分析環境監測中化學需氧量測定方法技術

祝銘 鄧彥海 常青* 劉新軍

（1.河北省生態環境監測中心 河北石家莊 050051；2.石家莊市環境監控中心 河北石家莊 050000）

1 環境監測和化學需氧量分析

在環境監測環節，目標檢測對象呈現出一種多樣化的發展特征，監測對象不固定且不唯一，在環境監測中，需要針對不同監測對象發展特征選擇針對性的檢測方法。例如，在水質監測中，在針對醫院廢水、生活污水及工業廢水等形式污染物實施監測的過程中，需要進行實地取水采樣，深入開展實驗分析。工業廢水相關檢測內容主要是污水內各種化學物質含量；生活污水與重工業廢水的檢測方式不同，生活污水檢測中，因為內部涵蓋大量細菌和微生物，在水質污染物檢測中，需要進一步聯系氧化還原基礎原理對化學需氧量實施準確測量；針對醫院廢水，需要對廢水內部鉻離子含量及化學需氧量實施準確測定。

化學需氧量測定中，率先針對COD含量進行準確測定，即在指定條件下，水體內各種還原性物質和所添加的強化劑之間形成某種化學反應，對氧化分解后還原性物質的氧化劑消耗總量進行檢測?；瘜W需氧量可以準確反映出水體環境內受各種還原性物質的影響和污染程度，相關物質包含亞硝酸鹽及有機物等，但在一般水體內，無機還原性物質對應含量相對較少，水體污染普遍是有機物所導致的，為此，可以把化學需氧量當成準確衡量判斷有機物質含量的重要指標。人們需要對化學需氧量檢測方法不斷進行研究創新，促進相關檢測方法持續完善。因為檢測水樣中的化學需氧量容易受到所添加氧化劑的容量和種類等因素的影響，同時因為受到反應溫度、反應時間、反應溶液酸度和是否添加催化劑等條件的影響，最終檢測結果可能會產生一定差異，為此，可以把化學需氧量當成某種硬性條件指標，需要嚴格按照標準步驟實施具體操作。在現有測定過程中，所用設備儀器主要以化學需氧量測量裝置為主，全面融合多種指標分析設備優勢，擁有完善的采樣、記錄、分析、統計、傳輸的檢測系統，能夠支持線上自動化檢測，提升最終檢測結果的準確性，幫助進一步減小人工負擔。

2 環境監測領域化學需氧量測定方法及標準檢測實驗分析

2.1 環境監測化學需氧量測定方法

在科技水平持續發展背景下，進一步完善了化學需氧量相關檢測設備和檢測技術，促進化學需氧量測定系統的進一步完善和創新。同時，對應技術應用范圍持續擴大，設備水平也在不斷提升。按照測試原理不同，可以進一步把測量方法分成重鉻酸鉀法和高錳酸鉀法，不同檢測方法的發展歷程和發展形勢各不相同，還可以進一步細分成流動注射法、動力學法、相關系數法、分光光度法及原子吸收法等。

（1）分光光度法。這種測定方法也是最為快捷、簡便的綠色檢測方法。分光光度法主要借助專用的分光光度計，對被測物質在某一波長范圍和特定波長下的吸光度實施準確檢測，從而按照朗伯—比爾定律針對相關物質實施定量分析和定性分析。分光光度法檢測中，對于強酸性溶液，可以率先在溶液內部添加催化劑和還原劑，隨后測定溶液內對應離子含量。

（2）動力學法，即零級動力學法，或被稱作是連續監測法。其主要借助各種關聯信息數據及反應回流后對應化學需氧量數值變化進行分析判斷，廣泛應用于工業廢水方面的測定工作［1］。

（3）流動注射分析法。其屬于某種化學發光法，即在特定條件下，針對反應系統實施檢測，準確標定系列和水樣，順利得到各種價值信息。流動注射分析技術誕生于20世紀70年代，主要是一種針對目標溶液實施在線自動檢測處理的現代化分析技術手段。流動注射分析下擁有眾多分支，涵蓋流動注射酶分析技術、流動注射電化學分析技術及流動注射對應分光光度法等。

（4）原子吸收法。即通過待測元素等自動發射譜線，在譜線經過樣本形成原子蒸汽后，被蒸汽內待測元素的對應基態原子直接吸收，結合輻射光強度整體削弱程度，對樣本內待測元素含量實施檢測。該方法具有較高靈敏度，不會受到其他因素影響和干擾，整體試樣相對較少，優勢突出。

