多晶硅還原爐裝備發展展望

石何武， 汪紹芬， 鄭紅梅， 嚴大洲

(中國恩菲工程技術有限公司， 北京 100038)

0 前言

多晶硅作為光伏行業以及半導體器件的基礎原材料，目前主要通過改良西門子工藝技術方法獲得，其他硅烷法、冶金法也有生產，但是因為成熟度、穩定性等原因并沒有得到大規模的推廣應用并實現產業化[1]；在改良西門子工藝生產過程中，還原爐作為還原工序的關鍵生產設備在近年來也得到迅速發展，十年前還原爐爐型基本停留在12對棒、18對棒以及24對棒等中小爐型，那時候的單線生產規模并不大，基本維持在1 000～2 500 t/a，還原爐的爐型基本能夠匹配當時的生產；但是隨著光伏發電的迅速增長，光伏多晶硅需求激增，導致多晶硅的生產向大型化發展，規?；诙嗑Ч杵髽I更為凸顯，單線產能基本都是萬噸級以上，如果仍然采用這些中小爐型，則需要還原爐的數量多，占地面積大，操作維護保養等都需要較大的人力物力，因此中小型還原爐在大規模生產過程中性價比不高，需要不斷開發大型還原爐來滿足市場需求，提高生產效率，降低生產能耗。

1 還原爐的結構形式

還原爐作為改良西門子工藝方法生產多晶硅的關鍵設備，主要由還原爐鐘罩、還原爐底盤以及配套的附屬件構成，其中兩大主體部分還原爐鐘罩與還原爐底盤均采用夾腔式結構，夾腔內介質為冷卻水，鐘罩內壁和底盤上表面所構成的密閉空間形成了多晶硅的沉積空間，即多晶硅氣相沉積的環境空間；還原爐鐘罩由筒體和凸形封頭構成，其中凸形封頭根據還原爐的設計尺寸有多種類型可供選擇：橢圓形封頭、蝶形封頭、半球形封頭等。底盤上則布置有電極孔、供氣噴嘴入口、還原尾氣出氣口等。在多晶硅還原爐的優化設計過程中，最關鍵的就是將電極孔、供氣口和出氣口合理的布置在底盤上，以保證在此密閉空間中形成有利于硅棒生長的流場和溫度場，這樣能夠滿足硅棒的穩定生長，同時原料利用率高，能耗比較低。

2 還原爐相關材質選擇

還原爐作為多晶硅生產中的關鍵設備，其對材質的要求相當高，不僅需要耐高溫，還需要純度高并不對硅棒產生污染，尤其是還原爐鐘罩內壁和底盤上表面材質的選擇將直接影響到多晶硅產品的純度。在實際設計和生產過程中，會根據不同要求選用相應材質，鑒于多晶硅還原爐的鐘罩以及底盤均為腔室式結構，因此夾腔外壁和內壁可以選擇不同的材料，夾腔外壁分別與空氣和冷卻水接觸可以選擇機械性能好，性價比更加合理的低合金鋼(Q345R)材質，而夾腔內壁分別與冷卻水和物料接觸，且提供多晶硅沉積生長的空間環境，因此材質一般采用潔凈度更高、耐高溫、耐腐蝕的不銹鋼(S31603)材質，為了進一步提高還原爐的運行效率，降低生產能耗，在內壁噴涂銀或者爆炸復合金屬銀來增加鏡面輻射效果，提高爐內熱量的利用率，降低還原反應的直接電耗。

隨著還原爐的大型化，以及對產品純度和電耗的更高要求，還原爐鐘罩內壁和底盤上表面材質的選擇和表面處理需要滿足新的要求，近年來不銹鋼- 鋼復合板、不銹鋼- 鈦復合板做為還原爐鐘罩內壁和底盤上表面材質已經越來越普遍，新的材料也在應運而生。目前部分多晶硅生產企業啟用了相關替換材質的還原爐，優勢并不明顯，有待進一步生產驗證。目前大部分還原爐設計中還原爐鐘罩內壁和底盤上表面材質的選擇采用的是復合板(S31603+Q345R)，其他零部件與工藝物料接觸部分采用S31603，與水接觸部分采用Q345R。

