聶海波
摘要:本文將電導率儀作為直接檢驗方法,針對檢驗方法展開分析。經過氫氧化鉀溶液和食用油的游離脂肪酸反應前后堿液層電導率的變化設置模型。同時,借助模型進行食用油PH參數檢驗,提出電導率的食用油酸堿檢測可行性途徑。
關鍵詞:反應過程;堿液電導率變化;食用油;酸堿檢測
將食用油作為實驗材料,基于反應過程堿液電導率變化的PH檢測,分析堿液濃度、靜置時間、溫度等檢測結果制約,構建酸值模型展開模型實驗。試驗證明:測定結果與檢測條件無較大關聯;料液比重為1∶10,食用油酸值參數為y=0.0024x-01571,R2=0.9984。模型預測參數和國際法測參數的酸值高度線關聯,盲樣驗證偏差低于10%。
一、材料和方法
(一)食用油
選擇不同品牌食用油,花生油、菜籽油、芝麻油等散裝食用油
(二)試劑和設備
第一,選擇氫氧化鉀、乙醚、乙醇95%、脂肪酶;全部試劑皆為研究純度或以上規格;電導率3μS/cm以內的離子水。第二,選擇DDSJ——308A電導率設備。
(三)檢測要求
既定溫度環境中,水溶液的強電解質濃度和電導率變化參數為正向比。過量堿溶液能夠把食用油內的游離脂肪酸全部中和,并伴隨著堿液的消耗溶液電導率降低。電導率變化狀態和堿消耗量有著密切聯系,通過電導率變化參數構建食用油酸值檢驗模型。經過檢測的堿液層電導率變化達到食用油的酸堿測試。此外,通過低濃度堿液展開,能夠防止出現中性油皂化。
(四)影響因素
1.氫氧化鉀溶液含量
常溫條件下,按照濃度0.01/0.02/0.03mol/L氫氧化鉀溶液檢測不同堿液電導率。提取4g食用油樣本并添加不同濃度的氫氧化鉀溶液35mL,搖動4s以上,放置6min檢測堿液層電導率,得出各濃度氫氧化鉀溶液的堿液層電導率狀態。食用油樣本層按照標準酸值檢測,檢測中和反應。
2.放置時間控制
常溫下提取4g食用油樣本,添加0.04mol/L氫氧化鉀溶液30mL,搖動5s放置540min 不同。隨后,檢測堿液層電導率得出靜置時間中氫氧化鉀溶液的堿液層電導率變化參數。
3.材料比較與堿液層溫度
選擇4g食用油樣本并添加0.04mol/L氫氧化鉀溶液,選擇料液比和氫氧化鉀溶液體積比重為1:2/1:3、1:4等展開試驗,搖動一段時間后放置5min的。隨后,檢測堿液層電導率,得出堿液層電導率變動數據,同時進行電導率和油樣酸值研究。
選擇4mL溶液,水浴放置5min且設定水浴溫度為15、20、25、30℃。檢測堿液層電導率。得出各問題環境中氫氧化鉀溶液的堿液電導率變化狀態。
4.模型構建與認證
一定溫度環境下,選擇濃度約0.04mol/L的氫氧化鉀溶液,同時檢測電導率。選擇已知食用油4g樣本10個。在食用油內添加氫氧化鉀0.04mol/L40mL搖動5s,放置5min,把電導率設備電極深入堿液層內并檢測其電導率,得出電導率變化參數。隨后,構建食用油酸值和電導率變化參數。
提取已知酸值并不同建模油樣類型與等級的食用油,調配不同樣本且添加0.04mol/L氫氧化鉀溶液40mL,搖動5s,放置5min,把電導率設備電極深入堿液層內,檢測其電導率得出電導率變化參數。最后,通過模型預測樣本和具體參數。
二、結果顯示
(一)氫氧化鈉溶液濃度
變化氫氧化鉀溶液濃度0.010.06mol/L,分析氫氧化鉀溶液濃度與電導率變化參數關系。同時,展開油樣層酸參數檢測。得出:氫氧化鉀溶液濃度對不同反應后相同油樣堿液層的電導率變化參數沒有較大影響,油樣層酸值未檢測出。因此,結合各樣本檢測要求,在一定范圍中各濃度的氫氧化鉀溶液。而菜籽油回歸方程各其他油脂類型回歸方程的斜率與截距相同,進而得出油脂類型對檢測結果沒有較大影響。
(二)溫度
電導率和溫度有著密切聯系,檢測溫度的變化導致電導率變化對結果的干預。選擇15~35℃溫度檢測油樣堿液層電導率狀態,得出:一定溫度下經過電導率溫度補償校正,檢測溫度對堿液層的電導率變化參數無明顯干預,結果影響不明顯。檢測過程中可以忽略溫度條件,選擇常溫環境展開。
(三)放置時間
5~30min分鐘內,相同油樣堿液層的電導率變化無顯著影響。得出:放置5min下能夠讓油脂與堿液分離滿足檢測要求,因此靜置時間在5min。
(四)料液比
選擇油料液參數比例為1∶2、1∶3、1∶4、1∶5分析,根據調查研究得出,伴隨著料液的降低,檢測范圍不斷擴大,檢測精度降低。檢測相同油樣過程中,電導率變化參數較低、偏差也隨之增加。各料液比環境下,電導率變化參數和酸值回歸影響參數R2全部高于0.99,表示各料液比建立模型全部可行。檢測過程中,能夠結合酸參數選取料液比重確保精準性,筆者選擇料液比為1∶10。
(五)模型構建
氫氧化鉀溶液各環境下對實驗無較大影響,酸值的一級菜籽油、四季菜籽油、花生油等調制酸值0~10mg/g范圍的10個點檢測。料液比1∶10,構建酸值和點電導率變化參數關系。
三、結語
氫氧化鉀溶液檢測的外部影響較小,檢測過程中能夠參照酸值范圍選取料液比和堿液濃度。料液比重為1:10后,構建模型y=0.0024x0.1571,R2=0.9984。模型預測參數和國際法檢測的酸值高度線性關聯,其相對偏差在10%以下。
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