氧化鎂的制備及其在催化反應中的應用

祝軍兵，莊曉煜，童東紳，俞衛華，周春暉

（浙江工業大學化學工程學院催化新材料研究所，浙江杭州310014）

氧化鎂的制備及其在催化反應中的應用

祝軍兵，莊曉煜，童東紳，俞衛華，周春暉*

（浙江工業大學化學工程學院催化新材料研究所，浙江杭州310014）

綜述了氧化鎂的實驗室制備方法及其在催化反應中的應用。氧化鎂的制備方法主要有熱分解法、化學沉淀法、水熱法和溶膠凝膠法，制備原料和反應條件影響氧化鎂的表面結構和性質。氧化鎂堿性強，能用作固體堿催化劑催化Claisen-Schmidt和Knoevenagel縮合等反應。氧化鎂和納米金屬的界面相互作用產生協同效應，制得負載型金屬催化劑有獨特的結構和性質。作為助劑，氧化鎂能調節催化劑的結構和酸堿度、提高催化劑的活性和穩定性。最后分析了氧化鎂作為催化劑載體存在的問題，展望了可能的解決途徑和方向。

氧化鎂；制備；催化；應用

0 引言

氧化鎂（MgO），典型的堿金屬氧化物（H0=+ 26）[1]，用作防火材料[2]、光學透明陶瓷窗[3]等。在催化反應中，MgO用作多相固體堿催化劑來替代非環境友好型的均相堿催化劑[4]；高表面積MgO用作金屬和金屬氧化物催化劑載體[5]，其與活性組分的界面相互作用產生協同性質，能制備性質可修飾的多功能催化劑；作為助劑[6]，MgO改變催化劑的結構、性質和提高催化劑的活性、穩定性。本文歸納了不同反應原料和反應條件制備MgO的表面形貌和性質，發現不同制備方法影響MgO的表面形貌和活性。對MgO用作催化劑活性組分、載體和助劑的研究狀況進行了分析，催化劑的制備方法和催化反應條件影響催化性能。

1 氧化鎂的制備

1.1 熱分解法制備氧化鎂

熱分解法是對碳酸鎂（菱鎂礦[7]）和氫氧化鎂（水鎂石[8]）等高溫煅燒來制備氧化鎂，焙燒前驅體的類型和顆粒大小、煅燒的工藝條件（焙燒氣氛、氣體流速和加熱速率等）影響氧化鎂的表面形貌和表面性質。Bartley等[4]以氫氧化鎂、碳酸鎂和草酸鎂為前驅體制備氧化鎂，研究了輕質碳酸鎂在350℃～800℃焙燒制得氧化鎂的結構和性質。隨著焙燒溫度的升高，氧化鎂的比表面積和堿性位的數目都呈現先增大后減小的趨勢。焙燒溫度為375℃時，制得氧化鎂有較高比表面積和大量堿性位。溫度進一步升高則發生產物分解和產生放熱效應，氧化鎂的堿性位部分脫除、比表面積有所下降[9]。

熱分解氫氧化鎂或者碳酸鎂首先形成保留前驅體形貌結構的“多晶型物”[10]，繼而高溫煅燒破壞多晶型物的聚集結構，即制得分散性較好的氧化鎂。高溫煅燒增大氧化鎂的晶粒尺寸和降低氧化鎂的比表面積，故熱分解法制備形貌均勻的高比表面積氧化鎂是有困難的。

1.2 溶膠-凝膠法制備氧化鎂

溶膠-凝膠法通常是以金屬醇鹽[11]、無機鹽（如金屬鹵化物[12]）為原料，在有機介質（如乙醇）中進行水解、縮聚反應，經溶膠-凝膠過程形成凝膠，再進行干燥、焙燒獲得產物。早期利用甲醇鎂或乙醇鎂和草酸的乙醇溶液反應制備溶膠凝膠反應的前驅體[13]，使用的鎂源為昂貴的金屬醇鹽，生產成本較高。后來，則采用無機鹽如六水合硝酸鎂、六水合氯化鎂和四水合乙酸鎂[14]。近年來，Harada等[15]選用高沸點的非水溶劑芐醚，開發了一種新型的非水解工藝，制得比表面積57 m2·g-1、平均粒徑95 nm的膠狀氧化鎂納米團簇。

