軋制方向對粉末軋制多孔鈦板力學性能的影響

趙少陽，楊 坤，劉曉青，李廣忠，吳 琛，談 萍

西北有色金屬研究院金屬多孔材料國家重點實驗室,西安 710016

粉末軋制多孔板材長度上不受限制，制品密度均勻，是目前制備多孔薄帶材的一種高效成形方法[1-3]。該技術源于19 世紀中期，從20 世紀中期開始，從軋制理論、工藝、設備和材料方面有了較快的發展。西北有色金屬研究院從20 世紀60 年代初開始對粉末軋制技術進行深入研究，通過自行研發的粉末軋機設備，對鐵、鎳、銅銀、鈦、不銹鋼等粉末進行軋制，形成了多孔或者致密的板材、帶材[3-6]。這些材料作為過濾或分離元件被廣泛應用于化工、電子、儀表、汽車工業等領域[7-10]。

左碧強等[11]在四輥軋機上進行鈦粉軋制，通過調整工藝參數分析鈦粉軋制的工藝過程。結果表明，軋制成品厚度與軋輥直徑、喂料高度成正比；軋制速度越大，成品帶厚度越??；輥縫越小，成品帶厚度越小，但生坯帶厚度減小值要小于輥縫的減小值。趙少陽等[12]對粉末軋制多孔鈦板制備工藝進行了研究，通過對喂料和燒結制備工藝的優化改進，制備出了過濾性能均勻、寬度＞400 mm 的大尺寸多孔鈦板。實驗結果表明，單側喂粉方式可實現定量喂料，能保證喂料的均勻性；加壓限位燒結可以有效防止生料坯在高溫燒結過程中發生翹曲變形；軋制多孔鈦板過濾性能良好，其密度為2.85 g/cm3，最大孔徑為37 μm，透氣度為150 m3/h·kPa·m2，同時對于5 μm 以上的氣體粉塵過濾效率高達99.99%，滿足了過濾行業對大尺寸多孔鈦板的需求。目前，學者們對粉末軋制多孔鈦板材的研究多集中在軋制工藝和多孔板材的過濾性能上[11-14]，對其力學性能研究較少[15-17]，鮮有對粉末軋制多孔鈦板材軋制方向的研究報道。

在致密板材軋制過程中，晶粒沿著軋制方向變形，被拉長形成纖維狀的組織，在該方向上材料綜合力學性能較好。在卷制容器筒節時，讓板材的纖維流向呈現為筒節的軸向，以避免生成裂紋；在沖壓成型過程中，通過轉動板材方向，巧妙的解決了備受困擾的開裂問題?？梢?，對軋制板材方向的研究對于實際工業生產而言意義重大。

1 實驗材料及方法

實驗以氫化脫氫鈦粉為原料，平均粒徑為100 μm，松裝密度為1.54 g/cm3，原料化學成分如表1 所示。在粉末原料中添加質量分數為2%～3%的無水乙醇來降低粉末流動性，從而避免軋制過程中金屬粉末從軋輥兩側縫隙流失，以保證軋制過程順利進行。

表1 氫化脫氫鈦粉化學成分（質量分數）Table1 Chemical composition of the hydrogenated titanium powders %

實驗選用四輥臥式粉末軋機，軋輥水平布置，垂直喂料，軋輥寬度500 mm，支承輥直徑400 mm，工作輥直徑200 mm。通過定量喂料裝置將粉末喂入軋輥縫隙，經過粉末軋制成形制得生坯鈦板，軋制速度為1.6 m/min，軋輥縫隙為0.15～0.30 mm，軋制力約為1200～1800 kN。將軋制成形的鈦板生坯裝入燒結裝置中進行真空燒結，最高燒結溫度為1100 ℃，保溫時間為60～90 min，最終制備出1.32 mm 和1.96 mm 兩種不同厚度的軋制多孔鈦板，如圖1 所示。

圖1 粉末軋制法制備多孔鈦板的流程（a）及實物（b）Fig.1 Flow chart (a)and physical diagram (b)of the porous titanium plates prepared by powder rolling method

