吸附樹脂和活性炭吸附氣體中二硫化碳的性能差異及成因研究

曲宏昌,馬佳凱,龍 超

吸附樹脂和活性炭吸附氣體中二硫化碳的性能差異及成因研究

曲宏昌,馬佳凱,龍 超*

(南京大學環境學院,污染物控制與資源化研究國家重點實驗室,江蘇 南京 210023)

采用固定床吸附方法,研究了水分和硫化氫對活性炭和吸附樹脂吸附二硫化碳的影響,并探究了產生吸附性能差異的原因.研究結果表明,不論是共吸附還是預吸附的水分,對活性炭吸附二硫化碳的影響遠大于吸附樹脂,主要是因為活性炭表面含有更多對水分子有強親和力的含氧基團(羥基和羰基等),水分子占據吸附位點導致活性炭對二硫化碳吸附有更顯著下降;預吸附硫化氫的活性炭對二硫化碳吸附量顯著下降,而吸附樹脂依然保持穩定的吸附能力;孔結構和X射線光電子能譜(XPS)分析結果表明,硫化氫在活性炭表面反應生成單質硫等副產物,堵塞了孔道,導致比表面積和總孔容分別減少了59.6%和57.3%,而預吸附硫化氫對吸附樹脂沒有影響.此外,采用反相氣相色譜法測定了兩種吸附劑的表面色散自由能,活性炭具有更高的表面色散自由能,相比于比表面積等孔結構參數,表面色散自由能是更好地解釋吸附單一組分二硫化碳時,活性炭吸附量要顯著高于W-8樹脂的本質原因.

揮發性有機物；二硫化碳；水蒸氣；硫化氫；吸附樹脂；活性炭

二硫化碳是一種常用的有機溶劑和化學原料,沸點約為46.2℃,具有揮發性強、毒性大等特點[1-2],能夠對人的神經、呼吸、心血管以及生殖系統產生嚴重影響[3-5];釋放到大氣中的二硫化碳能夠促進酸雨的形成,對環境造成進一步危害[6].粘膠纖維制造業是二硫化碳最大的排放源之一, 2017年在中國僅粘膠纖維行業產生的二硫化碳量就已超過38萬t[7],因此妥善處理好二硫化碳廢氣對我國具有重大的環境價值和社會意義.

二硫化碳廢氣的處理方法包括吸附法、熱氧化法、生物降解法、催化法等,其中大多數方法存在著回收效率不高、運行條件嚴格、應用成本較大等問題,而吸附法與其他化學方法相比,具有效果好、可回收、投資少等優點,被廣泛研究和應用[8-10].現有關于吸附法處理二硫化碳的研究主要集中于不同的吸附材料對純二硫化碳的處理,而在實際的工業生產過程中,如制造粘膠纖維的精煉和紡絲等環節中,會產生含有二硫化碳和硫化氫的廢氣,硫化氫濃度可達8500mg/m3,但目前還缺乏硫化氫對于二硫化碳吸附的影響研究[11];并且,氣體中水分普遍存在,且當吸附劑采用水蒸氣再生時,即使干燥處理仍可殘留部分水分,水分對二硫化碳的吸附可能會產生影響[12-13].總的來說,硫化氫和水分都是吸附法處理二硫化碳中的重要影響因素,對于二者在二硫化碳吸附過程中產生的影響和作用機理需要進一步探明.

目前最常用的二硫化碳吸附劑是活性炭,但其存在著機械強度不高、易吸濕、殘存率高等不足;其他吸附劑如活性炭纖維、硅膠、分子篩和吸附樹脂也有研究報道[14].近年來,一些學者采用化學改性、微波改性等方法對吸附材料進行改性,能夠獲得更好的吸附效果,但也都存在著實驗步驟復雜,實用性不強等問題[15-16].吸附樹脂作為一種近年來使用逐漸廣泛的吸附劑,具有疏水性強,機械強度高,吸附容量大等優點,是一種非常具有使用前景的二硫化碳吸附劑[17-19].因此,本文采用活性炭和吸附樹脂作吸附劑,對二硫化碳在不同吸附條件下的吸附行為進行研究,考察水分和硫化氫對二硫化碳吸附的影響,著重探究活性炭與吸附樹脂吸附二硫化碳性能差異的主要原因,以期為二硫化碳吸附劑的合成與選用提供數據支撐.

