離子色譜技術在紡織印染廢水檢測中的方法研究初探

程珊珊

摘要：隨著色譜的發展，離子色譜已經成為一種重要的檢測技術，已應用于各行業的檢測中，是分析陰離子和陽離子的一種重要的液相色譜方法。其方法快速方便，靈敏度高，選擇性好，可同時分析多種離子化合物，分離柱的穩定性好、容量高，未來有很好的發展前景。

關鍵詞：離子色譜技術、紡織、印染、廢水檢測、方法、研究

引言：國內外市場需求不足，印染材料價格飛漲，環保維護成本增加，廢水處理難以達到執行標準。另外，印染技術水平的提高，使得污染物成分復雜多變，亟待經濟、有效、綜合的印染廢水處理技術。印染廢水處理過程中，需要結合水質、水量等特質，了解不同技術，調整相關的參數，進行規范化、合理化的廢水處理。

1紡織印染廢水治理現狀與問題

1.1治理技術與當前排污問題出現脫節

紡織印染工業發展初期，生產技術比較簡單，所使用的助劑大都是諸如淀粉類的天然可降解性物質，對于排放的污染，只要通過簡單的處理，就能夠達到排放標準。但是，近年來，紡織印染工業不斷發展，市場中對于紡織印染制品有了更多的需求，高端制品的加工生產需要采用很多復雜的工業原料，其中所添加的染料和助劑種類也更多，排放廢水中的可降解物質越來越少，同時，其中難以處理的有害、有毒類物質也就越來越多，傳統的生化或生化+物化的治理防治只能去除其中少量的有害物質，廢水難以達到排放標準。在很長一段時間中，防治污染廢水治理技術的發展都滯后于廢水處理需求，治理技術與當前排污問題出現脫節。

其次，一部分中小紡織印染企業資金和技術力量較為薄弱，雖然近年來許多新興的廢水治理技術被研發出來，并能夠有效解決廢水治理問題，使之達到排放標準，但是技術應用成本太高，微薄的利潤根本不足以支撐這些中小企業的發展，很多只能渾水摸魚，偷偷排放。

1.2“提標”和“回用”帶來的問題

“提標”與“回用”兩個概念的提出給紡織印染廢水治理帶來了更大的挑戰，提升了紡織印染廢水治理的標準，現代的紡織印染廢水治理已經不再是使用簡單的治理技術使之能夠達到普通的排放標準，而是要通過執行系統性的技術方案，并建立完整的“提標”和“回用”工業系統，增加水的利用率。與建筑類的工程廢水治理利用相比，紡織印染的廢水治理在上述新概念出來之后，要求其能夠得到回收再利用，將其二次用于紡織印染生產各個環節的標準。要求較低的利用環節包括染色、漂洗等等，而對水質要求較高的有漂白、染色以及印花等等，與傳統的治理后排放相比，“提標”和“回用”概念下，紡織印染廢水治理更具高度和難度，由于技術和資金等方面的限制，當前紡織印染行業的廢水回用率非常低，總體未超過10%。

1.3超大的排污量提升了廢水治理難度

有效控制紡織印染排污總量是提升廢水治理效率的重要途徑，也是降低工業污染的重要方法，但要達到這一目標還存在一些難度。當前印染企業要在不觸及排污總量底線的前提下進行擴大再生產，就必須以更高的標準實施廢水的源頭控污及末端治理。一方面企業必須重視清潔生產，淘汰產污量較大的落后工藝設備;另一方而必須加大印染廢水處理力度，使廢水處理后達到高標準排放甚至回用程度。

2離子色譜技術在紡織印染廢水檢測中的實驗

2.1主要試劑

三蒸水;純化活性炭：粒徑88～125pm;0.2mol/L亞硫酸鈉溶液;1mol/L硝酸溶液;0.85g/L硝酸鈉洗滌液;

四硼酸鈉溶液：C（Na2B407）=0.0025mol/L;