（5）相關系數法。其能夠對兩種隨機變量線性關系進行準確衡量。相關系數法主要參考水環境內化學需氧量關系，合理創建數學模型，對化學需氧量實施準確計算?；瘜W需氧量檢測中，隨著自動化檢測技術持續創新發展，各種精密化儀器能夠充分滿足人類未來研究發展要求，為此，對相關測定方法實施了進一步改良和創新［2］。

（6）重鉻酸鉀法。該種方法主要適用于工業廢水檢測，處于強酸性溶液中，一定容量重鉻酸鉀可以對水樣內部分還原性物質實施氧化，而過量重鉻酸鉀會令試亞鐵靈指示劑變色，通過硫酸亞鐵銨溶液實施全面回滴，按照具體用量，對水樣內還原性物質消耗實施準確計算。因為酸性重鉻酸鉀存在較大的氧化性，會對大量有機物實施氧化，在添加硫酸銀充當催化劑條件下，可以使直鏈脂肪族化合物被直接氧化，至于芳香族有機物卻不會被輕易氧化，吡啶不會被氧化，揮發性質量脂肪化合物、苯等各種有機物質存在某種蒸汽相，不會和氧化劑液體進行直接接觸，不存在明顯的氧化問題。氯離子會直接被重鉻酸鹽所氧化，同時可以和硫酸銀形成一定作用而出現沉淀現象，影響最終檢測結果。為此，在回流前，可以將硫酸汞直接添加到水樣內，通過反應轉化為某種絡合物，順利消除各種影響和干擾。如果氯離子含量超出200mg/L，需要率先針對樣品實施定量稀釋，把對應含量控制在2000mg/L 之下，隨后實施準確測定。

2.2 環境監測中化學需氧量標準測定

在化學需氧量對應標準化測定方法實現方面，現代化社會中，相關自動化檢測系統和檢測技術不斷創新發展，進一步改善了設備儀器精密度，可以充分滿足人類各種研究活動需求，為此，相關測定方法得到明顯改善。需要加強理論和實踐的聯系，深入研究標準實驗室檢測。在實際環境監測作業中，想要促進化學需氧量檢測工作實現標準化和系列化發展，可以從以下4個層面入手。

（1）正式開始實驗前，需要合理選擇各種高效、科學的催化劑。有效的催化劑能夠進一步加速內部反應，提升整體反應速率，節約大量時間成本。因為檢測對象差異，需要進一步聯系試驗對象不同特性、特征選擇適合的催化劑。聯系不同需求差異，可以靈活選擇其他試劑進行替代，促進反應速度進一步加快，從某種程度上能夠進一步控制實驗成本，實現綠色實驗，縮減實驗過程對于整個環境的影響和污染。

（2）為了促進樣本內部對應還原性物質實現徹底氧化，需要合理添加氧化劑，提升最終檢測結果準確性。其中，常見的氧化劑包括硝酸、高錳酸鉀、重鉻酸鉀、氧氣等。

（3）為了進一步降低各種不相關離子的不良影響和避免干擾問題，保證實驗人員判斷的準確，可以適當添加某些掩蔽劑，控制外部干擾問題，提升實驗結果準確性。

（4）消解方法的應用同時也是實施標準化化學需氧量測定的重要輔助手段，其中，應用較為頻繁的回流消解方法即加熱法。為了進一步提升整體消解效率，在實際化學需氧量檢測中逐漸開始應用微波消解法［3］。

在化學需氧量檢測實際案例方面，率先利用等比例自動集水樣實驗法及連續在線檢測兩種手段，順利得到指定目標區域內的污水排放信息數據。隨后，明確化學需氧量檢測主要試驗對象，聯系不同對象，合理選擇試驗指標及實驗方法，確定不存在操作失誤問題后，對相關數據信息實施準確記錄，針對特定試驗對象實施定量分析和定性分析。在標準試驗檢測中，除了需要嚴格按照相關步驟進行操作之外，還需要合理應用不存在任何污染及處于保質期內的檢測試劑，重點關注采樣至測定結束過程，把整個測定時間控制在70d 之內，對應測定溫度控制在4℃以下，酸堿度值低于2。如此，通過對各種試驗參數進行嚴格把控，能夠保障將各個環節測定誤差控制在標準限值之內，得到更加準確、可靠的測試結果。

通過分析發現，化學需氧量對應測定方法應用到多種不同類型的水質檢測環節中，不管檢測水體類型如何，想要順利得到準確、科學的檢測結果，都需要合理選擇相應的檢測設備及檢測方法。同時，在環境監測中進行水質檢測活動，需要針對各種監測對象開展實地取樣分析，系統把握實際發展狀況，初步了解具體狀況后，繼續應用掩蔽劑、催化劑、氧化劑及相應消解方法。聯系測定目標對象，合理選擇測定設備及檢測方法，順利開展檢測活動，保障最終檢測結果準確性，對相關信息數據實施系統分析，得到準確結論［4］。