在還原爐的輔助配件中，電極采用無氧銅作為主體材質，頭部一般采用銅鍍銀的方式來提高性能；電極冷卻水系統采用的是不銹鋼(S30408)，而且采用脫鹽水進行冷卻，電極流道小，對水質和管材要求高，以防冷卻過程中水結垢導致電極被燒壞的現象；在安裝硅芯的配件中主要有絕緣陶瓷環以及石墨座，這些材質一是耐高溫，不會給多晶硅沉積增加雜質含量；二是這些都為絕緣體材料，能夠將來自供電系統的電流與還原爐本體分開，直接加載在半導體沉積載體硅芯上，為多晶硅氣相沉積提供生長需求。

3 還原爐尺寸選擇

根據生產需求的不同，還原爐在爐型尺寸選擇上有著一定的原則可供遵循。一般小爐型，棒數少，爐內溫度場流場穩定，相互影響有限，所以可以生產出高品質多晶硅；而多對棒爐型硅棒對數多，相互之間影響大，供料量大，爐內溫度場和流場控制難度較大，需要通過優化噴嘴的結構形式和位置來調整優化爐內溫度場和流場分布，但是該爐型產能比較大，能耗相對會低一些，適合于大規模生產配置[2]。

早在20世紀80、90年代，多晶硅技術在國內還處于實驗室研究階段，產業化生產技術基本掌握在歐洲美國日本，而且對中國實施技術封鎖，所以中國多晶硅的發展從20世紀90年代末才算起步，剛開始都是三對棒、九對棒的爐型，爐型小，操作控制容易；后來隨著2003年第1套百噸級多晶硅生產線在洛陽中硅落成，國產技術突破了多晶硅生產全流程難題，國外技術也就開始進入中國市場，那時候基本都是以12對棒還原爐為主力裝備，硅芯高度也就2.4 m左右，產品品質比較好，外觀致密，金屬色澤好，但是能耗也相當高；后來隨著太陽能光伏多晶硅需求的激增，對多晶硅的需求市場異?；鸨?，各生產企業和還原爐制造商不斷的開發多對棒還原爐，并優化多晶硅還原爐生產工藝技術，使得多晶硅的單爐產能增加，生產能耗降低，多晶硅的生產成本也逐步下降，隨后就是以24對棒還原爐為主力爐型的時代；再后來隨著多晶硅生產規模進入單線年產萬噸級別，還原爐爐型進入到36對棒和48對棒時代，單爐年產能就達到500 t以上的產能，還原生產電耗也降低到50 kW·h/kg-Si以內，致使多晶硅的生產成本降低至一個歷史拐點；近年來，有更多對棒還原爐爐型被開發，例如72對棒，但是因為生產成本再難以大幅下降，而且出現異常情況時備品備件消耗極大，所以基本維持在以48對棒左右的還原爐為多晶硅生產的穩定時期，通過優化工藝，多晶硅生產電耗基本穩定在45 kW·h/kg-Si，這相對于十幾年前的300 kW·h/kg-Si左右的多晶硅電耗而言下降幅度高達85%，所以這也為光伏發電平價上網奠定了堅實的基礎。

在還原爐的發展過程中，除了在徑向發展不斷提升的基礎上，軸向也在不斷的提高，最初硅棒高度在2.0 m左右，目前硅棒高度已提升到3.2 m，這樣可以進一步增加單位面積貢獻的多晶硅產量，同時對還原爐電器提出更高的要求，在還原爐啟爐初期，運行過程中各檔電流電壓的切換等，隨著技術的發展延伸，這些問題均在實際生產中得到良好的解決。

4 還原爐布置

多晶硅還原爐布置一般指的是底盤上電極孔的布置，包括配合生產的進出氣口分布情況；常規的小尺寸還原爐一般采用同心圓的電極孔布置結構，隨著還原的大型化，電極孔的布置也呈現多樣化，除了有同心圓布置結構，還有正六邊形，正五邊形等蜂窩狀結構，基于對還原爐內的流場和溫度場的分布情況，在大底盤上采用不同的分布方式，并通過計算機模擬選擇出最佳的進出氣口位置[3]。底盤的典型布置情況如圖1所示。