1 實驗部分

1.1 試劑與儀器

硫化氫(15g/L)為鋼瓶氣,江蘇天鴻化工有限公司;二硫化碳為分析純,國藥集團化學試劑有限公司;商用活性炭GAC;超高交聯吸附樹脂,實驗室合成.

176H1型溫濕度記錄儀(德國testo德圖儀器)、ASAP2010型N2-物理吸附儀(美國Micromeritics公司)、CS200型質量流量控制器(北京七星華創電子股份有限公司)、GC3900型氣相色譜儀(滕州市瑞能分析儀器有限公司)、GS系列氣體自動進樣器(俊齊儀器設備有限公司)、XOSC-10型超級恒溫水油槽(南京先歐儀器制造有限公司)、ACO-005型電磁空氣泵(森森集團股份有限公司)、PHI 5000VersaProbe型電子能譜儀(日本U1VAC-PHI公司).

1.2 實驗方法

1.2.1 超高交聯吸附樹脂的合成 以過氧化苯甲酰為引發劑,液蠟為致孔劑,加入二乙烯苯、苯乙烯,采用懸浮聚合法合成苯乙烯-二乙烯苯共聚物(St-DVB);然后在氯化鋅的催化作用下,用氯甲醚對St-DVB進行氯甲基反應,制得氯甲基化苯乙烯-二乙烯苯共聚體;以二氯乙烷為溶脹劑,在無水三氯化鐵的催化作用下進行 Friedel-Crafts反應完成后交聯[20],制得超高交聯吸附樹脂,記作W-8.

1.2.2 柱穿透實驗 不同相對濕度下的柱穿透實驗采用如圖1所示的實驗裝置進行.采用鼓泡法進行配氣,鋼瓶中的氮氣作為載氣,通過質量流量計后進入二硫化碳和去離子水鼓泡瓶中,帶出二硫化碳蒸汽和水蒸氣,再與空氣混合.

實驗中取一定質量的吸附樹脂裝入內徑1cm的吸附柱內,并將吸附柱接入二硫化碳濃度為10.5mg/L的氣路中,調節相對濕度為RH=0%、30%、60%、90%,利用水浴夾套控制吸附柱溫度為恒溫30℃,保持氣體的停留時間為0.5s.采用GC-FPD氣相色譜檢測二硫化碳濃度變化,當濃度不變時,吸附實驗結束.

水和硫化氫的預吸附實驗采用如圖2所示的實驗裝置進行.水蒸氣采用鼓泡法產生,硫化氫采用鋼瓶氣.當預吸附水蒸氣時,關閉閥門1和4,打開閥門2和3;當預吸附硫化氫時,打開閥門1和4,關閉閥門2和3.

在室溫下使吸附劑預吸附不同含量的水蒸氣,通過控制吸附不同濕度(RH=0%、30%、60%、90%)的水蒸氣達到吸附平衡,來控制預吸附的水蒸氣的量;在室溫下使吸附劑預吸附7.5mg/L的硫化氫(RH=0%),通過控制吸附時間(0d、2d、4d、6d)來控制吸附在吸附劑表面的硫化氫含量.吸附劑預吸附試驗結束后,進行二硫化碳的柱穿透實驗.

圖2 預吸附實驗裝置示意

2 結果與討論

2.1 吸附劑表征

表1 活性炭GAC與W-8樹脂的主要特性參數

表2 活性炭GAC和W-8樹脂的Boehm滴定結果

分別采用BET及Boehm[21]滴定法對活性炭和W-8樹脂的主要物理特性參數及表面官能團含量進行了表征,結果如表1和2所示.由表1可知,活性炭和W-8樹脂均含有大量微孔和少量中孔,而W-8樹脂還含有一定量大孔;由表2可知,兩種吸附劑上均含有一定量的含氧官能團,主要為羧基、內脂基、羥基和羰基,但具體的含量有所不同.

