劉雪云,孫 虹,董 寶,潘啟玉,張燕燕
(1.安徽省化工研究院,安徽合肥230041;2.合肥學院化學與材料工程系,安徽合肥230601)
TiO2/絹云母復合物是采用絹云母為載體,通過酸堿處理,在其表面包覆一層具有光學效應和催化性能的TiO2,制得TiO2/絹云母復合物,在TiO2/絹云母復合物基礎上再包覆一層具有潤滑效果和催化作用的WS2,最終可制得WS2/TiO2/絹云母復合物[1-2]。
本文利用 X-射線衍射法(XRD)表征不同WS2/TiO2/絹云母復合物的晶相結構,分析討論了煅燒后WS2/TiO2/絹云母復合物晶相的變化及對后期包覆的影響。
實驗前期,酸堿處理過的絹云母與TiCl4稀釋溶液在pH為2.0體系下水解反應包覆TiO2,化學反應式如下:
實驗后期,包覆TiO2的絹云母粉與Na2WO4·2H2O混合,再加入C2H5NS和去離子水,酸性條件下在包覆TiO2絹云母的表面反應生成WO3,化學反應式如下:
WO3/TiO2/絹云母復合物與升華硫在高溫熔融狀態N2氛圍下反應生成WS2,化學反應式如下:
XRD圖通過衍射峰尖程度分析其中的晶相結晶程度,多數是以衍射峰的半高寬表示。橫坐標為衍射角,可以根據謝樂公式,算出某個面法線方向上的高度,同時可以根據峰的寬度預測晶粒的大小,如寬度越大,晶粒越小??v坐標表示強度。
2.1.1 絹云母粉的X-射線衍射(XRD)表征
圖1 絹云母的XRD圖
采用 JADE軟件分析圖 1可知,(2θ/degree,intenXity)為譜圖波峰處坐標。(11.325,22.6)(28.56,37.6 )為絹云母表面硅氧化物的波峰。
2.1.2 TiO2/絹云母復合物的X-射線衍射(XRD)表征
采用 JADE軟件分析圖 2可知,(2θ/degree,intenXity)為譜圖波峰處坐標。(35.093,25.0)(38.421,38.0)(40.170,100.0)為 TiO2的波峰處坐標,說明絹云母表面包覆了TiO2,但是從峰寬知道包覆的量比較少。
2.1.3 TiO2/絹云母復合物(經過800℃煅燒)的X-射線衍射(XRD)表征
圖2 TiO2/絹云母復合物的XRD譜圖
圖3 TiO2/絹云母復合物(經過800℃煅燒)的XRD譜圖
采用 JADE軟件分析圖 3可知,(2θ/degree,intenXity)為譜圖波峰處坐標。(35.093,25.0)(38.421,38.0)(40.170,100.0)為 TiO2的波峰處坐標,說明絹云母表面包覆了TiO2,從峰寬知道包覆的量比較少,但是煅燒后的峰寬比未煅燒的峰寬大,說明TiO2的結晶程度更好,有利于在其表面繼續包覆一層WS2。
2.1.4 WS2/TiO2/絹云母復合物X-射線衍射(XRD)表征
圖4 WS2/TiO2/絹云母復合物XRD譜圖
采用 JADE軟件分析圖 4可知,(2θ/degree,intenXity)為譜圖波峰處坐標。(26.379,66.0)(30.479,62.0)(33.648,100.0)(40.227,63.0)處為 TiO2的波峰,說明絹云母表面包覆了TiO2,但從波峰寬度知道包覆的量比較少。(14.320,100.0)(28.880,14.0)(39.541,35.0)處為WS2的波峰,說明TiO2/絹云母復合物表面包覆了WS2,從波峰寬度知道包覆的量比較多。
2.1.5 WS2/TiO2/絹云母復合物(400℃煅燒)XRD譜圖
圖5 WS2/TiO2/絹云母復合物(400℃煅燒)XRD譜圖
采用 JADE軟件分析圖 5可知,(2θ/degree,intenXity)為譜圖波峰處坐標。(18.928,33.0)(26.379,66.0)(30.479,62.0)(33.648,100.0)(40.227,63.0) 處為TiO2的波峰,說明絹云母表面包覆了TiO2,從波峰寬度知道包覆的量比較少。(14.320,100.0)(32.765,25.0)(39.541,35.0)(49.684,18.0) 處為 WS2的波峰,說明TiO2/絹云母復合物表面包覆了WS2,從波峰寬度知道包覆WS2的量比未煅燒的TiO2/絹云母復合物包覆WS2的量要多。
實驗結果表明,TiO2/絹云母復合物經過400℃煅燒之后,包覆WS2的效果更加明顯。400℃煅燒使TiO2結晶程度更好,不會破壞晶體的結構,且煅燒之后,表面反應活性位更加有利于包覆WS2。