氟離子標準儲備液：C（F）=1000mg/L：氯離子標準儲備液：C（Cl）=1000mg/L：溴離子標準儲備液：C（Br）=1000mg/L：

離子色譜淋洗使用液：

C（Na2CO3）=0.0018mol/L

C（NaHCO3）=0.0017mol/L：

0.5mg（Cl）/L對氯苯酚校準溶液

2.2實驗儀器

離子色譜儀;YR-1型氧彈燃燒儀;純氧氣罐;玻璃注射器;微孔濾膜過濾器;固相萃取儀;泵。

2.3分析步驟

2.3.1標準曲線的繪制

（1）用離子色譜儀對標準品進行檢測，優化確定離子色譜柱的檢測條件。

（2）配制一系列不同濃度的氟，氯，溴標準溶液。

（3）測定不同濃度下離子的峰面積，以濃度對應峰面積，繪制出標準曲線。

（4）同時根據圖譜讀出不同鹵素離子的保留時間。

2.3.2樣品的測定

2.3.2.1廢水前處理

（1）當水樣中存在活性氯時，AOCl的測定結果偏高。采樣后立即在100mL水樣中加入5mL0.2mol/L亞硫酸鈉溶液。

（2）當水樣中存在難溶的氯化物、生物細胞等時，使測定結果偏高，用lmol/L的硝酸調節水樣的pH值在1.5-2.0之間，放置8小時后分析。

2.3.2.2活性炭純化

研磨篩取孔網直徑為125—177um（80-120目）的分析純活性炭，用lmol/L硝酸溶液浸泡12小時以上，移入微孔濾膜過濾器中，用水洗滌至無硝酸根離子，烘干，在氮氣流保護下，于450—500℃加熱3小時以上，冷卻至室溫，在清潔且無有機鹵素化合物污染的室內篩取孔網直徑為105—149um（100-140目）純化活性炭，密封保存，臨用前拆封。

2.3.2.3活性炭吸附

由lmL的玻璃注射器和固相萃取儀兩部分組成，用玻璃注射器填充純化后的活性炭，兩端塞少許石英棉，將玻璃注射器放置于固相萃取儀上，向玻璃注射器內緩慢加入已處理的廢水，同時通過固相萃取儀用泵緩慢抽取流經活性炭的水，保持1-2秒/滴，等廢水全部通過活性炭，再用20mL0.85g/L的硝酸鈉洗滌液以相同的流速洗滌吸附柱。

2.3.2.4活性炭燃燒，堿液吸收

將吸附完廢水的活性炭移入到氧彈瓶的燃燒池中，將燃燒池放到氧彈瓶的固定基座上。用鑷子夾取一根導線，使其連接兩個電極，然后在線上綁一根棉線，埋入活性炭中作為引線。向燃燒瓶中加入20mL預先配好的硼酸鈉溶液，擰緊氧彈瓶，充滿氧氣并排放，重復3次，盡量排盡氧彈瓶內的空氣，最后充滿氧氣，保持氧彈瓶中氧氣的壓力為2Mpa。打開電源開關，按下點火3秒，使活性炭燃燒，有機鹵化物迅速轉變為無機鹵離子。

2.3.2.5離子色譜儀測定

20min后取出燃燒瓶，搖晃一下，在放氣閥處放出瓶中的剩余氣體，打開蓋子，用去離子水沖洗燃燒瓶和燃燒池，完畢后，移取吸收液于容量瓶中，定容到lOOmL，用離子色譜儀測定。

2.4全程序空白樣品的測定

用蒸餾水代替水樣，按與樣品測定相同的步驟做全程序空白試驗。

2.5全程序分析步驟的檢驗

取對氯苯酚校準工作液，按與樣品測定相同的步驟測定校準樣品的濃度。

2.6計算濃度

水中可吸附有機氯的濃度（ug/L）計算：

C（AOC1）=（C-Co）V2D/Vl式中，C和Co分別為由標準曲線上查得的樣品和空白樣品中Cl-的濃度，mg/L;

V1為吸附水樣的體積，ml;

V2為吸收瓶中吸收液的體積，ml;

D為吸附前水樣的稀釋倍數。

F-、Br-的計算方法與Cl-相同。

水中可吸附有機鹵素的濃度計算：

C（AOX）--C（AOCI）+1.866C（AOF）+0.444C（AOBr）

結束語：隨著工業化進程的加快，環境污染問題越來越引起人們的重視，國家對環境污染物監測力度逐步加大，人們對環保意識也越加增強，對工業生產過程中產生的污染物進行有效的檢測與控制成為當今社會十分重要的課題。

參考文獻

[1]劉暢;李一;樓志獻;謝慧明.紹興紡織印染業廢水治理現狀問題及對策優先出版[J].絲綢，2016（08）：166-167.