2.2 吸附穿透曲線

圖3為在不同條件下吸附劑對二硫化碳的吸附穿透曲線(以W-8樹脂為例).通過柱穿透實驗獲取吸附穿透曲線后,為了可定量地計算吸附穿透時間和穿透吸附量,采用Yoon-Nelson(Y-N)方程對穿透曲線進行擬合.作為一個半經驗模型,Y-N方程具有表達式更簡單、不需要吸附劑和吸附床的詳細物理參數、能夠對全過程進行擬合等特點[22].Y-N模型方程表達式為:

式中:t為吸附時間,min;τ為50%穿透時間,min;k為吸附速率常數,min;C0為氣體初始濃度,mg/L;Ct為吸附時間為時的出氣濃度,mg/L.

圖3 W-8樹脂在不同條件下對二硫化碳的吸附穿透曲線

Fig.3 Breakthrough adsorption curves of carbon disulfide on W-8resin under different conditions

2.3 水分對二硫化碳吸附的影響

2.3.1 不同相對濕度下吸附二硫化碳 圖4為活性炭GAC和W-8樹脂在不同進氣濕度下吸附二硫化碳的穿透吸附量.采用Y-N方程對穿透曲線進行擬合后,以0=0.03作為穿透點,得到對應的穿透時間,并根據其計算穿透吸附量.根據計算結果,當進氣相對濕度從0%增加到90%時, GAC和W-8的穿透吸附量分別從121.3mg/ g和74.9mg/g降低到80.9mg/g和56.9mg/g,分別降低了33.31%和24.03%.相較而言,在較高的相對濕度下吸附二硫化碳時,活性炭受到的影響要明顯大于W-8樹脂.

圖4 活性炭GAC和W-8樹脂在不同相對濕度下對二硫化碳的穿透吸附量

已有的研究表明,吸附劑表面的化學官能團的種類和數量是影響吸附的關鍵因素之一,尤其是含氧官能團能夠影響吸附劑在水分和VOC競爭吸附時的表現[23].由表2中Bohem滴定的結果可知,活性炭含有的羥基和羰基顯著多于W-8樹脂,羧基略少于樹脂,內酯基顯著少于樹脂.根據Jia等人[24]的研究,羥基、羰基、羧基有助于增加水蒸氣在官能團上的吸附能力,而內酯基則不起作用.由于活性炭具有的羧基、羥基和羰基的總量要明顯多于W-8樹脂,所以在較高相對濕度時,對二硫化碳的吸附比W-8樹脂有更明顯的負面影響.

2.3.2 預吸附水后吸附二硫化碳 圖5為活性炭GAC和W-8樹脂在預吸附不同濕度水蒸氣條件下吸附二硫化碳的穿透吸附量.同樣采用Y-N方程對穿透曲線進行擬合,以C/C=0.03作為穿透點,得到對應的穿透時間,并根據其計算穿透吸附量.根據計算結果,當預吸附水分的相對濕度從0%增加到30%、 60%和90%時,活性炭GAC的穿透吸附量下降了5.77%、7.09%和17.06%,W-8樹脂下降了3.73%、5.74%和8.95%.可知,在各個相對濕度條件下,W-8受到的影響都要小.

圖5 預吸附不同濕度水蒸氣的活性炭GAC與W-8樹脂對二硫化碳的穿透吸附量

Fig.5 Breakthrough adsorption capacity of carbon disulfide on activated carbon GAC and W-8resin pre-adsorbed with water vapor under different relative humidity