圖1 典型的還原爐底盤布置方式

通過近年來的實踐生產經驗，還原爐的底盤布置結構采用同心圓結構在相同對棒數的前提下，底盤直徑略??；如果采用蜂窩狀的布置結構，進出氣口位置分布更好設置，可以生產出更大直徑的多晶硅棒，也就是單爐產能可以做到更大一些，還原直接電耗基本相當。

5 還原爐配套系統設置

多晶硅還原爐配套系統的設置合理與否是多晶硅能夠穩定生產的必要條件，只有配套系統設置合理，才能保證多晶硅還原爐長周期的穩定運行，從而穩定的產出多晶硅產品，而且能耗和產品品質也是最優的。

與還原爐裝備配套的系統主要有電器供電系統、冷卻循環系統等，供電系統主要是為多晶硅沉積載體硅芯供電，保持硅芯表面溫度達到多晶硅氣相沉積的溫度1 080 ℃左右，隨著多晶硅的直徑逐漸增大，總體電阻會呈下降趨勢，因此電流會逐漸上升，總體發熱量會維持硅棒表面溫度的需求滿足氣相沉積的要求；還原電器會根據多晶硅的生長不同階段，分段設置電流電壓值，保證多晶硅的生產穩定運行。隨著多晶硅還原爐的大型化發展，還原配套的變壓器也從油浸變壓器發展到干式變壓器，對生產維護難度降低了，而且隨著沉積載體硅芯的增長，導致啟爐困難，隨即開發了大截面積的硅芯來降低初期硅芯電阻值，因此配套電器的優化發展很好的解決了還原爐大型化帶來的各種難題。冷卻循環系統主要包括鐘罩水、底盤水和電極水的循環冷卻，因為還原生產過程中，通過鐘罩和底盤帶走的熱量大概占到總熱流量的80%左右，其他的20%左右以還原尾氣攜帶的方式帶出還原爐系統，因此如何有效的回收鐘罩和底盤水帶走的熱量以及還原尾氣帶走的熱量是進一步實現多晶硅節能降耗的關鍵問題；多晶硅生產過程中，還原工序是副產熱量的，而精餾提純和冷氫化等原料工序都是需要熱量的，如果能夠將還原工序副產的熱量用到原料工序就可以進一步降低外補熱量需求，多晶硅的整體能耗就會下降，實現多晶硅的低成本生產。

6 展望

通過對多晶硅還原爐裝備的全面分析，我們能夠清晰的看到國內多晶硅近十來年的發展歷程，還原爐硅棒對數也從初期的3對棒發展到72對棒，生產多晶硅的還原電耗從300 kW·h/kg-Si以上降至45 kW·h/kg-Si左右，這些顯著的變化為光伏發電平價上網奠定堅實的基礎；多晶硅除了用在光伏發電上，還有半導體器件以及軍工行業等更加高端的領域，這要求多晶硅在品質上也要更上一層樓，所以對未來多晶硅還原裝備的發展有如下幾點建議：

(1)以生產高品質的電子級多晶硅或者區熔級多晶硅為目標的生產企業，應該選用24對棒以下的小爐型，這種爐型操作控制方便，調整簡單易行，爐內的溫度場和流場更加均勻，適合生長更加致密的高品質多晶硅；

(2)以生產太陽能級多晶硅為主要目標的生產企業，應該選擇48對棒左右的還原爐爐型，這種爐型產能優勢明顯，能耗水平低，大規模生產企業可以減少車間配置面積和操作人員等，但是如果再增加硅棒對數，能耗基本無優勢，產能增加也未能按比例增長，而且關鍵是如果還原爐出現生產異常，備品備件消耗大，不利于節能環保型生產；

(3)在還原爐的材質選擇上也可以根據生產目標產品選擇性價比高的材質，例如目前復合板(316L+Q345R)就能夠較好的滿足光伏太陽能多晶硅生產要求，與工藝物料接觸面用316L，其他與水以及外殼采用Q345R材質，這樣造價低，性能有保障；如果是生產高品質多晶硅，需要增加爐內鏡面輻射效果，提高熱回收利用率，避免因為工藝調整而過高的增加多晶硅的生產電耗，可以考慮爐筒內部噴涂銀或其他高反射率的材質。