液相色譜質譜聯用技術在果蔬農藥殘留檢測中的應用

鐘曉琴

摘 要：在我國國民經濟快速發展下，人們的生活質量也在不斷提高，隨著生活水平的不斷提高，人們對于生活中的食品安全問題也越來越重視，而食品安全問題也一直是人們生活中比較關注的一個話題，其中果蔬是人們生活中必不可少的食品，而果蔬中農藥殘留也同樣被人們所關注。目前，我國的果蔬農藥殘留檢測技術發展得也比較快。經研究表明，將固相萃取技術應用到果蔬農藥檢測中來，能夠準確并快速檢測出農藥殘留情況，以幫助相關人員判斷果蔬質量是否符合標準。本文首先對液相色譜質譜聯用技術進行了概述，并分析了液相色譜質譜聯用技術在食品安全檢測中的應用，最后結合試驗探討了液相色譜質譜聯用技術在果蔬農藥殘留檢測中應用的重要意義。

關鍵詞：液相色譜質譜聯用技術;果蔬農藥殘留;檢測應用

1 液相色譜質譜聯用技術概述

液相色譜質譜聯用技術的發展比較早，該技術發展到現在也非常成熟，它是利用質譜儀器進行檢測，它具有高分離能力以及高靈敏度的特點，并且選擇性非常強。當前，隨著技術的不斷進步，一些軟電離技術也逐漸成熟，這使得液相色譜質譜聯用技術中的定性以及定量分析結果更加可靠。液相色譜質譜聯用技術中在高沸點以及發揮難等不穩定化合物的分離和鑒定中有著獨特的優勢。因此，在食品安全檢測以及臨床醫學等重要領域中，該技術已經成為一種不可缺少的檢測方式。

2 液相色譜質譜聯用技術在食品安全中的應用

隨著生活質量的提高，人們對食品的要求也越來越高，并且對于食品的安全性也越來越重視，國家對食品的監管也越來越嚴格。液相色譜質譜聯用技術[1]是近幾年發展比較好的一個技術，液相色譜質譜聯用技術集液相色譜對復雜基體化合物的高分離能力以及質譜獨特的選擇性和靈敏度為一體，在食品檢測等方面被廣泛應用，為食品安全檢測以及成品質量檢測等提供了一個非常有效的檢測手段。在當前的食品檢測中，液相色譜質譜聯用技術主要是對食品中的農藥殘留進行檢測分析。

3 液相色譜質譜聯用技術在果蔬農藥殘留檢測中的優勢

在一些果蔬中會有農藥殘留，需要在進入市場之前對其進行農藥殘留檢測。在檢測過程中，農產品的農藥殘留分析對靈敏度與選擇性等的要求比較高，經常要對復雜基質中的μg/L級，或者是更低濃度水平的農藥殘留物質進行檢測，檢測技術的檢測限必須達到要求。因此，在檢測的時候，要選擇性能高以及靈敏度高的液相色譜質譜聯用技術來進行檢測和分析。

4 液相色譜質譜聯用技術在果蔬農藥殘留檢測中的應用分析

4.1 試驗儀器

首先準備好儀器和試劑，實驗中使用的儀器為液相色譜質譜聯用儀以及天平等，同時試驗需要的試劑有色譜純乙腈、甲醇、二氯甲烷等，農藥標準品為西瑪津（A）、撲草凈（B）、以及馬拉硫磷（C）3種，以下3種農藥簡稱為A、B、C。

4.2 試驗方法

配制溶液，所有的農藥標準品溶液都采用以下的方法配制：先取西瑪津、撲草凈、馬拉硫磷3種農藥5～10 mg備用;然后結合實際情況定容，將溶液放置在0～4 ℃的環境中保存;在使用的時候，用乙腈水-稀釋。果蔬樣品處理方法，黃瓜和西紅柿各取1 kg，并且把西紅柿和黃瓜打碎;然后各取20 g的黃瓜和西紅柿漿，放入80 mL的離心管中;加乙腈40 mL，1 500 r/min下離心，然后勻漿提取1 min，并加5 g氯化鈉，均漿提取1 min，3 800 r/min下離心5 min。取上清液20 mL，40 ℃水溶濃縮至1 mL;洗滌（其中過柱水流有每分鐘4 mL和5 mL兩種），往色譜柱中加入無水硫酸鈉，高度為2 cm。在加樣之前要采用4 mL乙腈加甲苯提前洗柱，等到液面達到硫酸鈉的頂部時，把樣品濃縮液轉移到凈化柱上，采用雞心瓶接收樣品濃縮液[2]。之后采用2 mL乙腈加甲苯洗滌樣液瓶3次，并且在洗滌之后，把洗滌液轉移到柱中，用25 mL乙腈和甲苯洗脫洗滌液，在把洗滌液合并到雞心瓶中。在40 ℃環境下水浴旋轉濃縮到0.5 mL，并用吹干儀將濃縮液吹干，然后再加1 mL乙腈加水混勻，并采用0.2 μm濾膜進行過濾，最后采用高效液相色譜-質譜聯用儀對其進行分析[3]。

5 實驗結果

通過上述實驗得到如表1的檢測結果。

6 試驗分析探討

通過上述實驗計算結果，兩種樣品中均出現不同程度的農藥殘留，所以在果蔬農藥殘留檢測技術中，質譜聯用技術是一種新型的檢測技術。質譜聯用技術的優勢是高效和可靠，同時要求必須在色譜分析基礎上來對樣品進行觀察和處理，并且對果蔬中是否存在農藥殘留進行判斷。并且質譜聯用技術在靈敏度以及消耗試劑量等方面都有著比較明顯的優勢。有效彌補傳統檢測方法的缺陷。工作人員可以以該技術為基礎，排除環境等多種因素的影響，利用分析物在不同介質中被吸附的能力，對目標物進行提純，提高農藥的檢出能力，提高回收率。本文的以上研究結果，進一步證實了質譜聯用技術在果蔬農藥殘留檢測中的應用價值。因此，在對果蔬進行農藥殘留檢測時，質譜聯用技術還是有很強的可行性的。

7 結語

在果蔬農藥殘留檢測過程中，應用液相色譜質譜聯用技術，在一定程度上彌補了傳統檢測農藥殘留的缺陷，我國的果蔬農藥殘留檢測技術發展得也比較快，在果蔬農藥檢測時將固相萃取技術應用到檢測中，能夠將果蔬中的農藥殘留準確并快速的檢查出來，因此，液相色譜質譜聯用技術在農藥殘留檢測中具有重要價值，并且還能有效幫助相關人員判斷果蔬質量是否符合標準。

參考文獻

[1]李紅娥.液質聯用小體積進樣減弱基質效應的研究和果蔬中農藥多殘留測定[D].山東：山東大學，2016.

[2]楊清華，李跑，丁勝華，等.果蔬中多農藥殘留檢測技術研究進展[J].中國果菜，2019，39（11）：38-42.

[3]張笑男.液相色譜質譜聯用技術在果蔬農藥殘留檢測中的應用[J].食品界，2019（2）：130.