為了探究產生以上差異的原因,進一步確定兩種吸附劑預吸附的水在吸附二硫化碳過程中的變化情況,對吸附過程中二硫化碳濃度和相對濕度同時進行了測定.由圖6可以看出,在相對濕度為30%和60%的情況下,活性炭所吸附的水在二硫化碳穿透前就幾乎已經全部脫附,所以穿透吸附量下降的很少,而當相對濕度達到90%時,預吸附在活性炭上的水在二硫化碳穿透后仍沒有全部脫附,對二硫化碳的吸附形成了很大的干擾.這主要是因為在相對濕度較低時,水分子會吸附在含氧官能團上,隨著相對濕度增加,吸附在官能團上的水分子會作為吸附點位進一步吸附水分子形成團簇,進而填充吸附劑的微孔,難以脫附[25].與活性炭不同的是,W-8樹脂在預吸附的各個相對濕度條件下所吸附的水,其大部分都能在二硫化碳穿透前脫附,所以受到的影響比活性炭要小.原因在于其表面能夠作為水的吸附位點的含氧官能團數量更少,并且其含有大孔,也有利于已吸附水分子的脫附.

圖6 預吸附不同濕度水蒸氣GAC和W-8上二硫化碳的穿透曲線和水蒸氣的脫附曲線

2.4 硫化氫對二硫化碳吸附的影響

如圖7,采用Y-N方程對穿透曲線進行擬合后,以/0=0.03作為穿透點,得到對應的穿透時間,并根據其計算穿透吸附量.根據計算結果,二硫化碳在活性炭上的穿透吸附量隨預吸附硫化氫時間的增長而顯著下降;但W-8樹脂則幾乎不受預吸附硫化氫的影響.二者相比較可以明顯看出在預吸附硫化氫后,活性炭對二硫化碳的吸附能力的下降程度要遠高于W-8樹脂.

為了探究預吸附硫化氫對于活性炭GAC與W-8樹脂吸附二硫化碳所產生的顯著差異性影響的原因,對預吸附硫化氫后的活性炭GAC和W-8樹脂進行了氮氣吸附-脫附表征,比表面積與微孔體積大小變化如圖8.根據表征結果,預吸附硫化氫后,活性炭的微孔體積和比表面積都在逐漸降低,且預吸附時間越長,降低的越多.因此可以推測,在活性炭吸附硫化氫的過程中,生成了某種物質覆蓋在活性炭表面,遮蔽了部分吸附位點,堵塞了部分微孔和孔道,影響了二硫化碳分子在吸附劑內的擴散,使得吸附量和吸附速率都有所下降.

圖7 預吸附不同時長硫化氫的活性炭GAC和W-8樹脂對二硫化碳的穿透吸附量

圖8 活性炭GAC和W-8樹脂預吸附硫化氫前后的比表面積與微孔體積

為了進一步探究生成的物質,使用X射線光電子能譜分析(XPS)對預吸附硫化氫的吸附劑進行進一步的表征.從圖9中可以看到,活性炭具有S2p的峰,而W-8樹脂的譜圖上并沒有S2p峰的存在,這表明S元素在活性炭表面留有殘留,并且其峰強度隨著預吸附硫化氫時間的增加而逐漸增強,意味著S元素殘留量的不斷增加.進一步從S2p譜圖中可以看出,在預吸附硫化氫以后,在163.5和168.7ev出現了單質S和含S氧化物的特征峰;由此可以推測,在預吸附硫化氫的過程中,活性炭表面發生了生成單質S和含S氧化物的化學反應,覆蓋在活性炭的表面,而W-8樹脂則沒有相關反應的發生.

圖9 預吸附硫化氫后活性炭GAC和W-8樹脂的XPS能譜圖

2.5 吸附劑表面色散能對二硫化碳吸附的影響

在柱穿透實驗中發現,吸附單一組分二硫化碳時,活性炭吸附量要顯著高于W-8樹脂,超過W-8樹脂61.9%(圖4).通常認為吸附劑的比表面積和微孔體積與吸附容量有較大關聯[26],但是由表1可知,活性炭的比表面積和微孔體積僅比W-8樹脂多12.8%和3.8%,顯著低于吸附量的增加率,這表明孔結構并不能很好解釋活性炭GAC對二硫化碳吸附量比W-8樹脂大的原因.