基于Archimedes 定律，采用XS205 分析天平測定樣品的密度和孔隙率（GB/T3850-83）。用Topas PSM165 孔徑檢測儀測定樣品的最大孔徑及孔徑分布（GB/T5249-2013），并測定樣品的透氣度（N/XB0305-2000）。如圖2 所示，沿軋制方向（RD）和垂直于軋制方向（TD）分別制取拉伸、彎曲試樣，用Instron-5967 型力學測試平臺在室溫下進行多孔鈦的拉伸性能測試（TS/T1133-216）、彎曲性能測試（YS/T1131-2016）和剪切強度測試（YS/T1009-2014），加載速度均為0.5 mm/min。用JEOL JSM6400 型掃描電子顯微鏡（scanning electron microscope，SEM）觀察多孔鈦板的拉伸斷口形貌。

圖2 拉伸、彎曲試樣取樣示意圖Fig.2 Sampling diagram of the tensile and bending samples

2 結果與討論

2.1 不同厚度多孔鈦板物理性能

粉末軋制過程中通過調控軋輥縫隙、粉末喂料量等工藝參數，制備出不同厚度的多孔鈦板。表2為兩種不同厚度（1.32 mm、1.96 mm）多孔鈦板的密度、孔隙度和透氣度。從表2 可以看出，制備的兩種厚度多孔鈦板密度和孔隙度略有差異，1.96 mm厚的多孔鈦板密度為（3.17±0.05）g·cm-3，比1.32 mm厚的多孔鈦板密度（3.05±0.01）g·cm-3略高。相反1.96 mm 厚的多孔鈦板孔隙率為（29.5±1.2）%，則比1.32 mm 厚的多孔鈦板孔隙率（32.2±0.2）%略低。這是因為在粉末軋制過程中，軋輥縫隙中的粉末對軋輥有“楔開力”[11]，隨著軋輥縫隙變大，咬入的粉末增多，則“楔開力”越大，根據力的相互作用原理，軋輥作用于粉末的力也隨之增大。軋制力與板材密度成正比，所以軋制板材密度隨厚度變大而增大[18]，其孔隙率則隨著板材厚度增大而降低。從表2 可見，1.32 mm 厚的多孔鈦板透氣度為301.3 m3/(h·kPa·m2)，隨著厚度增加，1.96 mm 厚的多孔鈦板透氣度急劇降低到171 m3/(h·kPa·m2)。這是因為樣品厚度越大其內部孔道路徑越長，氣體在透過多孔結構通道時所消耗的能量也越多，所以透氣度會隨之降低。顯然，孔道路徑長度對透氣度的影響比孔隙度、最大孔徑對透氣度的影響更大。

表2 不同厚度多孔鈦板的密度、孔隙率、透氣度Table2 Density,porosity,and air permeability of the porous titanium plates with various thicknesses

圖3 為兩種不同厚度粉末軋制多孔鈦板的孔徑分布圖，從圖中可見，1.32 mm 厚的多孔鈦板孔徑主要分布在5.7～6.0 μm 之間，1.96 mm 厚的多孔鈦板其孔徑主要分布在3.6～3.8 μm 之間，兩者的孔徑分布寬度相當，1.32 mm 厚的多孔鈦板孔徑整體略大。這是因為在軋制過程中，薄板材的軋制力低，粉末顆粒之間的機械咬合作用略差，軋制力對孔的壓制成型效果略低，因此制備的板材孔徑略大。厚板材因軋制過程中軋制力大，粉末之間的咬合效果好，導致孔徑整體略小。從圖3 可見，1.96 mm厚的多孔鈦板除最大孔徑所占比例外，其余孔徑分布相對較均勻，而1.32 mm 厚的多孔鈦板，除最大孔徑之外，其孔徑分布相對差異較大。從兩種不同厚度的多孔鈦板孔徑分布可見，因軋制工藝不同，1.96 mm 厚的多孔鈦板比1.32 mm 厚的多孔鈦板孔隙相對均勻。對于金屬多孔材料而言，均勻的孔隙和孔結構有助于多孔材料力學性能的提高[19-21]。

