造紙法再造煙葉表面黏附力檢測方法的建立及驗證

胡夢巖，宋成劍，李德貴，雷 龍

上海煙草集團太倉海煙煙草薄片有限公司，江蘇省太倉市港口開發區東方東路19號 215433

造紙法再造煙葉一方面可以綜合利用煙草原料，另一方面有利于卷煙降焦減害，改善卷煙的內在品質［1-4］。造紙法再造煙葉的評價指標多引用卷煙行業和造紙行業的指標［5-7］，但是隨著卷煙對再造煙葉質量的要求升級，現有的再造煙葉質量指標已經不能完全滿足產品的質量需要［8-9］。近年來，產品的可加工性，即產品滿足卷煙生產線正常運轉的能力，已成為煙草行業關注的焦點。結塊是行業加工方面普遍存在的一個問題。再造煙葉涂布后表面有一定的黏性，如果黏性過大會導致再造煙葉在裝箱過程中產生粘連，受壓后容易出現結塊。粘連的再造煙葉會在制絲過程出現跑片、并絲等情況，結塊的再造煙葉會影響到產品配方的穩定性以及加香加料均勻性，嚴重時會堵塞設備，導致非正常停機。

張玉海等［10］開發了天然煙葉黏附力的檢測方法，表征天然煙葉受外力作用溢出分泌物后的黏附性，但是再造煙葉表面黏性的表征或評價方法目前還未見相關報道。因此，利用質構儀建立了再造煙葉表面黏附力的檢測方法，并對結果重復性進行了驗證，旨在為改善再造煙葉的加工性問題提供基礎檢測方法。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

T-1再造煙葉為上海煙草集團太倉海煙煙草薄片有限公司生產；國產-1至國產-9為國內不同廠家生產的再造煙葉；進口-1為某進口再造煙葉。

TA.XT plus質構儀（英國Stable Micro Systems公司）；Climacell 404恒溫恒濕箱、Venticell 111烘箱（德國MMM公司）；定距切紙刀（長春市月明小型實驗機有限責任公司）。

1.2 樣品的選取與測試方法

1.2.1 樣品的選取

選取無明顯孔洞的再造煙葉作為待測試樣品，使用定距切紙刀，將待測試樣品裁切成5 cm×5 cm的正方形小片15張，在一定環境內平衡后，放入多層密封袋內密封保存，在溫度為（22±2）℃，相對濕度為（60±5）%的標準環境內待檢測。

1.2.2 樣品的測試

①啟動儀器并進行參數設置；②儀器空載運行，獲取黏附力空白值M0；③將樣品固定于測試平臺上，啟動測試，每個樣品測試15次，獲取平均值M1；④樣品的表面黏附力值為M=M1-M0。

2 表面黏附力檢測方法的建立

2.1 樣品制備條件的設定

再造煙葉在溫度為（22±2）℃，相對濕度為（60±5）%的標準環境內［11］平衡24 h后，其表面黏附力過小，儀器無法檢測出數值，因此對樣品制備條件進行了試驗，考察了平衡溫度、平衡相對濕度及平衡時間對再造煙葉表面黏附力的影響。

2.1.1 平衡溫度的設定

設定平衡相對濕度為75%，平衡時間為24 h，改變平衡溫度，考察了不同平衡溫度對再造煙葉表面黏附力的影響，結果見圖1。從圖1可以看出，平衡溫度對再造煙葉表面黏附力有一定的影響，對變異系數影響較小，當平衡溫度為20～25℃時，表面黏附力值過低，基本檢測不出；當平衡溫度超過30℃時，其表面黏附力值快速升高，但隨著溫度的繼續升高，表面黏附力值基本不變。因此，選擇平衡溫度為30℃。

圖1 平衡溫度對再造煙葉表面黏附力的影響Fig.1 Effect of equilibrium temperature on surface adhesive force of reconstituted tobacco

2.1.2 平衡相對濕度的設定

設定平衡溫度為30℃，平衡時間為24 h，改變平衡相對濕度，考察了不同相對濕度對再造煙葉表面黏附力的影響，結果見圖2?？梢钥闯?，相對濕度對再造煙葉表面黏附力及變異系數的影響較大，當相對濕度≤80%時，表面黏附力值較低，其變異系數也較??；當相對濕度達到85%時，表面黏附力明顯增大，隨著相對濕度的繼續升高，表面黏附力值基本保持不變；當相對濕度為90%時，變異系數略增大?？紤]到表面黏附力值過小時，檢測誤差的影響會變大，因此選擇平衡相對濕度為85%。

圖2 相對濕度對再造煙葉表面黏附力的影響Fig.2 Effect of relative humidity on surface adhesive force of reconstituted tobacco

2.1.3 平衡時間的設定

設定平衡溫度為30℃，平衡相對濕度為85%，改變平衡時間，考察了不同平衡時間對再造煙葉表面黏附力的影響，結果見圖3。從圖3可以看出，平衡時間對再造煙葉的表面黏附力及其變異系數有一定的影響，平衡時間為8 h時，表面黏附力值略低，變異系數略高；當平衡時間≥24 h時，表面黏附力檢測值略高于平衡時間8 h的檢測值，其變異系數略低于平衡時間8 h的變異系數，且表面黏附力值及變異系數均較為穩定。因此，為縮短樣品制備的時間，選擇平衡時間為24 h。

圖3 平衡時間對再造煙葉表面黏附力的影響Fig.3 Effect of equilibrium duration on surface adhesive force of reconstituted tobacco

