山西省主產地槐米蘆丁含量分析

田建華

(山西省林業科學研究院,山西 太原 030012)

山西省主產地槐米蘆丁含量分析

田建華

(山西省林業科學研究院,山西 太原 030012)

采用高效液相色譜法，對山西省運城鹽湖、河津、稷山、萬榮、夏縣5地所采集的槐米進行蘆丁含量的測定與分析。結果表明：山西省不同產地的槐米蘆丁含量相差較大，在13.09%～24.59%之間。運城鹽湖所產槐米的蘆丁含量較高，而夏縣所產槐米的蘆丁含量相對較低；雙季槐米蘆丁含量略低于單季槐米蘆丁含量；米槐小枝條蘆丁含量為20.50%，與槐米中平均蘆丁含量相差無幾。經蒸曬處理的槐米蘆丁含量最高，可達到23.77%；其次是烘曬處理槐米蘆丁的含量，為22.16%；自然曬干方式下槐米蘆丁含量較低。

山西??；不同產地；槐米；蘆??；高效液相色譜法

槐米為豆科植物槐(SophorajaponicaL.)的干燥花蕾，始載于《日華子本草》，現被列入國家衛生部第一批藥食同源名錄中，有涼血止血、清肝瀉火等功效?；泵字泻刑J丁(蕓香苷)、槲皮素等黃酮類成分，其主要活性成分為蘆丁，具有維持及恢復毛細管的正常彈性，增強抵抗力，防止血細胞凝聚等多方面的生理特性，同時還具有抗炎、抗病毒、抗氧化等藥理作用。

山西省是中國槐米的主產地之一，栽植歷史較長，保有面積較大，早在20世紀60年代就開始有槐米生產活動出現。近年來，由于市場需求不斷擴大，出現了大規模的種植，有的還進行了品種的選育和改良，取得了一定的經濟效益。由于槐米的蘆丁含量受品種和環境等因素影響，各地槐米品質差距較大，參差不齊。為了合理評價槐米品質，為槐米優良品種選育提供參考依據，筆者對不同產地槐米蘆丁的含量進行了分析測定。

1 試驗材料

1.1 材料

于2015年至2016年的7月、9月，在山西省種植面積較大的槐米主要產地運城鹽湖、河津、稷山、萬榮、夏縣5地，采集生長正常的植株上的槐米作為分析材料。

1.2 儀器與試劑

采用的儀器：Agilent 1260高效液相色譜儀(美國Agilent公司)，KQ-100型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)，電子分析天平(制造商)。

試劑：蘆丁對照品(批號：100080-200707，購自中國藥品生物制品檢定所)，甲醇為色譜純，水為超純水，其余試劑均為分析純。

2 方法與方法學考察

2.1 方法

依據《中國藥典》(2015年版，一部)槐花項下蘆丁的高效液相色譜法測定。

2.2 色譜條件

ZORBAX SB-C18色譜柱(5 μm，4.6 mm×150.0 mm)，以甲醇-1%冰醋酸水溶液(32∶68)為流動相，檢測波長257 nm，柱溫30 ℃，體積流量1.0 mL/min，進樣量10 μL.在此色譜條件下，供試品及對照品色譜分離度良好，蘆丁與其它組分能達到基線分離。

2.3 對照品溶液的制備

精密稱取蘆丁對照品0.005 2 g，加MeOH(分析純)溶解，定容至50 mL，制成每1 mL含0.094 1 mg蘆丁的對照品溶液。

2.4 供試品溶液的制備

取槐米適量，置稱量瓶中，在60 ℃干燥箱中干燥2 h，至手捻即碎。放于研缽中研碎，準確稱量槐米約0.100 0 g,置于小燒杯中，加MeOH(分析純)溶液溶解，定容至50 mL.超聲處理(250 W，25 kHz)30 min，冷卻至室溫，用MeOH溶液補足至刻度，搖勻，濾斗過濾。用移液管吸取濾液2 mL，定容至10 mL，用針式微孔濾膜過濾后即得供試樣品溶液。

2.5 線性關系考察

分別精密吸取蘆丁對照品溶液(0.094 1 mg/mL)2 μL，4 μL，6 μL，8 μL，10μL，測定峰面積積分值。以蘆丁對照品溶液進樣量為橫坐標(X)，以峰面積積分值為縱坐標(Y)，繪制標準曲線，得回歸方程Y=8 659 331X+12 773.57，r=0.999 9.結果表明，蘆丁含量在0.018 8 mg/mL～0.094 1 mg/mL范圍內線性良好。

2.6 重復性試驗

精密稱取同一樣品6份，按供試品溶液的制備方法，制成供試液，平行測定6次，記錄峰面積值，計算蘆丁含量，結果RSD值為0.81%，表明本方法重復性良好。

2.7 精密度試驗

供試品溶液按上述色譜條件測定，連續進樣6次，每次10 μL，記錄峰面積值。計算RSD=1.16%，說明本儀器精密度良好。

2.8 穩定性試驗

精密吸取同一供試樣品溶液10 μL，分別于0 h，2 h，4 h，6 h，8 h，10 h，12 h時進樣，記錄峰面積，計算RSD=1.27%，說明樣品溶液在12 h內穩定性良好。2.9 加標回收率試驗

精密稱取6份已知蘆丁含量的槐米約0.1 g，分別加入一定量蘆丁對照品溶液，按供試品溶液的制備方法制備成供試液，分別進樣，測得其蘆丁含量并計算加標回收率。計算得出平均加標回收率為99.52%，RSD值為1.40%.