圖3 不同厚度粉末軋制多孔鈦板孔徑分布：（a）1.32 mm；（b）1.96 mmFig.3 Pore size distribution of the powder rolled porous titanium plate with various thickness:(a)1.32 mm;(b)1.96 mm

2.2 拉伸和彎曲強度

由格雷菲斯微裂紋理論可知，裂紋是一種與粉末冶金材料孔隙度大小和形狀有關的材料內部缺陷，會造成局部應力集中。圖4 所示為金屬多孔材料含橢圓形孔隙的受力狀況，對含有橢圓形孔隙的板形試樣沿垂直于橢圓長軸方向進行拉伸，橢圓形孔隙尖端的應力集中系數（Kt）可表示為式（1）所示[1,15]。

圖4 含橢圓形孔隙的試樣拉伸應力分布狀態Fig.4 Tensile stress distribution of the specimen with the elliptical pores

式中：σmax為最大應力，σnom為名義應力，b為橢圓形孔隙的短半軸，c為橢圓形孔隙的長半軸，r為橢圓形孔隙尖端的曲率半徑。由式（1）可以看出，對于狹長的扁孔隙來說c≥b，則Kt≥3，這說明拉伸引起了劇烈的應力集中，這時橢圓形孔隙尖端可能形成裂紋，并迅速擴展而斷裂。球形孔隙的Kt更小，最大值為3，因而低孔隙度和燒結后孔隙球化（良好的燒結頸發育）可以減少應力集中，增強試樣的靜態力學性能。

眾所周知，拉伸過程是外力對燒結頸的破壞過程，軋制多孔鈦板表現出的延伸率不僅依賴于孔隙的消除和填充變形，還依賴于燒結頸的結合效果。粉末軋制多孔鈦板粉末顆粒之間靠燒結頸連結在一起，隨著燒結的進行，孔結構更加規則球化，從而使多孔鈦板的抗拉強度增大，燒結頸的發育程度直接影響其板材力學性能[19-21]。圖5（a）和圖5（b）分別為1.96 mm 厚的多孔鈦板在平行于軋制方向和垂直于軋制方向的斷口形貌，圖5（c）和圖5（d）分別為圖5（a）和圖5（b）的局部放大，其中紅色圈標記為金屬多孔材料的燒結頸。明顯可見，平行于軋制方向的燒結頸較為稀疏，垂直于軋制方向的燒結頸較密集。這是因為在粉末軋制過程中，處于軋輥縫隙中的粉末受到軋輥的擠壓而發生聚攏和重新再排列，沿著軋制方向的粉末有向上逃逸和向下擠出的趨勢；垂直于軋制方向的粉末受軋輥兩側擋板的限制，其移動空間和范圍相對較小，隨著粉末的不斷咬入，粉末顆粒相互之間穿插、鑲嵌、咬合，粉末堆積較為密實且相互咬合效果較好。因此，垂直于軋制方向粉末之間的結合效果較好，最終的燒結頸也較為密集。

圖5 1.96 mm 厚粉末軋制鈦板斷口形貌：（a）平行于軋制方向；（b）垂直于軋制方向；（c）圖5（a）局部放大；（d）圖5（b）局部放大Fig.5 Fracture morphology of the 1.96 mm-thick powder rolled titanium plates:(a)parallel to rolling direction;(b)perpendicular to rolling direction;(c)local magnification of Fig.5(a);(d)local magnification of Fig.5(b)

