0.5mol/L鹽酸滴定液用于烏洛托品片含量測定的可行性研究

北京市平谷區市場監督管理局（101200）楊旭 劉紅玉北京市藥品檢驗所（102206）胡琴 張喆

烏洛托品（Hexamethylenetetramine），白色的晶體，味甜，也稱作六亞甲基四胺、六次甲基四胺，多環雜環化合物，易溶于乙醇、氯仿等有機溶劑[1]。在有機合成、分析化學試劑、抗生素、燃料、化工生產等領域有很廣泛的應用。烏洛托品片口服吸收后，在酸性尿中緩慢分解成甲醛和氨，因甲醛具有殺菌作用，烏洛托品片可作為下泌尿道感染的預防用藥；具有抑制汗腺分泌作用，可用于治療腋臭[2]。有學者采用液相色譜-串聯質譜法與超高壓液相色譜-串聯質譜法進行烏洛托品片的含量測定，其方法裝置精密，價格昂貴，操作復雜。因此，本文選用0.5mol/L鹽酸滴定液進行烏洛托品片含量測定，準確度高，精密度好，裝置簡單，操作便捷。

1 實驗材料

烏洛托品片，規格：0.3g/片，烏洛托品原料藥，輔料（蔗糖，羧甲基纖維素鈉，硬脂酸鎂）均由北京順鑫祥云藥業有限責任公司提供。

0.5000mol/L鹽酸滴定液由北京市藥品檢驗所提供。

2 試驗方法

2.1精密度重復性實驗 取烏洛托品片20片，精密稱定6.45576g，平均片重0.322788g，研細，精密稱取細粉（約相當于烏洛托品1.5g），置50ml量瓶中，加水30ml，振搖，使烏洛托品溶解，并稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取20ml，加甲基橙-亞甲藍混合指示液2滴，用鹽酸滴定液（0.5000mol/L）滴定，滴至顏色與對照溶液顏色一致。每1ml鹽酸滴定液（0.5mol/L）相當于70.09mg的烏洛托品。數據見附表1。

對照溶液顏色：取水20ml，加甲基橙-亞甲藍混合指示液2滴，滴加0.05ml鹽酸滴定液（0.5000mol/L）。

2.2回收率準確度實驗 按照處方稱取輔料，按照處方中原料藥含量的80%，100%，120%分別加入烏洛托品原料藥，置50ml量瓶中，一式三份平行樣，按照精密度重復性實驗依法操作。數據見附表2。

附表1 準確度實驗結果

附表2 回收率準確度實驗數據

3 結果與討論

采用0.5mol/L鹽酸滴定液進行烏洛托品片含量測定，精密度重復性符合要求，6份供試品的RSD值為0.58%；回收率準確度均符合要求，三個濃度的回收率分別為99.66%，99.29%，98.79%，平均回收率為99.25?；厥章实腞SD值分別為0.06%，0.24%，0.46%。研究結果表明，該方法具有裝置簡單，準確度高，精密度好，操作便捷等優點，可用于烏洛托品片的含量測定。