HPLC法同時測定復方氨酚烷胺制劑中3種主成分含量及有關物質

楊國寧　畢天琛　張裕民　劉延娟　蔡偉

【摘要】目的：測定復方氨酚烷胺制劑中對乙酰氨基酚、咖啡因、馬來酸氯苯那敏和對氨基酚的含量。方法：采用AgilentC18柱，流動相為磷酸鹽緩沖液-乙腈（85：15），檢測波長214nm。結果：對乙酰氨基酚、咖啡因、馬來酸氯苯那敏、對氨基酚與峰面積呈良好的線性關系;平均回收率在98.3%～100.5%之間。結論：本方法操作簡便、重復性好，可用于復方氨酚烷胺制劑質量控制。

【關鍵詞】復方氨酚烷胺類制劑;HPLC法;對氨基酚

【中圖分類號】R927.2

【文獻標志碼】A

【文章編號】1005-0019（2020）15-261-01

目前國家藥品標準[1-2]中只對復方氨酚烷胺制劑中兩種成分的含量進行了控制。本文采用HPLC法，在一次前處理后實現三種成分和一種有關物質四種成分的含量測定，為復方氨酚烷胺制劑質量控制提供簡便、快捷的方法。

1儀器與試藥

1.1儀器Agilent1260高效液相色譜儀（安捷倫）;XS-105電子天平（梅特勒）;pH-3S酸度計（上海雷磁儀器廠）

1.2對照品對乙酰氨基酚、咖啡因、馬來酸氯苯那敏、對氨基酚均來源于中國食品藥品檢定研究院，批號分別為100018-201610、171215-201512、100047-201507和100802-201604。

1.3藥品復方氨酚烷胺類制劑樣品均來自市場，共6批。

2方法

2.1色譜條件C18柱（Agilent4.6mm×150mm，5μm），以乙腈-磷酸鹽緩沖液（稱取磷酸二氫銨10g，加水溶解并稀釋至1000ml，加磷酸調節pH至3.0）（15：85）為流動相;檢測波長為214nm，進樣量20μl，流速1.0ml/min。

2.2對照品溶液的制備分別取對乙酰氨基酚、咖啡因、馬來酸氯苯那敏和對氨基酚對照品適量，加流動相配制成質量濃度分別為6.26、0.383、0.0501和0.0101mg/ml的對照品儲備液。量取各儲備液2.00ml，置50ml量瓶中，用流動相配制成混合對照品溶液。

2.3供試品溶液的制備取本品20片（粒），精密稱取細粉適量（約相當于對乙酰氨基酚25mg），置100ml量瓶中，加流動相至刻度，即得。

2.4精密度試驗取混合對照品溶液，連續進樣測定6次，對乙酰氨基酚峰面積RSD為0.25%，咖啡因峰面積RSD為0.66%，馬來酸氯苯那敏峰面積RSD為1.6%，對氨基酚峰面積RSD為2.0%，表明儀器精密度良好。

2.5線性范圍考察分別精密量取“2.2”項下四種對照品儲備液0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml和3.0ml，置50ml量瓶中，加流動相至刻度，分別吸取20μl，注入液相色譜儀，測定三種成分峰面積。以濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，分別繪制標準曲線。

2.6回收率試驗精密稱取企業A樣品（約相當于對乙酰氨基酚25mg）6份，置100ml量瓶中，分別加入對乙酰氨基酚、馬來酸氯苯那敏、咖啡因對照品儲備液4.00ml和對氨基酚對照品儲備液2.50ml，加流動相至刻度，照2.1項下方法測定。

2.7樣品的測定按照2.1項下的方法分別取供試品溶液和對照品溶液20μl，注入液相色譜儀，按外標法計算各成分含量。結果如下表：

3討論

按照參考文獻[3-5]中的液相方法均不能夠實現對乙酰氨基酚、咖啡因、馬來酸氯苯那敏和對氨基酚成分的同時測定，有的需要多步處理、有的需要選擇不同波長或分別進樣;在檢驗標準更是不能實現多個成分的同時測定。本方法能實現四個組分的同時測定，并且方法方便、快捷，重復性好，能夠為該品種的質量控制提供好的參考。

參考文獻

[1]中華人民共和國衛生部.藥品標準[S].二部第五冊，1996：60-61.

[2]國家藥品監督管理局.國家藥品標準[S].化學藥品地標升國標第十六冊，2002：278-279.

[3]謝華，傅萍，張悅楊，等.HPLC法測定復方氨酚烷胺片中的對乙酰氨基酚、咖啡因和馬來酸氯苯那敏[J].華西藥學雜志，2012，27（3）：307-308.

[4]王早斌，張紅.高效液相色譜法測定復方氨酚烷胺膠囊中三組分含量[J].中國藥業，2006，15（18）：20-21.

[5]陳梅新，陳鋆.高效液相色譜法同時測定復方氨酚烷胺膠囊中3種組分的含量[J].中國藥師，2006，6（1）：40-42.