表3、圖6（a）和圖6（b）為兩種不同厚度軋制多孔鈦板的拉伸力學性能，從圖表中可見，1.32 mm厚軋制多孔鈦板在垂直于軋制方向的抗拉強度為（78.7±2.4）MPa，拉伸應變為（1.6±0.1）%；平行于軋制方向的抗拉強度為（58.7±3.8）MPa，拉伸應變為（1.3±0.1）%。1.96 mm 厚軋制多孔鈦板在垂直于軋制方向的抗拉強度為（106.4±3.8）MPa，拉伸應變為（3.5±0.4）%；平行于軋制方向的抗拉強度為（76.4±4.2）MPa，拉伸應變為（1.7±0.2）%。對于同一厚度的軋制多孔鈦板，垂直于軋制方向的板材平均抗拉強度和斷裂延伸率比平行于軋制方向的高25%以上。這是因為在軋制過程中，粉末顆粒為非連續體排布，且處于軋輥縫隙中的粉末受擠壓后有上下逃逸的趨勢。同時，順著軋制方向，軋輥連續轉動產生連續壓痕效應依次作用于成型板材上，產生連續橫向波紋狀條痕。相反在垂直于軋制方向，粉末之間存在的是相互鑲嵌擠壓作用，無軋輥的壓痕效應。同時，軋輥兩端側有防止粉末流失的擋板存在，粉末顆粒之間逃逸空間有限，相互堆積密實，咬合效果好。所以，相同厚度的粉末軋制多孔板材在不同方向上力學性能差異較大。通過對兩種不同厚度的軋制多孔鈦板對比發現，樣品的抗拉強度和斷裂伸長率隨著板材厚度的增加而增加。這是因為，隨著軋制板材厚度的變大，單位時間內咬入到軋輥縫隙的粉末也增多，軋制力隨之增大，軋輥對粉末的壓制效果增強，從而使粉末顆粒之間的咬合效果增大。對于金屬多孔材料，粉末顆粒之間的咬合效果好，后期燒結頸的發育也好。所以，燒結頸的發育狀況是影響其板材力學性能的重要因素。同時，結合2.1 節中的分析，1.96 mm 厚多孔鈦板比1.32 mm 厚的多孔鈦板孔徑分布更均勻，均勻的孔徑分布也是影響多孔材料力學性能的重要因素。

表3 不同厚度多孔鈦板的抗拉強度和抗彎強度Table3 Tensile strength and flexural strength of the porous titanium plates with various thickness

脆性或者低塑性金屬材料通常通過三點彎曲試驗可測定抗彎強度，試樣彎曲至斷裂前達到最大彎曲力，按彈性彎曲公式計算的最大彎曲應力即為抗彎強度，三點彎曲試驗廣泛應用于各種材料的強度和斷裂韌度的測定。粉末軋制多孔鈦板受彎矩作用后，靠近凹面受壓縮作用，燒結頸發生壓縮變形，靠近凸面受拉伸作用，燒結頸受到拉裂變形。從表3 和圖6（c）可見，對于1.32 mm 厚度的粉末軋制鈦板，垂直于軋制方向的最大抗彎強度為（134.5±15.5）MPa，彎曲應變為（1.6±0.1）%；平行于軋制方向的最大抗彎強度為（88.8±7.6）MPa，彎曲應變為（1.4±0.2）%。從表3 和圖6（d）可見，對于1.96 mm 厚度的粉末軋制鈦板，垂直于軋制方向的最大抗彎強度為（191.2±11.5）MPa，彎曲應變為（1.8±0.1）%；平行于軋制方向的最大抗彎強度為（130.8±22.2）MPa，彎曲應變為（1.5±0.3）%。從圖表綜合對比可見，對于同一厚度的軋制多孔鈦板，抗彎強度和斷裂伸長率在垂直于軋制方向上比平行于軋制方向高45%以上，隨著粉末軋制多孔鈦板厚度的增加，其抗彎強度也隨之明顯增加。

圖6 1.32 mm 厚粉末軋制鈦板拉伸應力-應變曲線（a），1.96 mm 厚粉末軋制鈦板拉伸應力-應變曲線（b），1.32 mm 厚粉末軋制鈦板彎曲應力-應變曲線（c），1.96 mm 厚粉末軋制鈦板彎曲應力-應變曲線（d）Fig.6 Tensile stress-strain curves of the 1.32 mm-thick powder rolled titanium plates (a),the tensile stress-strain curves of the 1.96 mm-thick powder rolled titanium plates (b),the bending stress-strain curves of the 1.32 mm-thick powder rolled titanium plates (c),the bending stress-strain curves of the 1.96 mm-thick powder rolled titanium plates (d)

