我國現行食用鹽相關標準中鉛含量測定方法淺析

李珍妮 周吉

【摘? 要】人們生活水準不斷提升，對食品的安全性越來越重視。相關部門在對食品安全監督管理過程中，食用鹽中鉛含量測定屬于非常重要的工作內容。本文從我國現行食用鹽相關標準中鉛含量測定標準與方法出發，最后詳細介紹我國現行食用鹽相關標準中鉛含量測定具體方法分析，以便為我國現行食用鹽相關標準中鉛含量測定工作提供有益的參考性建議。

【關鍵詞】食用鹽;鉛含量;測定方法

引言

食用鹽屬于人們日常生活中不可缺少的一種調味品，對人體的健康有直接關系，而其中鉛含量是一個很主要的指標，當其含量超出相關標準時會傷害人的臟器從而影響身體的健康程度，因此食用鹽中鉛含量測定非常重要，而其測定方法反映出鉛含量程度，所以研究食用鹽相關標準中鉛含量測定方法有現實意義。

1.我國現行食用鹽相關標準中鉛含量測定標準與方法

我國現行食用鹽產品衛生標準包括：NY/T1040—2012《綠色食品 食用鹽》、GB5461—2016《食用鹽》和GB2721—2015《食品安全國家標準 食用鹽》。這些產品衛生指標的檢驗方法標準為：GB5009.12—2017《食品安全國家標準 食品中鉛的測定》、GB/T 13025.9—2012《制鹽工業通用試驗方法 鉛的測定》。其中GB/T 13025.9—2012《制鹽工業通用試驗方法 鉛的測定》的檢驗方法是：原子熒光光譜法、火焰原子吸收光譜法（將鉛絡合分離后測定）、二硫腙比色法和原子熒光光譜法。其中的石墨爐原子吸收光譜法、電感耦合等離子體質譜法、火焰原子吸收光譜法（將鉛絡合分離后測定）、二硫腙比色法和原子熒光光譜法為食用鹽鉛含量測定的仲裁方法。GB5009.12—2017《食品安全國家標準 食品中鉛的測定》的檢驗方法為石墨爐原子吸收光譜法、電感耦合等離子體質譜法、火焰原子吸收光譜法（將鉛絡合分離后測定）和二硫腙比色法。

通過總結與梳理，當前我國現行食用鹽相關標準中鉛檢驗方法有：二硫腙比色法、電感耦合等離子體質譜法、原子熒光光譜法、原子吸收光譜法以及結合有機萃取之前處理技術而展開的石墨爐原子吸收光譜法。

2.我國現行食用鹽相關標準中鉛含量測定具體方法分析

2.1二硫腙比色法

在試驗過程中，試驗樣品被消化溶解之后，酸堿度pH值在8.5-9.0范圍內時，二硫腙和鉛離子生成紅色絡合物，并且溶于三氯甲烷。當加入氰化鉀和鹽酸羥胺等，可以有效避免鐵、銅等離子的干擾，同時和標準系列進行定量的比較。需要注意的是應用二硫腙比色法對食用鹽中的鉛含量進行檢驗時，損耗試驗樣品的數量相對較多，而且操作步驟還非常繁雜，因此很容易將外面的污染帶入其中，另外，由于對操作技能提出比較高的需求，檢驗靈敏度和穩定性并不好。

2.2電感耦合等離子體質譜法

電感耦合等離子體質譜法屬于非常特別的接口技術，其原理是將感耦等離子體高溫電離特性和四級質譜計靈敏掃描優勢互相融合產生一種新元素與同位素探析技術。此技術的研究特性為干擾少、探析精密度高和探析快速等，由于食用鹽中有含有大量的氯化鈉和極少的鈣、鎂和鉀等元素有電離限制與多原子離子干擾的可能性。所以，在使用電感耦合等離子體質譜法對食用鹽進行測定時金屬元素應該最大限度的避免高鹽級組分產生的非質譜干擾現象。湯宜聽等應用電感耦合等離子體質譜共同探析食用鹽中的鉛等24種元素，并用內標排除基體的干擾，最終結果證明，此就去前處理簡便、分析非?？焖僖约熬_度高，非常適合應用在食用鹽中多種含量測定中。

