淬火溫度對非均質淬火-配分鋼組織和性能的影響

張 超, 尉賀寶, 熊志平

(1. 北京理工大學 材料學院 沖擊環境材料技術國家級重點實驗室, 北京 100081;2. 上海中研儀器制造有限公司, 上海 201411)

近年來,碳中和理念[1-3]的提出使得節能減排成為鋼鐵材料發展的新要求。通過開發先進高強鋼,在保證安全服役的前提下進行輕量化設計,可以減少資源和能源的消耗[4]。截止到目前,已開發了以中錳鋼、超細貝氏體鋼和淬火-配分(Quenching and partitioning,Q&P)鋼為代表的第三代先進高強鋼,其中Q&P鋼具有良好的強塑性匹配,引起研究學者的廣泛關注。在傳統的淬火-配分(Conventional quenching and partitioning,CQ&P)工藝中,提高淬火溫度能夠增加殘留奧氏體的體積分數,提高試樣的整體成形性(塑性),但是不可避免地會造成塊狀殘留奧氏體的增多,導致局部成形性(韌性)下降,誘發邊裂等現象[5-8]。這種現象的本質是大量沿馬氏體包邊界的塊狀殘留奧氏體,在變形過程中快速轉變為硬脆的新鮮馬氏體鏈,促使試樣發生脆性斷裂[9]?，F有研究表明,降低淬火溫度能夠增加片層殘留奧氏體的比例,避免這種脆性斷裂,從而改善韌性,但會導致殘留奧氏體總體積分數的降低,危害塑性[10-13]。因此,如何兼顧殘留奧氏體的較高體積分數和片層形貌,保證良好的塑性和韌性,仍是制約Q&P鋼發展的關鍵問題。

Sun等[14]和Ding等[15]通過快速短時奧氏體化,構建出非均質錳分布高溫奧氏體,為殘留奧氏體的調控提供了新思路。其中,Sun等[14]采用富Mn滲碳體和貧Mn鐵素體組成的片層珠光體作為初始組織,通過快速加熱獲得了富Mn區域和貧Mn區域交替分布的高溫奧氏體,在淬火后制備出富Mn殘留奧氏體片層和貧Mn回火馬氏體板條交替堆疊的微觀組織。但殘留奧氏體的總體積分數較低(17.4%±1.0%),且穩定性過高,導致試樣的總延伸率較低(<10.0%)。同樣地,Ding等[15]利用鐵素體和殘留奧氏體初始組織的錳配分,通過快速奧氏體化獲得了非均質錳分布高溫奧氏體,得到了大量亞微米尺度的富錳塊狀殘留奧氏體。由此可見,通過構建非均質錳分布高溫奧氏體,能夠調控殘留奧氏體的形貌和尺寸。在此基礎上,采用錳配分的珠光體片層作為起始組織,結合快速加熱構建非均質高溫奧氏體,然后進行Q&P處理。相對于成分均勻的高溫奧氏體,非均質錳分布高溫奧氏體能夠調控淬火階段的馬氏體轉變過程,導致Q&P過程更加復雜。因此,本研究分析了不同淬火溫度下非均質錳分布對Q&P鋼組織和性能的影響。

1 試驗材料和方法

本試驗采用真空熔煉爐熔煉得到了40 kg的鑄錠,其主要化學成分(質量分數,%)為0.29C、1.51Si、3.83Mn,余量Fe。將鑄錠于氬氣保護下在1200 ℃均勻化處理36 h,隨后在1000 ℃熱軋至7 mm。將熱軋試樣加熱至800 ℃保溫600 s后,轉移至550 ℃的鹽浴爐中保溫6 h,進行珠光體轉變,再進行水淬。將獲得的珠光體試樣通過鹽浴爐快速加熱至790 ℃保溫10 s進行奧氏體化,然后通過130～210 ℃的鹽浴進行淬火60 s,再迅速轉移至400 ℃的鹽浴爐中保溫500 s進行配分處理,最后水淬,如圖1(a)所示。其中,根據Speer等[16]提出的CCE模型結合K-M公式[17],選定淬火溫度為130、170、210 ℃,如圖1(b)所示。為方便敘述,將上述以Mn配分珠光體為初始組織的淬火-配分(Partitioned pearlite-based quenching &partitioning,PPQ&P)工藝,根據淬火溫度依次編號為PPQ&P130、PPQ&P170和PPQ&P210。