在溶膠凝膠法中，所形成凝膠的穩定性是制備粒度均一、分散性好的氧化鎂的關鍵。劉博等[16]以六水合硝酸鎂為原料，在反應體系中加入檸檬酸，制得平均粒徑22.84 nm、顆粒均勻的氧化鎂。檸檬酸的加入提高了溶膠凝膠的穩定性，在溶膠向凝膠的轉化過程中，檸檬酸與鎂反應生成不含活潑反應基團的檸檬酸鎂，有效阻止了鎂離子的析出。

表1 制備氧化鎂的若干方法

溶膠凝膠法制備MgO，反應原料只有金屬鹽和溶劑，不易引入雜質，可制得純度較高、粒度較細、比表面積較大和活性高的氧化鎂。但反應在液相體系中進行，氧化鎂粒子很小、表面活性大，要減少過濾、分離和干燥過程中粒子的團聚是一個難題。

1.3 水熱法制備氧化鎂

水熱法制備MgO一般需要較高的水熱反應溫度（＞125℃）和煅燒溫度（＞500℃）（表1），通常選取尿素作為沉淀劑，反應原理如下[24]：

上述步驟中，（1）反應速率最小，故尿素水解反應是總反應的控制步驟。王俊怡等[25]以氯化鎂為原料，尿素、碳酸鈉、氨水和氫氧化鈉分別為沉淀劑，制得片狀、球狀、片狀和塊狀的氧化鎂，發現沉淀劑的結構性質影響氧化鎂的表面形貌。碳酸鈉為沉淀劑，前驅體焙燒時釋放出氣體，出現的孔結構增大了比表面積；尿素加熱釋放出OH-的反應較溫和，有利于晶粒的生長；氨水在反應中易形成緩沖溶液，生成的晶核粒徑較??；氫氧化鈉與Mg2+反應較快，導致局部溶液濃度較大，易二次結晶而生成較大的顆粒。

水熱法制得MgO分散性好、粒徑分布窄、結晶度高和團聚程度小，選擇不同的溶劑和反應條件，可制成棒狀[19]、納米絲[20]和微粒子[21]等形態。但是，反應在高溫高壓下進行，要求設備耐高壓且能量消耗較大，不利于大規模的工業化應用。

1.4 化學沉淀法制備氧化鎂

化學沉淀法是在鎂的可溶性鹽溶液中（氯化物[22]、硫酸鹽[23]和乙酸鹽[26]等）加入沉淀劑（碳酸銨[22]、碳酸氫銨[23]和氨水[23]等），形成不溶性物質從溶液中析出，再除去沉淀中的陰離子，最后經熱分解獲得氧化鎂。MgO的形貌和活性取決于制備條件，如反應原料的種類和濃度、反應體系pH以及反應和焙燒的溫度和時間（表1）。氯化鎂溶液作為反應原料，需嚴格監控沉淀的洗滌，因為殘余Cl-在煅燒過程中阻礙MgO表面的增長。馬玉剛等[26]以乙酸鎂和草酸為原料，采用共沉淀法制備MgO（沉淀老化12 h、110℃干燥12 h、350℃～700℃焙燒4 h），研究了復分解反應生成的草酸鎂在不同溫度焙燒制得MgO的結構和性質。低溫下焙燒制得MgO上的活性位主要為弱堿性的羥基，而高溫下焙燒產生的晶格缺陷使O原子電荷密度增加，制得MgO上的活性位數目增多。

化學沉淀法制備MgO具有操作簡便、原料廉價易得、生產成本低等優點，選擇合適的沉淀劑可以控制顆粒的表面形貌[23]，是一種易于工業化的方法。與溶膠凝膠法相比，沉淀法制得氧化鎂的粒徑相對較小、分散度較好。

