白花前胡不同儲存條件對水分及有效成分含量的影響研究*

周 潔 胡軼娟 徐 攀 浦錦寶#

1 浙江省中醫藥研究院 浙江 杭州 310007

2 浙江中醫藥大學 浙江 杭州 310053

中藥材在儲存養護過程中，通風、溫度、濕度和包裝材料等儲存條件對藥材有效成分含量會產生重大影響，所以藥材的管理模式完善及相應的儲存管理完善極為重要。白花前胡（Peucedanum praeruptorum Dunn）作為“新浙八味”之一，功可降氣化痰，治療風熱感冒、痰熱咳嗽等癥。前胡的植物來源為傘形科植物白花前胡，臨床以干燥根入藥，應用極為廣泛。本研究主要探討白花前胡藥材儲藏條件對其活性成分的影響，以有助于藥材保護，及降低損耗和儲存成本。

1 儀器與材料

1.1 藥材來源：試驗用藥材購于華東制藥飲片廠，所有藥材樣品經浙江省中醫藥研究院藥用資源研究中心浦錦寶研究員鑒定，均為傘形科植物白花前胡（Peucedanum praeruptorum Dunn，PPD）的干燥根。

1.2 材料：白花前胡甲素對照品（批號MUST-17042511），白花前胡乙素對照品（批號MUST-17050411），均購于成都曼斯特生物科技有限公司；麻袋，蛇皮袋，透明封口袋，均購于蘇州冠之福編織袋有限公司；0.2μm微孔過濾膜，0.45μm有機針筒過濾器，均購于上海興亞凈化材料廠；1ml無菌注射器購自上海群立醫療器械有限公司；1.8ml螺紋高效液相進樣瓶，購自上海阿丁生物科技股份有限公司；甲醇（色譜純），購自成都科隆化學品有限公司；超純水，使用前用0.2μm微孔過濾膜過濾。

1.3 儀器：KQ400超聲提取器購于上海寧商超聲儀器有限公司，高效液相色譜儀、1260自動進樣器、1260四元泵、1260DAD檢測器、YMC-packODS-A色譜柱（4.6mm×5μm，250mm）均購于美國 Aglient公司 ，BS210S電子天平、Arium 611UV超純水儀購于德國Sartorious公司，25ml容量瓶，稱量瓶、干燥器、DHG-924OA烘箱購于上海一恒科學儀器有限公司。

2 方法與結果

2.1 白花前胡藥材儲存：本實驗考察常溫條件下4種儲存方案（3種包裝材料及敞口）對白花前胡飲片中水分和有效成分（主要為白花前胡甲素和白花前胡乙素）含量的影響。儲存方案1用蛇皮袋，儲存方案2用麻袋，儲存方案3用透明封口袋，儲存方案4敞口。

2.2 對照品溶液的制備：取白花前胡甲素對照品和白花前胡乙素對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含50μg的混合溶液，即得對照品溶液。

2.3 上機檢測參數：參照《中華人民共和國藥典》2015年版（一部）高效液相色譜法（通則0512）測定[1]。以ODS（十八烷基硅烷鍵合硅膠）為填充劑；檢測波長321nm，流速1.0ml/min，柱溫為30℃，以甲醇-水（75：25)為流動相。

2.4 白花前胡飲片含水量檢測：分別對第1、2、3、4、5、6、12個月對白花前胡藥材水分進行檢測。參照《中國藥典》2015年版（一部）水分測定通則0832第二法進行[1]，取各組供試品白花前胡粉末3g，精密稱重后平鋪于稱量瓶中，置于烘箱中105℃烘干5h，干燥器中冷卻30min精密稱定，置于烘箱中干燥1h，再重復上述冷卻稱重步驟，至連續兩次稱重差異不超過5mg后計算水分含量（%），每組實驗三個重復，取x ±s進行分析。如表1所示，隨時間推移，四種儲存方式的含水量整體呈下降趨勢，且在不同的考察時間內，水分含量均未超過藥典規定12%的含水量上限，所以四種方案對白花前胡飲片含水量的影響均符合藥典規定。

2.5 白花前胡藥材有效含量測定：參照2015版《中國藥典》方法制備高效液相上機前供試溶液：精密稱量本品粉末（過50目篩）約0.5g，置于25ml容量瓶中，精密加入CHCl325ml，于250W超聲10min(頻率33kHz)，放冷后用CHCl3補足減失的重量，搖勻濾過后精密量取5ml，蒸干后加甲醇溶解轉移定容至25ml，搖勻即得。