3 環境監測中化學需氧量測定試驗分析

在環境監測中，化學需氧量測定中所用設備試劑包括滴定管、恒溫加熱器、便攜式快速測定設備及消解管。具體試驗試劑包括重鉻酸鉀、鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液，其全部為基準試劑；硫酸銀、硫酸汞和硫酸全部都是分析純試劑。具體試驗步驟如下。

率先將適量硫酸汞、硫酸—硫酸銀及重鉻酸鉀等溶液直接倒入消解管內，充分搖勻，隨后，以此為基礎，合理添加3mL 均勻水樣，進行充分搖勻。對加熱設備實施預熱處理，對應預熱溫度需要控制在163～167℃之間，將消解管直接放入加熱器對應孔內。實施15min消解處理后，對消解管實施放置冷卻，等待消解管溫度達到60℃后，對消解管進行搖動，提升管內溶液分布均勻性。繼續擦拭外壁，徹底清潔，靜置冷卻到室溫狀態后，開展比色分析。高量程對應測量波長是619nm，低量程波長對應測量波長是440nm，而兩者比色器皿分別是2cm和1cm。

測定高量程過程中，需要率先對重鉻酸鉀還原后形成三價鉻對應吸光度實施準確測定。聯系具體標準中的化學需氧量參數值及吸光度，可以直接減去空白試驗下的吸光度差值，隨后，以此為基礎，合理繪制高精確度、高量程標準曲線。低量程測定中，除了需要對重鉻酸鉀中未產生還原反應的六價鉻實施測定之外，還需要對還原后三價鉻對應兩種不同類型鉻離子吸光度總和實施測定，最后按照標準下的化學需氧量數值，合理確定空白試驗吸光度，減去實際測量吸光度差值，準確描繪精準低量程標準曲線。結合對應檢驗數據可以發現，校準曲線對應相關系數超出0.999，可以滿足測定標準要求［5］。

以某個污水處理廠為例，首先，利用快速消解分光光度法針對進水和出水樣品實施平行測定，隨后，以此為基礎，對標準偏差實施準確計算。其次，需要對污水廠相關出水和進水樣品進行全面采集，實施加標回收試驗，對相關加標回收率實施準確測算。加標回收實驗中，可以利用標準溶液配置質量濃度為300mg/L 的化學需氧量溶液，處于165℃消解溫度下，按照上述試驗方法合理選擇4 種不同消解時間實施加標回收試驗，對水樣消解時間影響最終測定結果程度實施細致觀察和分析，綜合對比測試結果和實際濃度差值，可以得到樣品最佳消解時間。

針對水環境內化學需氧量實施測定中，選擇快速消解分光光度法可以滿足具體的測定要求。但和重鉻酸鹽檢測方法比起來，快速消解分光光度法最終檢測結果的比對性更強。同時，在實際應用快速消解分光光度法過程中，不但具有較快的分析手段，同時整體操作過程十分便捷。

4 環境監測化學需氧量測定方法未來發展趨勢

化學需氧量相關測定工作在整個環境監測方面具有重要作用。未來發展中，需要對化學需氧量相關檢測方法和鑒定設備儀器實施重點優化，進一步控制反應時間，減少試劑用量，削弱環境污染影響，以紫外—可見光對應光度法分析結果為參考，積極創新探索多樣的分析方法，保障檢測分析結果的準確性與合理性，順利消除各種其他不相關成分影響和干擾，提升整個測定過程的精確性，為順利開展環境監測工作提供更加科學、完善、準確的數據信息。

環境監測中，借助化學需氧量相關指標分析、判斷水環境質量，具有較高準確性和科學性，能夠利用數據形式，直觀反映出水體被還原性物質的影響和污染程度，為后續人們治理提供有效參考標準，指明發展方向?；瘜W需氧量相關測定作為環境安全檢測基礎方法，對應測定流程和測定方法會直接影響檢測結果，一旦其中某一環節出現問題，導致失誤現象，便會使最終檢測結果失真，喪失應有的參考價值［6］。

5 結語

綜上所述，在現代化社會發展背景下，環境污染事故發生頻率持續提升，容易進一步擴大環境污染程度。為此，需要加強環境監測中化學需氧量測定，提升污染源檢測準確性，有助于加強后期環境保護工作。通過提升化學需氧量相關測定技術研究，創新改善化學需氧量檢測方法，有助于針對各種混合污水及工業廢水進行科學分析，指導后續治理，保證水體健康發展。