除了上述幾種方法，化學氣相沉積法[27]、聲化學法[28]等也有用于制備氧化鎂的報道，但是這些方法存在工序復雜、能耗高等不足，不利于進行大規模的工業化生產。

2 氧化鎂在催化中的應用

2.1 用作催化劑活性組分

MgO堿性較強，單獨用作固體堿催化劑（如MgO[4]、MgO/NaY[29]和MgO/ZrO2[30]）或復合用作酸堿雙功能催化劑（如MgO/HMCM-22[31]和MgOAl2O3[32]），催化酯交換[29]、Knoevenagel縮合[31]和Claisen-Schmidt縮合[33]等反應，催化劑的活性取決于制備方法和反應條件[34]。Bartley等[4]研究制備方法對氧化鎂表面形貌和性質的影響，選取Meerwein-Ponndorf-Verley還原反應為模型反應，發現直接焙燒法的反應原料來源廣泛、制得MgO催化活性高，反應后的MgO經活化后重復使用，比表面積、催化活性保持不變。

2.2 用作催化劑載體

MgO負載型催化劑通常有兩種制備方法：一種為先制備MgO，選擇合適方法優化MgO的比表面積和孔徑分布，然后將活性組分沉積到MgO上，通過改善活性組分的沉積技術（非均相浸漬或熱擴散[35]）以避免破壞載體。另一種為在制備MgO時，同步進行活性金屬、金屬氧化物或它們前驅體的沉積，如將Co（Ni）和MoO3或它們的前驅物和Mg（OH）2一起煅燒[36]。

2.2.1 金屬催化劑載體

2.2.1.1 單金屬催化劑載體

作為單金屬催化劑載體，MgO用于重整[5]、脫氫[38]、氨合成[40]和氧化[39]等反應（表2）。MgO能促進金屬催化劑堿性的增強，提高它們在脫氫反應中的催化活性。Lu等[38]在甲醇脫氫制甲酸甲酯反應中選擇MgO作為催化劑載體，發現目的產物甲酸甲酯的選擇性只有0.1%，表明催化劑堿性過強，將甲酸甲酯進一步分解為CO和H2。MgO負載過渡金屬或者貴金屬催化重整反應，大部分催化劑的穩定性較好。Yang等[5]制備Ni/meso-MgO催化苯酚蒸汽重整，Ni顆粒在載體上的分散度較高，導致催化活性和穩定性較高。MgO對Ni活性中心的促進作用、MgO和酚羥基間的酸堿協同性質是高轉化率和選擇性的主要原因[37]。此外，Ni/ meso-MgO的介孔結構有著限域效應，控制活性金屬的增長并在還原過程中穩定金屬顆粒，表現出較強的抑制積炭生成和金屬燒結的能力。

表2 MgO在催化領域的若干應用

2.2.1.2 雙金屬催化劑載體

作為雙金屬催化劑載體，MgO用于碳納米管合成反應的催化劑Cu-Mo/MgO[44]、Fe-Ni/MgO[45]和Fe-Mo/MgO[46]，MgO在反應完全后能通過酸處理去除，這對碳納米管復合材料的提純是有利的。對上述多功能催化劑的研究集中在催化劑的合成和表征，Yahsé等[46]通過共沉淀法和溶膠凝膠法制備Fe-Mo/MgO催化劑來催化合成碳納米管，研究了催化劑的形貌和碳納米管生長的關系。溶膠凝膠法制備的催化劑，催化合成碳納米管的收率較高，由于MgO較好地分散了海綿狀結構的活性金屬納米粒子。

2.2.2 金屬氧化物催化劑載體

MgO用作NiO[47]、Fe2O3[48]等金屬氧化物催化劑的載體，能促進活性組分分散、提供附加活性中心和增強催化劑抗結焦性能。溶膠凝膠/蒸發法一步制備的NiO/MgO催化劑（NiO負載量5 wt.%～20 wt.%）[49]，在二氧化碳重整制甲烷反應中的催化活性和失活速率隨NiO含量增加而增加，適中含量（NiO負載量10 wt.%）有較好的催化活性和穩定性。MgO與NiO間的強相互作用（NiO均勻插入到MgO基底中，形成結構規整、穩定的納米Ni顆粒），有利于減少活性金屬的燒結和增加介孔NiO/MgO催化劑的抗結焦性能。

