氘化鋁鋰的合成

車瀛照

（天津市道?；ば录夹g開發有限公司，天津 300193）

本品是一種特殊的精細化工產品，隨著我國經濟的快速發展， 對本品的需求量日益增加，我們在我國首先開發了這種產品。 氘是氫的同位素，氘化鋁鋰的合成，進一步發展了我國的同位素化學。

1 合成工藝

1.1 由氘氣和金屬鋰在一定溫度下反應，合成氘化鋰2Li+D2→2LiD

反應必須在較高的溫度下進行。 （實驗數據詳見表1）

表1 氘化鋰合成

操作步驟：準確稱取100g 金屬鋰，放入反應舟中，再把反應舟放置到反應裝置中，密封，插好熱電偶，調好溫控儀，對反應裝置減壓抽真空，抽真空后，通入氬氣，再抽真空，再通入氬氣，如此反復三次，開始升溫。 當溫度達到650℃，改通入氘氣代替通入氬氣，逐步梯度升溫，設定溫度依次 為660℃、680℃、690℃、695℃、700℃、710℃、720℃、730℃，當反應結束后，不再出現吸氘現象，反應尾氣大量冒泡， 氘氣出來。 再繼續恒溫30min，斷電，停止加熱。

反應溫度是影響本反應的一個十分重要的因素，但反應溫度為660℃時，反應可以進行，但速度很慢，在反應溫度為690℃時，反應可以較快的進行，但進行的不徹底。 金屬鋰的質量，即純度為99.9%以上，氘氣的質量，純度99.99%，同位素豐度為99.8%以上。

1.2 合成氘化鋁鋰

反應原理：由氘化鋰和無水三氯化鋁在乙醚中反應，生產氘化鋁鋰。

反應在流的乙醚中和常壓下進行。 （實驗數據詳見表2）

因為生長痛擁有典型的臨床特點，2/3的兒童有反復雙下肢間歇性疼，尤其以脛骨（小腿骨頭）、膝關節及周邊部位較重。所謂的間歇性指有一定的周期性，各個報道不盡相同，周期為幾天至幾個月不等，而一些嚴重的病例可能每天都會發生。

表2表明：1）原料氘化鋰投料量確定后，三氯化鋁必須比理論值不足量5%左右， 才能保證反應完全。 2）溶劑乙醚應在550mL 左右，太少了對收率有一定影響。

表2 氘化鋁鋰的合成

2 檢測方法

2.1 氘化鋰純度的測定

氘化鋰純度的測定根據活性氘含量的測定，經計算而得出。

其原理是根據氘化鋰可與水反應放出氘氣，測定氘的含量而得出。

式中V1：樣品未與水反應前體系中氣體的總體積mL

V2: 樣品與水反應后體系中的氣體總體積mL

Pt:測定時環境的大氣壓Pa

P水：測定時環境溫度下的水的飽和蒸氣壓Pa

T0：標準狀態下的溫度373k

Tt：測定時體系溫度（273+室溫）k

P0：標準狀態下的氣體壓力1013.2472Pa

W：樣品的重量g

22400：常數，1g 分子任何氣體在標準狀態下的體積

9：氘化鋰的相對分子質量

操作步驟：

1）取一干燥潔凈的錐形瓶在萬分之一分析天平中準確稱重（精確到萬分之一）。

2）取0.3g 的樣品放到錐形瓶中，加蓋塞嚴，準確稱重（精確到萬分之一）。

3）將水和二氧六環的混合液（水∶二氧六環=4∶6）加入到恒壓漏斗中。

4）將恒壓漏斗與裝有樣品的錐形瓶及氣體恒壓容量測定儀連接成為封閉體系。

5）將恒壓器與刻度管的水位對平，準確記下各刻度中的mL 數

6）將裝有樣品的錐形瓶放置在冰水浴中。

7）將恒壓漏斗中的水和二氧六環混合液加到錐形瓶的樣品上，并注意觀察刻度管水位變化。

8）樣品與水反應完畢后在冰水浴中靜置15min，然后在常溫下靜置30min。

9)把恒壓器與刻度管的水位對平，準確記下各刻度管中的mL 數。

10)將反應后刻度管的體積減去反應前的體積即為氘化鋰與水反應放出的氣體體積。

2.2 氘化鋁鋰純度的測定

氘化鋁鋰所需要測定的是活性氘含量的測定。

其原理是根據氘化鋁鋰可與水反應放出氘氣，因此可根據樣品與水反應后放出氣體體積來計算樣品的活性氘含量。

計算公式：

式中的符號及操作步驟與氘化鋰相同。