上述的拉伸、彎曲實驗結果與現有報道的軋制致密板材的軋制方向差異完全相反，這是因為軋制多孔鈦板內部含有大量孔洞，屬于一種缺陷材料，研究其力學性能應從斷裂力學的角度出發[22-23]。當材料的應力強度因子，其中Y代表孔形狀，σ代表應力，a代表多孔材料孔徑大?。23-24]達到其斷裂韌性時，該材料就會發生斷裂，應力強度因子對于一種材料是一個常數，反映了材料阻止裂紋擴展的能力。換言之，如果材料的應力強度因子越大，其力學強度越小。由應力強度因子計算公式可知，影響多孔材料抗拉強度、抗彎強度的主要因素有孔隙度、孔的規整度及孔徑大小。雖然本文中不同厚度燒結鈦板的孔形貌（不規則）和取向相似，即“Y”值相近，但是從表2 中可見，孔隙度和最大孔徑均隨樣品厚度增加而減小，即“a”值也隨樣品厚度增加而減小。從圖3 可見，1.96 mm 厚的多孔鈦板除了最大孔徑所占比例外，其余孔徑分布相對較均勻，而1.32 mm 厚的多孔鈦板除了最大孔徑之外，其孔徑分布相對差異較大。從兩種不同厚度的多孔鈦板孔徑分布可見，1.96 mm厚的多孔鈦板比1.32 mm 厚的多孔鈦板孔隙分布相對均勻。對于金屬多孔材料而言，均勻的孔隙和孔結構有助于其力學性能的提高。這也說明了本文樣品厚度越厚，“a”值越小，相應的應力強度因子K也隨之減小。綜上所述，多孔鈦板的應力強度因子K隨樣品厚度增加而減小，從而得到的抗拉強度和抗彎強度等力學性能也較高。

2.3 剪切應力和應變

剪切強度測試可以反映板材的強度性能，將粉末軋制多孔板放入夾具中，沖壓棒與試樣底座中心孔對正，緩慢給棒施加壓力。實驗過程中壓力將一直增大，當軋制多孔鈦板被剪切斷裂時，壓力突然降低，說明此刻多孔鈦板已被剪切斷裂。根據多孔鈦板試樣承受的最大壓力（F）和多孔鈦板切口側壁的截面面積（A），可以計算出試樣的剪切強度τ=F/A。從表4 和圖7 可見，1.32 mm 厚的粉末軋制多孔鈦板剪切強度為（9.9±0.7）MPa，隨著板材厚度的增加，1.96 mm 多孔鈦板剪切強度也隨之增高，達到（13.5±0.85）MPa。結合2.1 節和2.2 節中的原因分析，剪切強度同樣受粉末軋制多孔鈦板的燒結頸發育、孔徑分布均勻性及板材厚度等影響。

圖7 不同厚度多孔鈦板的剪切應力-應變曲線Fig.7 Shear stress-strain curves of the porous titanium plates with different thickness

表4 不同厚度多孔鈦板的剪切強度Table4 Shear strength of the porous titanium plates with various thickness

3 結論

（1）以氫化脫氫鈦粉為原料，采用粉末軋制和真空燒結技術制備出多孔鈦板，其中孔隙率為～30%，最大孔徑在8～9 μm。1.96 mm 厚的多孔鈦板最大孔徑整體偏小，與1.32 mm 厚的多孔鈦板相比，孔徑分布相對均勻。

（2）厚度相同的粉末軋制多孔鈦板垂直于軋制方向的平均抗拉強度比平行于軋制方向高25%，彎曲強度高45%。隨著軋制多孔鈦板厚度的增加，其抗拉強度、彎曲強度及剪切強度等均顯著增大。

（3）粉末軋制多孔鈦板力學性能的方向差異與軋制致密板材的方向差異完全相反。