圖1 非均質淬火-配分鋼的熱處理工藝示意圖(a)和CCE模型及K-M公式預估的各相含量隨淬火溫度的變化(b)Fig.1 Schematic diagram of the partitioned pearlite-based quenching and partitioning process(a) and prediction of phase fraction as a function of quenching temperature according to CCE model and K-M equation(b)

對熱處理后的試樣進行線切割,制備出適用于微觀組織觀測和室溫拉伸測試的樣品。采用Zeiss SUPRA 55型場發射掃描電鏡,結合15 kV的加速電壓,在二次電子模式下觀測試樣的表面形貌。通過Bruker D8 advance型X射線衍射儀,利用Cu靶的Kα射線,結合0.30°/min的掃描速率和40°～120°的掃描角度,采用直接對比法[18]計算殘留奧氏體的體積分數。采用FEI Talos F200X型透射電鏡,結合配套的能譜儀分析試樣的精細微觀組織和合金元素分布。特別地,為避免輕質元素碳對合金元素測定結果的干擾,本研究通過計算錳元素占置換位置的百分數(UMn=xMn/(xMn+xFe+xSi))來表示錳含量[14, 19-20]。采用Instron 5565型萬能試驗機及配備的高精度視頻引伸計測試試樣的室溫拉伸性能,初始應變速率為4×10-4s-1,拉伸試樣標距段尺寸為8 mm×2 mm×1 mm。

2 試驗結果和討論

2.1 非均質錳分布高溫奧氏體的構建

圖2(a)為試驗鋼在550 ℃保溫6 h后的珠光體組織,主要由淺灰色的滲碳體片層和深灰色的鐵素體片層組成,未發現塊狀馬氏體/奧氏體島,表明實現了完全珠光體化。通過透射電鏡及配套能譜儀觀測珠光體的精細微觀組織,如圖2(b)所示,發現滲碳體片層和鐵素體片層厚度分別為(11.5±3.6) nm和(129.2±22.5) nm,且滲碳體片層的錳含量(15.1%～27.8%)明顯高于鐵素體片層(0.8%～1.4%)。以該珠光體為初始組織,經790 ℃保溫10 s快速奧氏體化處理后直接淬火試樣的微觀組織如圖2 (c)所示。其主要由淺灰色的馬氏體、深灰色的殘留奧氏體和少量黑色的未溶鐵素體組成。進一步地,微觀組織可分為正常馬氏體區域和鬼珠光體區域,其中鬼珠光體區域占比為56.1%±4.2%。通過透射電鏡及配套能譜儀表征鬼珠光體區域的精細結構(見圖2(d)),發現鬼珠光體區域由殘留奧氏體片層和馬氏體板條交替堆疊組成,殘留奧氏體片層和馬氏體板條間呈現類似珠光體的非均質錳分布,其中奧氏體片層呈現錳元素富集(8.72%±0.74%),馬氏體板條呈現錳元素貧瘠(2.53%±0.14%)。因此,采用珠光體作為初始組織,經快速短時奧氏體化處理,能夠構建具有非均質錳分布的高溫奧氏體。