表1 白花前胡飲片不同儲存條件不同時間點含水量測定結果（x ±s，%）

2.6 上機檢測：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各l0μl，進樣于Aglient高效液相色譜儀進行測定（如圖1所示）。按照《中國藥典》2015版（一部）白花前胡含量按照干燥品計算，含白花前胡乙素(C24H26O7)不得少于2.4‰，含白花前胡甲素(C21H22O7)不得少于9.0‰。如表2和表3所示，白花前胡乙素與白花前胡甲素的含量隨考察時間延長，含量整體均呈下降趨勢，而在第6個月和第12個月時，蛇皮袋和麻袋的儲存條件與敞口組相比，白花前胡甲素與白花前胡乙素含量差異有統計學差異（P＜0.05）。而透明封口袋含量趨勢不穩定，可能與該包裝材料易受光線等外界環境因素影響有關。而敞口組有效成分含量受外界環境影響波動最大，尤其是白花前胡乙素含量遠低于藥典標準，故白花前胡飲片不可敞口保存。

圖1 白花前胡對照品及供試品溶液高效液相色譜圖

表2 白花前胡飲片不同儲存條件不同時間點白花前胡乙素測定結果（±s，‰）

表2 白花前胡飲片不同儲存條件不同時間點白花前胡乙素測定結果（±s，‰）

注：與敞口組比較，*P＜0.05。

白花前胡飲片蛇皮袋麻袋透明封口袋敞口12個月2.45±0.04*2.47±0.31*2.32±0.29 1.93±0.12 0個月2.70 2.70 2.70 2.70 1個月2.52±0.39 2.70±0.25 2.35±0.14 2.86±0.37 2個月2.43±0.21 2.57±0.04 2.16±0.32 2.41±0.13 3個月2.47±0.26 2.45±0.28 2.54±0.07 2.12±0.21 6個月2.42±0.07*2.53±0.18*2.17±0.14 2.03±0.28

表3 白花前胡飲片不同儲存條件不同時間點白花前胡甲素測定結果（±s，‰）

表3 白花前胡飲片不同儲存條件不同時間點白花前胡甲素測定結果（±s，‰）

注：與敞口組比較，*P＜0.05。

白花前胡飲片蛇皮袋麻袋透明封口袋敞口12個月11.50±0.19*12.66±0.28*9.20±0.04 9.20±0.32 0個月12.22 12.22 12.22 12.22 1個月12.44±0.17 12.04±0.10 13.75±0.21 12.23±038 2個月11.75±0.21 12.25±0.31*11.49±0.18 10.01±0.24 3個月12.19±0.08 12.30±0.04*11.64±0.15 9.40±0.29 6個月10.91±0.11*10.83±0.07*10.17±0.17 9.75±0.15

3 討論

目前臨床所用前胡有兩種炮制方法，一是原藥材去掉雜質殘莖，洗凈后切成薄片曬干。二是蜜前胡：取適量水稀釋后的煉蜜加入洗凈曬干切好的前胡片內均勻潤透，再用文火炒制不粘手為宜。煉蜜與藥材重量比約為1：4。該兩種炮制方法所得前胡藥材的橫斷面較為疏松，放于目視鏡下可見眾多細小黃棕色油點散。前胡藥材儲存中含水量與外界環境中濕度有較大關系，故包裝是否嚴密直接影響中藥材含水量。本研究探討了白花前胡藥材儲藏條件對其活性成分的影響，根據考察時間內（12個月）統計結果所示，4種儲存方式中，水分考察一項均可達到藥典標準。而對白花前胡甲素和白花前胡乙素的含量考察中，透明封口袋儲存條件下白花前胡乙素的含量未能達到藥典要求，而敞口儲存條件對白花前胡甲素和乙素的波動都較大，含量在4種儲存方式中含量均為最低，故敞口條件無法作為其儲存方式。本文通過考察，得出麻袋、蛇皮袋對白花前胡的水分以及有效成分含量的波動較小，均達到藥典標準，且成本較為低廉，適合作為白花前胡藥材的包裝材料的結論。這對實際生產中的白花前胡藥材儲存具有一定的指導作用。