2.10 結果計算

供試品中蘆丁含量以質量分數X計，數值以百分數表示，公式如下：

式中：X——供試品中蘆丁的質量分數，%；

Ax——供試品溶液中蘆丁的峰面積；

As——對照品溶液中蘆丁的峰面積；

V——供試品溶液的體積，mL;

C——對照品溶液中蘆丁的濃度，mg/mL;

M——供試品質量，mg.

3 結果與討論

3.1 山西省不同產地槐米樣品中蘆丁含量

山西省不同產地槐米蘆丁含量測定結果見表1.

表1 山西省不同產地槐米蘆丁含量測定結果

由表1得知，山西省不同產地槐米蘆丁含量相差較大，在13.09%～22.53%之間。運城鹽湖所產槐米的蘆丁含量較高，而夏縣所產槐米的蘆丁含量相對較低，低于2015年版《中國藥典》中規定的槐米蘆丁含量不得少于15.0%的要求。這可能是由于夏縣的槐米樣品采于平川地區。米槐的適生范圍廣，能在多種立地條件下生長，在濕潤、肥沃、深厚、排水良好的沙質土壤中生長最佳，而在低洼積水處生長不良，甚至會發生落葉死亡。

3.2 同一產地不同品種槐米樣品中蘆丁含量

運城鹽湖單季槐米和雙季槐米中蘆丁含量的測定結果見表2.

表2 運城鹽湖單季槐米和雙季槐米蘆丁含量測定結果

由表2得知，雙季槐米蘆丁含量略低于單季槐米蘆丁含量。

3.3 米槐不同部位樣品中蘆丁含量

運城鹽湖產地米槐不同部位蘆丁含量測定結果見表3.

表3 米槐不同部位蘆丁含量測定結果

由表3得知，米槐小枝條蘆丁含量為20.50%，與之前測的運城鹽湖產地槐米中蘆丁平均含量相差無幾，遠高于槐花及花柄中蘆丁的含量。所以，從原料來源和價格因素考慮，可充分采用米槐小枝條。

3.4 不同殺青方式下樣品中蘆丁含量

萬榮縣3種殺青方式處理后的槐米樣品蘆丁含量測定結果見表4.

表4 3種殺青方式槐米蘆丁含量測定結果

由表4可以看出，不同殺青方式下槐米蘆丁含量有差別。蒸曬處理的槐米蘆丁含量最高，可達23.77%.其次是烘曬處理，槐米蘆丁含量為22.16%.自然曬干方式下蘆丁含量較低，為21.10%.

4 討論

1) 不同的地域、土壤、日照、水肥等環境條件，及不同的采收時期、殺青工藝等都會對槐米蘆丁含量產生一定的影響。因此，需對影響槐米蘆丁含量的關鍵因素做更深一步的研究。

2) 通過各地實際調查和試驗分析，筆者認為今后在合理開發利用槐米和優良品種選育過程中，不應只考慮槐米蘆丁的含量，應同時結合產量，計算經濟效益。

[1] 國家藥典委員會.中國藥典(第一部)[M].中國醫藥科技出版社,2015:354-355.

[2] 李 慧,王明明.槐米中蘆丁的提取結晶與含量測定[J].陜西中醫，2011,32(10)：1 412-1 414.

[3] 李振志,朱 華,謝 鋒,等.不同產地槐米蘆丁的含量測定[J].世界中醫藥,2013,8(8):952-954.

Content Analysis on Rutin in Flos Sophorae from the Main Producing Area of Shanxi Province

Tian Jianhua

(ShanxiAcademyofForestSciences,Taiyuan030012,China)

The rutin content of Flos Sophorae which were collected from Yanhu, Hejin, Jishan, Wanrong and Xiaxian in Yuncheng city of Shanxi province were measured and analyzed by the high performance liquid chromatography. Results showed that difference in the rutin content of Flos Sophorae from different proucing area was large which was between 13.09% and 24.59%. The rutin content of Flos Sophorae from Yanhu was higher while that from Xiaxian was lower. The rutin content of double cropping Flos Sophorae was lower than that of single cropping Flos Sophorae. The rutin content in the young branches ofSophorajaponicawas 20.50%, which was similar to the rutin content of Flos Sophorae. The rutin content of Flos Sophorae after steam drying was the highest(23.77%) which followed by that after bake drying(22.16%), while the rutin content of Flos Sophorae after natural drying was lower.

Different proucing area; Different producing area; Flos Sophorae; Rutin; High performance liquid chromatography

2017-02-27

山西省林科院院基金項目“影響槐米蘆丁含量的關鍵因子研究”

田建華(1978— )，女，山西原平人，2001年畢業于南京林業大學，工程師。

S792.26

A

1007-726X(2017)02- 0026- 03