2.2 儀器的參數設定

2.2.1 探頭的選型

黏性檢測探頭主要包括球形探頭和圓柱形探頭，考察了兩種探頭對再造煙葉表面黏附力值的影響，結果見表1。從表1可以看出，球形探頭檢測的表面黏附力較圓柱形探頭低，球形探頭的變異系數高于圓柱形探頭，其原因是因為球形探頭與樣品為點接觸，而圓柱形探頭與樣品為面接觸，面接觸時，探頭與樣品的接觸面積較大，因而實驗誤差較點接觸時低。因此，選擇圓柱形探頭作為再造煙葉表面黏附力測定探頭。

表1 探頭選型對表面黏附力的影響Tab.1 Effect of probe shape on surface adhesive force

2.2.2 感應力的設定

感應力是指待測樣品在被擠壓過程中探頭施加給樣品的力?？疾炝瞬煌袘Ρ砻骛じ搅χ档挠绊?，結果見圖4。從圖4可以看出，感應力對表面黏附力及其變異系數的影響不明顯，感應力為4.90 N和感應力為19.6 N的表面黏附力測量結果及變異系數基本相近。實驗中發現，感應力較大時，壓力波動也較大。因此，選擇感應力為4.90 N。

2.2.3 擠壓時間的設定

圖4 感應力對再造煙葉表面黏附力的影響Fig.4 Effect of induction force on surface adhesive force of reconstituted tobacco

考察了不同擠壓時間對表面黏附力值的影響，數據結果見圖5。從圖5可以看出，擠壓時間對表面黏附力值及變異系數影響較小，擠壓時間為30 s和擠壓時間為120 s時的表面黏附力值相近，且變異系數也較為相近?？紤]到檢測時間越長，樣品的水分散失越多，影響檢測結果的準確性，因此選擇擠壓時間為30 s。

圖5 擠壓時間對再造煙葉表面黏附力值的影響Fig.5 Effect of compression duration on surface adhesive force of reconstituted tobacco

2.2.4 上拉速度的設定

上拉速度是指樣品被擠壓結束后探頭上拉返回時的速度，考察了不同上拉速度對表面黏附力的影響，結果見圖6。從圖6可以看出，上拉速度對表面黏附力值及其變異系數的影響均較為明顯，當上拉速度為5 mm/s時，表面黏附力值和變異系數均較低；當上拉速度為10和20 mm/s時，表面黏附力值接近。但上拉速度為20 mm/s時，其變異系數低于上拉速度為10 mm/s時的變異系數。因此，綜合考慮表面黏附力值及其變異系數、樣品測試總時間，選擇上拉速度為20 mm/s。

綜合2.1和2.2部分，建立了再造煙葉表面黏附力的檢測方法。其中，樣品的制備條件為：在溫度為30℃，相對濕度為85%的恒溫恒濕箱內平衡24 h；儀器的參數設置為：探頭為圓柱形探頭，感應力為4.90 N，擠壓時間為30 s，上拉速度為20 mm/s。

圖6 上拉速度對再造煙葉表面黏附力值的影響Fig.6 Effect of lifting speed on surface adhesive force of reconstituted tobacco

3 表面黏附力檢測方法的驗證

3.1 表面黏附力的重復性驗證

為驗證再造煙葉表面黏附力檢測方法的可行性，安排不同的操作人員，使用同一臺實驗儀器，使用第2小節建立的檢測方法，對同一種樣品進行為期5 d的日間重復性實驗，對結果的重復性進行了驗證，結果見表2。從表2可以計算得出，5組表面黏附力的RSD值為4.72%，說明此檢測方法的結果重復性較好。

表2 表面黏附力的日間重復性實驗結果Tab.2 Results of intraday repeatability tests of surface adhesive force

3.2 方法的檢測范圍驗證

在實驗室內通過控制有效煙草物質涂布率制得不同黏性的T-1再造煙葉，研究其表面黏附力的差異性，數據結果見圖7。從圖7可以看出，隨著涂布率的增加，表面黏附力增加；當涂布率從35.6%增加到43.8%時，其表面黏附力增長了145.55%。說明此檢測方法可以檢測出不同黏性再造煙葉表面黏附力的差異性。

3.3 實際樣品的檢測

圖7 不同涂布率的再造煙葉表面黏附力的差異性Fig.7 Difference of surface adhesive force between reconstituted tobacco samples at different coating rates

圖8 不同廠家再造煙葉的表面黏附力Fig.8 Surface adhesive force of reconstituted tobacco samples from different manufacturers

根據第2小節建立的再造煙葉表面黏附力的檢測方法，對不同廠家再造煙葉的表面黏附力進行了檢測，結果見圖8。從圖8中可以看出，不同廠家再造煙葉的表面黏附力存在明顯差異，國產-1和進口-1再造煙葉的表面黏附力較低，國產-7、國產-8、國產-9再造煙葉的表面黏附力較高，其余廠家再造煙葉的表面黏附力均處于中等水平；國產-9的再造煙葉的表面黏附力最高，為120.491 mN。

4 結論

（1）通過對樣品的制備條件及儀器參數的優化，建立了利用質構儀檢測造紙法再造煙葉表面黏附力的方法，其樣品制備條件為：平衡溫度為30℃，平衡相對濕度為85%，平衡時間為24 h；儀器的參數設置為：探頭選用圓柱形探頭，感應力為4.90 N，擠壓時間為30 s，上拉速度為20 mm/s。

（2）對表面黏附力檢測方法的結果重復性進行了驗證，并以不同黏性的再造煙葉進行了檢測范圍驗證。結果表明，日間重復性實驗的RSD為4.72%，可以應用于不同黏性再造煙葉表面黏附力的檢測。

（3）對9個廠家再造煙葉的表面黏附力進行檢測可知，國產-1和進口-1再造煙葉的表面黏附力較低，國產-9再造煙葉的表面黏附力最高，國產-9再造煙葉的表面黏附力比國產-1高359.92%。此方法可以用于再造煙葉表面黏附力的檢測及評價。