2.2 淬火溫度對微觀組織的影響

試驗鋼經淬火-配分后的微觀組織如圖3所示,主要由淺灰色的殘留奧氏體和深灰色的回火馬氏體基體組成。殘留奧氏體存在塊狀和片狀兩種形貌,馬氏體以細小板條形貌為主。進一步地,微觀組織可分為正常馬氏體區域和鬼珠光體區域。隨淬火溫度由130 ℃升高至210 ℃,鬼珠光體含量逐漸由66.9%±1.8%降低到41.3%±2.4%;而塊狀的殘留奧氏體體積分數增加、尺寸增大。圖4為淬火-配分試樣的XRD圖譜,可以看出 (111)γ、(200)γ、(220)γ和(311)γ峰非常明顯。同時,殘留奧氏體的體積分數隨淬火溫度升高而增加,PPQ&P130、PPQ&P170和PPQ&P210試樣的殘留奧氏體體積分數分別為25.7%±0.3%、35.8%±0.2%和39.5%±0.3%。由此可見,PPQ&P工藝的殘留奧氏體具有較高的體積分數,且以片層形貌為主。

圖3 不同淬火溫度下淬火-配分試樣的SEM圖Fig.3 SEM images of the PPQ&P specimens quenched at different temperatures(a) 130 ℃; (b) 170 ℃; (c) 210 ℃

圖4 不同淬火溫度下淬火-配分試樣的XRD圖譜Fig.4 XRD patterns of the PPQ&P specimens quenched at different temperatures

通過透射電鏡及配套能譜儀觀測PPQ&P170試樣中不同區域的精細微觀組織,如圖5所示。從圖5可以看出,鬼珠光體區域由回火馬氏體板條(寬度(132.1±21.4) nm)和殘留奧氏體片層(寬度(52.5±6.4) nm)交替堆疊而成?；鼗瘃R氏體和殘留奧氏體間具有明顯的錳含量差異,其中馬氏體板條呈現錳元素貧瘠(2.81%±0.23%),奧氏體片層呈現錳元素富集(7.61%±0.56%)。然而,正常馬氏體區域的殘留奧氏體以塊狀形貌為主,晶粒尺寸((2.2±0.7) μm)明顯大于片層殘留奧氏體,同時塊狀殘留奧氏體和回火馬氏體基體間呈現近似均勻的錳元素分布。

圖5 170 ℃淬火-配分后試樣中不同區域殘留奧氏體的TEM圖(a)鬼珠光體區域的片層殘留奧氏體;(b)正常馬氏體區域的塊狀殘留奧氏體Fig.5 TEM images of austenite in different regions of the specimens quenched at 170 ℃ and partitioned(a) film RA in ghost pearlite region; (b) blocky RA in normal martensite region

錳元素是奧氏體穩定性元素,高溫奧氏體中片層式的錳分布能夠有效調控淬火階段的馬氏體轉變過程。具體地,淬火階段貧錳高溫奧氏體會轉變為馬氏體,而富錳奧氏體能夠穩定存在至淬火溫度,從而形成貧錳馬氏體板條和富錳奧氏體片層交替堆疊的鬼珠光體區域,從而保留了殘留奧氏體的片層形貌(見圖3)。同時,淬火溫度能夠直接決定馬氏體轉變的驅動力,當淬火溫度較低時,馬氏體轉變驅動力大,貧錳高溫奧氏體經淬火處理后轉變為板條馬氏體。然而,隨著淬火溫度的升高,馬氏體轉變驅動力減小,導致部分貧錳高溫奧氏體不發生馬氏體轉變,而與鄰近富錳高溫奧氏體共同穩定存在至淬火溫度,形成塊狀奧氏體,并經配分階段的碳元素富集進一步穩定至室溫。因此,塊狀殘留奧氏體含量隨淬火溫度的升高而增加。

2.3 淬火溫度對力學性能的影響

試驗鋼經淬火-配分后的工程應力-應變曲線如圖6(a)所示,均呈現連續屈服,相應的力學性能匯總于表1。隨淬火溫度由130 ℃升高至210 ℃,試驗鋼的抗拉強度僅在1553～1607 MPa小幅波動,斷裂總延伸率基本不變(約21%);而屈服強度從(1449±14) MPa 迅速降低至(907±10) MPa,均勻延伸率由12.46%±0.52%增加至14.01%±0.59%,頸縮后延伸率從9.04%降低至7.05%。鬼珠光體區域的馬氏體板條寬度相對正常馬氏體區域明顯細化(見圖5),能夠通過細晶強化提高屈服強度,而淬火溫度升高會使鬼珠光體區域減少,導致屈服強度降低。

