蔬菜中農藥殘留檢測的質量控制措施探討

袁會超

摘 要：隨著農藥廣泛應用于農業生產中，蔬菜中農藥殘留成為食品安全焦點。農殘檢測成為關乎國民身體健康和生命安全的重要舉措。為保證蔬菜質量與農產品安全，從樣品準備到樣品分析都需控制質量，保持檢測的各環節科學性和嚴謹性，保證檢測數據準確。本文將系統性講述檢測蔬菜農藥殘留時各環節需遵循的標準及流程，在各環節嚴格落實質量控制工作，保證檢測結果準確，提升蔬菜質量，保障消費者健康安全。

關鍵詞：蔬菜；農藥殘留檢測；質量控制

1 樣品采集的質量控制

1.1 樣品準備

①開展蔬菜農殘檢測工作之前，工作人員需做好蔬菜的抽樣準備工作，一般情況下，檢測人員將以大棚為單位，采用“五點選擇法”進行蔬菜樣本抽樣，大棚內抽樣點≥5個，每個抽樣點的抽取面積為1m2左右，每個樣品抽樣量不低于3000g。隨機選取蔬菜保證檢測工作的有效性。選擇的抽取樣品應與農藥的相容性較好，不影響提取并易于凈化。

②工作人員應提前準備好抽樣袋、紙箱、標簽、保鮮袋、封條等工具，保證器皿及工具潔凈無異味，在確定樣本后需謹慎操作，樣品的中間及邊緣部分均需妥善取樣避免遺漏。

③待取樣結束后需送至實驗室妥善保管，樣品管理員需將樣本進行編號并做好標識，記錄取樣地點、取樣時間等，登記后放入樣品室避免樣品受到污染或破壞，為后續分析及記錄創造條件。

④蔬菜樣品一般分為兩種，高含水量的樣品多為胡蘿卜、洋蔥、葉菜、豆菜；還有一些毛豆、黃豆芽、油菜等油脂類蔬菜。

1.2 樣品處理

①提?。盒璋床僮髁鞒烫幚順悠?，將檢測的蔬菜進行去皮、去籽、去梗等預處理。選取蔬菜可食部分，使用專業攪拌設備，將樣品制作成漿液，將漿液平均分為兩份，分別置于樣品盒中，一份用于檢測一份留存用于核驗檢查數據，一般樣品盒重量500g左右。

②保存：工作人員需將兩份漿液進行編號區分，將做好編號的漿液需保存在保鮮盒中放置冷凍室內，-18℃為最佳保存溫度，既能夠延長處理后的樣品使用壽命，又能夠保證其不受污染。處理結束后需結合外部環境，對樣本進行監控記錄樣品變化。

2 樣品檢測的質量控制

2.1 提?。簻蚀_稱取25g試樣放人勻漿機中，加人50mL乙睛相，在離心機中高速勻漿2分鐘后用濾紙過濾，濾液收集到裝有5～7g氯化鈉的100mL具塞量筒中，收集濾液40～50mL，蓋上塞子，劇烈震蕩1分鐘，在室溫下靜置30分鐘，使乙睛相和水相分層。

2.2 凈化

2.2.1 農藥標準溶液配制方法。從具塞量筒中吸取10.00mL乙晴溶液，放人150mL燒杯中，將燒杯放在80℃水浴鍋上加熱，杯內緩緩通人氮氣或空氣流，蒸發近干，加入2.0mL丙酮，蓋上鋁館，備用。將上述備用液完全轉移至15mL刻度離心管中，再用約3mL的丙酮分三次沖洗燒杯，并轉移至離心管，最后定容至5.0mL，在旋渦混合器上混勻，分別移入兩個2mL自動進樣器樣品瓶中，供色譜測定。如定容后的樣品溶液過于混濁，應用0.2m濾膜過濾后再進行測定。

①單一農藥標準溶液。準確稱取一定量（精確至0.1m）某農藥標準品，用丙酮做劑，逐一配制成1000mL/L的單一農藥標準儲備液，貯存在-18℃以下冰箱中。使用時根據各農藥在對應檢測器上的響應值，準確吸取適量的標準儲備液，用丙酮稀釋配制成所需的標準工作液。

②農藥混合標準溶液。根據各農藥在儀器上的響應值，逐一準確吸取一定體積的同組別的單個農藥儲備液分別注入同一容量瓶中，用丙酮稀釋至刻度，采用同樣方法配制成符合農藥標準儲備溶液。使用前用丙酮稀釋成所需質量濃度的標準工作液。

2.2.2 應用設備

①氣相色譜。氣相色譜儀帶有雙火焰光度檢測器（FPD磷濾光片），雙自動進樣器，雙分流/不分流進樣口。氣相色譜法是能夠將樣品的組分進行分離開展檢測。農殘檢測中氣相色譜儀應用較廣，檢測需將標準溶液稀釋成5.00μg/mL、2.50μg/mL的標準混合液，待出色峰度達噪聲高度3倍時表示達到最低檢測限。

②分液漏斗。分液漏斗通過溶液自身重力將水溶液及有機溶液進行分離，減少雜質干擾檢測結果。選擇分液漏斗的容積需大于液體體積一倍以上，需將活塞擦干并均勻涂抹潤滑脂，保證分液漏斗的頂塞及活塞不會滲漏便可使用?？梢赃x取kh-a分液漏斗振蕩器，振蕩幅度達40mm，振蕩頻率在0～300次/min。

③液相色譜儀。液相色譜儀配有紫外檢測器，色譜柱為C18，色譜柱溫度在40℃。凈化的淋洗液可選擇二氯甲烷-甲醇混合溶液，將1g氨基柱用2.0mL淋洗液潤濕，待溶劑液面達吸附層表面后，倒入待凈化溶液，接收洗脫液用2mL、5mL淋洗液沖洗燒杯后淋洗氨基柱。在水浴溫度40℃旋轉蒸發至干。

3 樣品分析的質量控制

3.1 樣品的提取。經過前期低溫處理，樣品處于凍結狀態，檢測前需將樣品完全解凍，取適量樣品，選擇適宜的方式過濾分離檢驗組分?？梢圆扇】焖偃軇┨崛》?，高溫高壓進行提取，提取時間只需20～30分鐘，溶劑量也可縮小至10幾毫升甚至幾毫升。

3.2 有機相的濃縮凈化。農藥殘留檢測的主要內容：有機磷成分、有機氯成分及除蟲菊酯等成分。待提取結束后，可以將樣品置于裝有無水硫酸鈾的濾液具塞錐形瓶中，脫水4小時，放置100mL旋轉蒸發瓶中，水浴減壓濃縮。

3.3 標準液的校準。配置標準液應按農藥檢測器的數值進行1000mg/L相對標準儲備液及標準溶液的量取，添加合適計量的有機溶劑組成檢測標準溶液。應繪制農藥標準溶液曲線，發現溶液揮發便進行溶液校準工作，提升標準液質量，保證檢測質量。