MgO用作金屬和金屬氧化物催化劑載體，所負載催化劑的性能受MgO與活性組分間相互作用、催化劑的制備工藝（如活性相沉積的方式、干燥和焙燒條件）影響。高比表面積MgO在濕化學法（浸漬法或沉積-沉淀法）制備催化劑過程中易發生嚴重燒結[50]，燒結的原因可能是MgO在潮濕的環境中不穩定。而金屬或者金屬氧化物催化劑通常在酸性溶液中制備，MgO有更嚴重的分解問題。因此，氧化鎂作為催化劑載體在實際應用中受到一定限制。

2.3 用作催化劑助劑

作為助劑，MgO能提高催化劑的活性和穩定性、改善催化劑結構和酸堿度，用于合成氣轉化[41]、加氫[42]和脫氫[43]等反應（表2），MgO摻雜量影響催化劑的結構和性能。Asthana等[41]制備MgO摻雜的雙功能催化劑Cu-Zn-Mg/γ-Al2O3催化合成氣制備二甲醚，MgO含量為20 mol%，催化性能達到最佳（CO轉化率37%，二甲醚選擇性83%，副產物選擇性14%），催化劑的各組分分散均勻、酸性位適當、孔徑較小，具有孔雀石型的結晶結構。當MgO含量增加到30 mol%，催化劑結晶結構消失，導致催化活性下降。

3 結論與展望

綜合考慮工藝條件、經濟成本和環保等因素，常用于制備MgO的方法為化學沉淀法，即在可溶性鎂鹽溶液中加入沉淀劑形成不溶性物質，再將陰離子從沉淀中除去，最后經熱分解制得MgO。該法的制備原料廉價易得、工藝簡便、生產成本低，制得MgO分散均勻、結晶度高。MgO的形貌和活性取決于制備條件，氯化鎂溶液為反應原料，沉淀中殘余Cl-在煅燒過程中阻礙MgO表面的增長，需要嚴格監控Cl-的洗滌。在催化反應中，浸漬法制備負載型金屬和金屬氧化物催化劑通常在酸性溶液中，MgO發生嚴重燒結和溶解。在保持MgO強堿性前提下，需開發合適的催化劑制備方法限制MgO與水的反應及其在溶液中的溶解。

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Preparation of Magnesium Oxide and its Application in Catalysis

ZHU Jun-bing，ZHUANG Xiao-yu，TONG Dong-shen，YU Wei-hua，ZHOU Chui-hui*
（Institute of New Catalytic Materials，College of Chemical Engineering，Zhejiang University of Technology，Hangzhou，Zhejiang 310014，China）

The present work summarized different preparation methods of magnesium oxide and its relative applications in catalysis.Preparation methods of magnesium oxide mainly include thermal decomposition method，chemicalprecipitation method，hydrothermalsynthesis method and sol-gelmethod，surface structure and property of MgO are affected by raw materials and reaction conditions adopted in the preparation process. MgO can be used as a solid base catalyst in Claisen-Schmidt condensation，Knoevenagelcondensation and so on，owing to its strong basicity.Interfacial interactions between MgO and nano metals produce synergetic effects，endowing the supported metalcatalysts with unique structures and properties.As a cocatalyst，MgO can adjust structure and acid-base nature of the catalyst，improve activity and stability of the catalyst.Lastly，problems of MgO as the supportwere analyzed，possible solution and direction were discussed.

magnesium oxide;preparation;catalysis;application

1006-4184（2017）4-0020-06

2017-01-07

祝軍兵（1990-），江蘇泰州人，碩士研究生。

*通訊作者：周春暉（1970-），E-mail：clay@zjut.edu.cn。