表1 不同淬火溫度下淬火-配分試樣的拉伸性能

圖6 不同淬火溫度下淬火-配分試樣的力學性能(a)工程應力-工程應變曲線;(b)應變硬化指數曲線Fig.6 Mechanical properties of the PPQ&P specimens quenched at different temperatures (a) engineering stress-engineering strain curves; (b) strain hardening exponent curves

圖6(b)為淬火-配分試樣的應變硬化指數曲線,該曲線主要分為3個階段:第1階段為快速下降階段(ε<0.03),對應于工程應力-應變曲線的彈塑性過渡區[13],在此期間位錯強化占主導地位[21],應變硬化指數明顯下降;第2階段的應變硬化指數波動上升,對應于相變誘導塑性(TRIP)效應[13,22];第3階段應變硬化指數迅速減小,對應TRIP效應基本耗竭[21]。隨淬火溫度由130 ℃升高至210 ℃,淬火-配分試樣在第2階段的應變硬化指數增加,尤其是第2階段前期的應變硬化指數顯著升高。這是由于試樣顯微組織中殘留奧氏體增多(見圖4),尤其是塊狀殘留奧氏體數量增多、尺寸增大(見圖3),導致殘留奧氏體穩定性下降,在較低應變量下發生了更強烈的TRIP效應(見圖6(b)),同時改善了抗拉強度和均勻延伸率[23]。然而,隨淬火溫度的升高,鬼珠光體區域含量下降,造成片層殘留奧氏體減少,阻礙裂紋擴展的能力下降,導致頸縮后的伸長率降低。

淬火-配分試樣的拉伸斷口形貌如圖7所示,均主要由韌窩和解理刻面組成?？梢钥闯?由于含有大量鬼珠光體區域,不同淬火溫度的斷口形貌以韌窩為主。隨淬火溫度由130 ℃升高至210 ℃,淬火-配分試樣拉伸斷口的韌窩數量減少,而解理刻面尺寸顯著增大(見圖7(c))。這是由于隨淬火溫度的升高,塊狀殘留奧氏體數量增加、尺寸增大,在拉伸過程通過TRIP效應改善了塑性,造成均勻延伸率增加(見表1),但其轉變產物為新鮮的硬脆馬氏體,是孔洞和裂紋優先萌生、拓展的位點,因此形成了解理刻面。

圖7 不同淬火溫度下淬火-配分試樣的拉伸斷口形貌Fig.7 Tensile fracture morphologies of the PPQ&P specimens quenched at different temperatures(a) 130 ℃; (b) 170 ℃; (c) 210 ℃

3 結論

1) 采用珠光體作為初始組織,經快速短時奧氏體化構建片層式錳配分高溫奧氏體,能夠實現對淬火階段馬氏體轉變過程的調控,制備出富錳片層殘留奧氏體與貧錳馬氏體板條相互堆疊的鬼珠光體組織,獲得了較高體積分數的殘留奧氏體,且殘留奧氏體的形貌以片層為主。

2) 隨淬火溫度的升高,貧Mn高溫奧氏體向馬氏體轉變的驅動力降低,能夠和富錳高溫奧氏體共同穩定存在至淬火溫度,并經碳配分而保留至室溫,導致淬火-配分試樣中鬼珠光體區域減少,而正常馬氏體區域增加。

3) 隨淬火溫度的升高,非均質淬火-配分試樣的抗拉強度和斷裂總延伸率基本不變,均勻延伸率增加,而頸縮后的延伸率和屈服強度降低。