劉桂萍
(寧夏回族自治區中衛市環境保護局寧夏中衛755000)
中衛市黃河水質CODMn測定分析及解決方法
劉桂萍
(寧夏回族自治區中衛市環境保護局寧夏中衛755000)
針對SERES2000 CODMn(高錳酸鹽指數)儀器測試值出現隨時間的推移,測量數值逐步下降,最終變為零的異?,F象,對這種有一定規律的異常情況進行理論分析,在研究分析過程中始終堅持實驗分析和理論指導相結合,將試驗現象與推理判斷相統一。通過一段時間的認真分析實驗及多方探討,最終找出了出現異常測量值的原因,并提出出現異常數據時新的解決方法和預防異常測量值出現的措施。
高錳酸鹽指數;試驗;退色;解決方法
寧夏中衛市新墩自動站是黃河寧夏入境斷面,即黃河上游甘—寧斷面,水質比較好,常年水質基本在Ⅱ類,CODMn一般在1.8mg/L~3.5mg/L之間不變化,通常在2.3mg/L左右。
CODMn(高錳酸鹽指數)是反映水體中有機物及無機還原性物質污染的常用指標。其原理是在一定條件下(在97℃~98℃加熱一定時間),用高錳酸鉀氧化水樣中的某些有機物及無機還原性物質,由消耗的高錳酸鉀計算與其相當的氧量。
CODMn(高錳酸鹽指數)的測定方法很多,常見的實驗室測定方法有酸度法,但在線監測常用的是SERES2000儀器,作為高錳酸鹽指數在線監測儀器,性能好、穩定度高,能夠及時地反映當時水質狀況,但該方法受干擾的因素較多。如:水樣的混濁度、采樣頭的清潔程度、蒸餾水的質量、泵管的使用時間、試劑的有效。
2.1溫度對CODMn(高錳酸鹽指數)測定結果的影響
溫度對反應速度的影響是很復雜的。對大多數反應來說,升高溫度可以體改反應速度。通過實驗,高錳酸鉀與自控樣(間苯二酚)的反應必須在加熱條件下才能進行。高錳酸鉀在酸性條件下滴定草酸鈉時,必須滿足一定的溫度要求,開始滴定時溶液要保持70℃~80℃,當達到滴定終點時溫度不應低于60℃。溫度過高(>90℃)會引起草酸鈉分解,這是誤差的重要來源之一。
2.2試劑對CODMn(高錳酸鹽指數)測定結果的影響(見表1、表2、表3)
表1 第一組實驗高錳酸鉀與草酸鈉同時配制
表2 第二組實驗草酸鈉先配制,每次實驗加的高錳酸鉀為現配
表3 第三組實驗配制的高錳酸鉀待用,每次實驗時用新配的草酸鈉
從以上試驗結果可知,不論高錳酸鉀是與草酸鈉同時配制的,還是每次新配制的高錳酸鉀,兩組實驗現象是不變的。而如果每次試驗用的草酸鈉如果是新配制的,退色很快。這樣可以推斷出產生該異常情況的原因在Na2C2O4試劑方面。
解決問題,首先更換不同廠家生產的Na2C2O4試劑,繼續試驗發現,天津市化學試劑研究所的試劑經幾次試驗,從目前的情況看還比較好,相對比較穩定,能正常運行6天左右,能滿足要求。
另外,寧夏中衛新墩自動站還將進一步探索,就同一廠家生產的化學純,分析純、優級純試劑在適應SERES2000使用方面,有哪些優越性,將再探索,再研究。
[1]齊文啟.環境監測實用技術.中國環境科學出版社,2006,5.
[2]魏復盛.水和廢水監測分析方法(第四版).2002.
[3]SERES分析儀使用說明,法國:SERES公司提供,2003.