吸附現象產生的原因在于吸附劑的剩余表面自由能,而非極性吸附劑對于非極性物質的吸附主要受到表面色散自由能的影響,表面色散自由能越大,對非極性物質的吸附能力越強.二硫化碳為典型非極性物質,因而本文采用反相氣相色譜法[27]測算兩種吸附劑的表面色散自由能,結果見表3.由表3知,活性炭和W-8樹脂的表面色散自由能均大于100mJ/m2,說明兩種吸附劑的物理吸附能力較強,這與二者均具有的豐富微孔有關.對比而言,活性炭所具有的表面色散自由能是W-8樹脂的1.4倍,基本與兩者吸附量比值相當.因而,相比于孔結構參數,表面色散自由能可以更好地解釋活性炭和吸附樹脂吸附二硫化碳性能差異的本質原因.

表3 兩種吸附劑的表面色散自由能

3 結論

3.1 水分對活性炭和吸附樹脂吸附二硫化碳均有一定程度的影響,但活性炭的影響程度顯著高于W-8樹脂,這主要是由于活性炭表面含有的羧基、羥基和羰基含量要明顯多于W-8樹脂.

3.2 硫化氫對活性炭吸附二硫化碳有顯著影響,而對吸附樹脂基本沒有影響.預吸附硫化氫的活性炭其二硫化碳吸附量下降達40%～64%,這是由于硫化氫在活性炭表面發生反應,生成的單質硫產物堵塞了孔道.

3.3 反氣相色譜法測定結果表明,活性炭所具有的表面色散自由能為W-8樹脂的1.4倍,與非極性的二硫化碳分子親和力更大,所以吸附單一純組分二硫化碳時,活性炭吸附量要顯著高于W-8樹脂.

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An investigation of the causes of different adsorption properties of carbon disulfide vapor in gas on polymeric resin and activated carbon.

QU Hong-chang, MA Jia-kai, LONG Chao*

(State Key Laboratory of Pollution Control and Resource Reuse, School of the Environment, Nanjing University, Nanjing 210023, China)., 2023,43(9)：4534～4541

The reasons for the variations in adsorption performance were investigated as they related to the effects of water vapor and hydrogen sulfide on the adsorption of carbon disulfide onto activated carbon and polymeric resin in a fixed bed column. The findings demonstrated that water, whether co-adsorbed or pre-adsorbed, had a much greater influence on the adsorption of carbon disulfide onto activated carbon than it did onto polymeric resin. This was primarily due to the fact that activated carbon had more oxygen-containing groups (hydroxy and carbonyl groups) with strong affinity for water molecules, which led to the water molecules occupying the adsorption sites. Pre-adsorbed hydrogen sulfide dramatically reduced the ability of carbon disulfide to adsorb onto activated carbon while having no impact on polymeric resin. The results of X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and pore structure analysis demonstrated that hydrogen sulfide reacted on the surface of activated carbon to produce by-products like elemental sulfur, resulting in a reduction of specific surface area and total pore volume by 59.6% and 57.3%, respectively. In addition, inverse gas chromatography was used to evaluate the dispersive components of the surface free energy of the two adsorbents. Higher surface free energy dispersive components were present in activated carbon. The dispersive components of surface free energy can be used to more effectively explain why activated carbon is better at adsorbing a single component of carbon disulfide than W-8resin when compared to pore structure parameters like specific surface area.

VOCs；carbon disulfide；water vapor；hydrogen sulfide；hypercrosslinked resin；activated carbon

X511

A

1000-6923(2023)09-4535-08

曲宏昌(1999-),男,黑龍江哈爾濱人,碩士研究生,主要研究方向為VOCs治理.2742195618@qq.com.

曲宏昌,馬佳凱,龍 超.吸附樹脂和活性炭吸附氣體中二硫化碳的性能差異及成因研究 [J]. 中國環境科學, 2023,43(9):4534-4541.

Qu H C, Ma J K, Long C, et al. An investigation of the causes of different adsorption properties of carbon disulfide vapor in gas on polymeric resin and activated carbon [J]. China Environmental Science, 2023,43(9):4534-4541.

2023-02-14

江蘇省重點研發計劃(社會發展)(BE2022838)

* 責任作者, 教授, clong@nju.edu.cn