2.3原子熒光光譜法

原子熒光光譜法的原理為：酸性條件下的試驗樣品鉛和硼氫化鈉發生化學反應生成鉛的揮發性氫化物，由載氣帶入原子化器受熱分解成原子態的鉛，在特制鉛空心陰極燈照射狀態之下，基態鉛原子被激發至高能態，此外當云活化到基態過程中，發射出特征波長的熒光，此熒光的強度在某些固定條件下和鉛的含量成正向比。葛麗萍等應用氫化物原子熒光光譜法測定食用鹽中的鉛含量，明確此辦法有很好的線性關聯，其限可達到4.45μg/kg。使用原子熒光光說法對食鹽中鉛的含量進行測定，由于此辦法特異性比較強，可以很好的阻止鈉離子給測定結果帶來的不良影響。而事實上，此辦法的試驗樣品前處理的全過程中相對較為繁雜，需加入一些反應試劑，所以，極易因此而進入污染物。此外，由于生成的氫化物比較容易揮發，所以在前處理的全部過程中非常主要的內容是溫度的把控。針對痕量鉛進行測定時，前處理的全過程在很大程度上影響著原子熒光光譜法測量結果的重復性與正確性。

2.4原子吸收光譜法

原子吸收光譜法的原理是消化溶解之后的試驗樣品，經過石墨爐原子化之后在283.3nm處進行吸光度的測定。在一定的濃度條件下，鉛的吸光度數值和鉛含量成正比。原子吸收光譜法在實際操作過程中方法簡單便捷，而且測定的正確度與靈敏度相對較高，屬于現階段食品檢驗中應用非常廣泛的痕量鉛檢驗辦法。而事實上，食用鹽中氯化鈉含量很多，原子化時受到大量氯化鈉蒸汽的干擾，從而消除了鉛的測定信號作用，未處理的樣品進行測定，其結果比真實鉛的含量大很多。如果應用二乙基二硫代氨基甲酸鈉產生鉛絡合物，通過4—甲基—2—戊酮萃取分離之后再應用原子吸收光譜法進行測定，分離與富集測定之前的鉛離子，從而消除試驗樣品鈉離子的影響。此方法操作步驟并不簡單且易將外面的污染物引入其中。與此同時由于MIBK的燃燒性能較差，揮發性能較強，給最終測定結果的正確性與穩固性帶來巨大影響，限制食用鹽中痕量鉛的精確定量。為提升此辦法的實用性，陶麗萍等將DDTC分離以及MIBK萃取前處理方法進行改進，變成DDTC分離和HNO3萃取?；诖?，從此次實驗的結果得知，為了更好的解決MIBK揮發性強和燃燒性不高的現象，從而提升測定結果的精密度與準確度，需要應用的萃取溶劑為硝酸。測定相對標準產生的偏差最小值為1.03%，最大值為3.23%，加標回收率最小值為91.11%，最大值為98.41%。

原子吸收光譜法中的石墨爐原子吸收光譜法原子化效率高，測定的儀器穩定性、精確性和精密度相較高。張曉波等應用石墨爐原子吸收光譜法，通過完善升溫程序與基體改進劑后測定食鹽鉛含量，得知鉛標準溶液濃度區間為0-21μg/L，標準曲線線性系數r為0.9993，方法檢出限是0.0121mg/kg，樣品加標回收率為93%-97%，相對標準偏差小于5.01%。

3.結論

綜上所述，本文通過對我國現行食用鹽相關標準中鉛含量測定標準與方法展開研究，并在此基礎上提出我國現行食用鹽相關標準中鉛含量測定具體方法分析墨爐原子吸收光譜法、電感耦合等離子體質譜法、二硫腙比色法和原子熒光光譜法等方法，旨在為我國現行食用鹽相關標準中鉛含量測定工作得到有效保證。

參考文獻

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