流量0.50L/min;XS205DU電子分析天平(瑞士梅特勒公司);鐵標準溶液1.0mg/mL(國家鋼鐵材料測試中心生產);HCL、HNO3、H2SO4均為國產分析純試劑。
1.2 試驗方法
1.2.1 雜質的過濾
對采集來的變速器清潔度潤滑油樣本,依據QC/T572-1999 《汽車清潔度工作導則 測定方法》[2]過濾。由于油液的體積很大,所以先用25μm恒重過的濾膜全液粗濾,抽樣,再用5μm濾膜過濾的方法獲得清潔度雜質。
1.2.2 雜質質量的分析
在清潔度分析工作中,依據QC/T575《汽車清潔度工作導則 雜質的分析方法》,將棒形磁鐵一端用潔凈的玻璃紙或塑料薄膜包好,伸到稱重后帶雜質濾膜的稱量瓶中收集含鐵雜質顆粒,由于雜質中的鐵緊密吸附在濾膜上,磁鐵無法將其從濾膜上直接吸走,因此會使結果誤差很大,并且此方法無法完成對如銅、鋁等其他類型金屬元素的含量分析。
清潔度雜質分類為金屬(包括鐵、銅、鋁等)、無機物、有機物,通過實際清潔度工作經驗總結,結合試驗,特制定以下分析方法:
對于所得包含雜質的濾膜,直接將其放在恒重過的瓷坩堝中,在800 ℃馬弗爐中灼燒,通過空白試驗證明:有機濾膜在高溫下直接氣化,不會有殘余雜質,同時雜質中的有機物也同時被完全分解;灼燒后,剩余雜質由金屬的氧化物和無機物構成,利用強酸對剩余雜質進行溶解過濾,使用ICP測定溶液中金屬含量,并通過分子式將其換算為金屬的氧化物質量,通過計算得到無機物、有機物含量,完成分析。
1.2.3 灼燒后雜質中金屬元素含量的分析
1.2.3.1 金屬元素中鐵含量的分析
根據變速箱材質狀況,選用以下3種不同種類鐵粉標準物質,模擬變速箱清潔度中鐵雜質的主要來源,分別為純鐵、鑄鐵(其材質與變速器殼體一致)、20CrNiMo(其材質與變速箱齒輪常用鋼材類似),在800 ℃灼燒,對灼燒后鐵的氧化物的存在形態予以準確研究。
依據常規化學知識,鐵的氧化物均能溶于強酸,因此選用以下種類單一酸和混合酸對其進行溶解觀察,根據溶解效果,選擇一種強酸溶解雜質,以進行下一步測定。溶解效果見表1。
表1 各種強酸對不同鐵粉氧化物溶解效果
分別準確稱取上述3種鐵粉的高溫灼燒產物0.1g左右,準確至0.000 1g,加入濃鹽酸20mL,低溫加熱溶解,轉移入100mL容量瓶中準確定容,使用電感耦合等離子體發射光譜儀,選擇0.010、0.10、1.0mg/mL的鐵標準溶液制作工作曲線,測定溶液中的鐵含量,所得結果見表2。
表2 不同鐵粉氧化物溶液測得的鐵含量值
鐵的氧化物中,Fe3O4中Fe的質量分數為72.36%,Fe2O3中Fe的質量分數為70.0%,因此判斷鐵粉800 ℃灼燒產物應為Fe2O3。
1.2.3.2 金屬含量中銅、鋁含量的分析
查閱相關資料可知,Cu、Al在800 ℃高溫時氧化物分別為CuO、Al2O3,這兩種氧化物均可很好地溶解于濃鹽酸,因此可在使用ICP分析鐵含量的同時,選擇合適濃度的銅、鋁標準溶液繪制工作曲線,可實現對銅、鋁含量的同時精確定量分析。
雜質金屬元素含量m金可由ICP直接測得。m金包含mFe、mCu、mAl等多種金屬含量;無特殊需求時,一般僅報告mFe,此時其余金屬含量將計入無機物含量中。
雜質中無機物含量m無=m余-(mFe/0.7+mCu/0.798 9+mAl/0.529 2),如不測定mCu、mAl時,其數值為0。其中m余為高溫灼燒剩余雜質質量。
雜質中有機物含量m有=m總-(m金+m無),其中m總為雜質總量。
對于雜質的溶解,濃鹽酸為最適合強酸,0.1g大約需要濃鹽酸20mL,用量較高的原因為鹽酸在加熱時容易揮發,因此溶解過程中應低溫加熱,如發現溶解不完全時,則應適度補加。
【1】QC/T575-1999 汽車清潔度工作導則 雜質的分析方法[S].
【2】QC/T572-1999 汽車清潔度工作導則 測定方法[S].
DiscussionontheQuantitativeAnalysisMethodoftheCleanlinessImpurityofHeavyDutyTruckTransmission
LlUShoujiang,GAOZhansheng
(MaterialCenterofFastAutoDriveEngineeringResearchInstitute,Xi’anShaanxi710119,China)
Thecleanlinesssamplesimpurityofaheavydutytrucktransmissionwasburned,thenitwasdissolvedinacid,thecontentsofiron,copper,aluminumintheimpuritywereanalyzedaccuratelybyusinginductivelycoupledplasmaemissionspectrometer(ICP),thecontentsofinorganicmatterandorganicmatterwerecalculated.
Cleanliness;Ironcontent;Quantitativeanalysis
2015-10-21
劉守江(1983—),男,本科,工程師,主要從事重型汽車變速箱潤滑油測試和零件材質檢測工作。E-mail:1123631651@qq.com。
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