青稞秸稈水熱炭作為燃料的潛力研究

惠欣穎 周吉乾 古增瑞 德吉曲宗 熊健

摘? ? 要：為探究青稞秸稈水熱炭作為燃料的潛力，選取拉薩市達孜縣的青稞秸稈為研究對象，通過預處理、水熱炭化的青稞秸稈，應用單因素試驗法和正交試驗法設置具有代表性的試驗組，對青稞秸稈水熱炭和青稞秸稈進行工業分析和元素分析，重點放在熱值的分析。結果表明：青稞秸稈水熱炭熱值與水熱溫度和水熱時間均呈正相關，與固液比呈負相關；制備秸稈水熱炭的最佳條件為水熱溫度260 ℃、水熱時間8 h、固液比1：10；反應條件對于秸稈水熱炭的熱值影響順序為：水熱溫度>水熱時間>固液比。青稞秸稈水熱炭熱值最高達到27.98 MJ·kg^-1，接近水煤的熱值（17～28 MJ·kg^-1），有作為燃料的潛力。綜上，本研究通過控制水熱條件，提高了青稞秸稈水熱炭的熱值，提高其作為燃料的潛力，同時將青稞秸稈作為燃料，有效利用了農業廢棄物，實現了“變廢為寶”。

關鍵詞：青稞秸稈；水熱炭化；熱值分析；最佳條件

中圖分類號：S816.5? ? ? ? ? ? 文獻標志碼：A? ? ? ? ? ?DOI 編碼：10.3969/j.issn.1006-6500.2024.01.014

Study on the Potential of Hydrothermal Charcoal from Barley Straw as Fuel

HUI Xinying1，ZHOU Jiqian2，GU Zengrui1，DEJI Quzong1，XIONG Jian1

（1. Key Laboratory of Highland Environmental Engineering and Pollution Control， Tibet Autonomous Region/School of Ecology and Environment， Tibet University， Lhasa， Xizang 850000， China; 2. Ecological Environment Bureau of Lhasa， Lhasa， Xizang 850000，China）

Abstract：In order to explore the potential of barley straw hydrothermal charcoal as a fuel， barley straw in Dazi county， Lhasa city， was selected as the research object， and the representative test groups were set up through pretreatment and hydrothermal charcoalization of barley straw by applying the one-way experimental method and orthogonal experimental method to carry out industrial and elemental analyses of barley straw hydrothermal charcoal and barley straw with a focus on the calorific value analysis. The results showed that the calorific value of barley straw hydrothermal carbon was positively correlated with the hydrothermal temperature and hydrothermal time， and negatively correlated with the solid-liquid ratio. The optimal conditions for the preparation of straw hydrothermal carbon were hydrothermal temperature of 260 ℃， hydrothermal time of 8 h， and a solid-liquid ratio of 1∶10. The order of the reaction conditions for the calorific value of straw hydrothermal carbon was as follows： hydrothermal temperature>hydrothermal time>solid-liquid ratio. The calorific value of barley straw hydrothermal carbon reached 27.98 MJ·kg^-1， which was closed to the calorific value of water coal（17-28 MJ·kg^-1）， and had the potential to be used as a fuel. In conclusion， the study through the control of hydrothermal conditions， to improve the calorific value of barley straw hydrothermal carbon， to improve its potential as a fuel， and at the same time， the barley straw as a fuel for the effective use of agricultural waste， to achieve the "waste into treasure".

Key words： barley straw; hydrothermal carbonization; calorific value analysis; optimal conditions

通過光合作用，將太陽能儲存在生物質中，使之成為能夠利用的能源，這種能源稱為生物質能源^[1]。生物質能源具有儲量豐富、再生、綠色環保等特點^[1]。生物質能是一種可再生能源，是我國能源開發與利用的重要途徑之一^[2-3]。生物質利用技術有很多，作為熱化學轉化利用技術的一種，水熱炭化技術備受關注，具有反應設備簡單、反應條件溫和、原料無需進行干燥、無需催化劑等優點^[4]。水熱炭化法（HTC）是在一定儀器（水熱反應釜）、一定溫度（150～375 ℃）和一定壓力下，加入原料和水合成以碳為主要元素的固體產物的熱化學轉化工藝^[5]。其主要產物為：水熱炭、小分子生物氣（CH₄、H₂、CO、CO₂等）和生物油^[5]。水熱炭化技術要求的溫度較溫和，且反應過程為放熱反應，一定程度上為反應本身提供了能量^[4]，并且具有耗能量小、CO₂排放量少的特點，所以水熱炭化技術具有顯著的特色和優點。

此外，水熱炭化技術擴大了生物質的處理范圍，在含水量高的城市和工業污泥^[6]、畜牧糞便^[7]和微藻^[8]等廢棄物方面均有水熱炭化技術的應用。水熱炭化反應得到的主要產物是水熱炭，還可獲得醛類、糠醛化合物、有機酸等有機化合物。利用水熱炭化技術處理廢棄的生物質，不僅可以解決環境污染的問題，還可以獲得高附加值的化學產品。除此之外，水熱炭在重金屬的吸附方面^[9]和材料方面^[10]發揮著重要作用，也有作為固體燃料的潛力^[11]。

青稞是藏區居民的食物和燃料，也是牲畜的飼料^[12]，青稞秸稈具有高含量的灰分、與一般麥草相似含量的木質素和纖維素^[13]。秸稈是農業生產的一種廢棄物，具有產量大、種類多、來源豐富等特點^[14]，具有多種有機質和營養元素，所以秸稈是一種用途廣泛的可再生生物資源?；诖?，對青稞秸稈水熱炭化產物進行研究，系統分析了水熱溫度、水熱時間、固液比對水熱炭特性的影響。通過單因素試驗和正交試驗，以熱值分析為主、元素分析和工業分析為輔，確定制備青稞秸稈水熱炭的最佳條件，以期為探究青稞秸稈水熱炭作為燃料的潛能提供理論基礎。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

試驗材料取自拉薩市達孜縣（91.48°N，29.78°E）。試驗前，青稞秸稈需粉碎過篩（100目），并置于105 ℃干燥箱中干燥。青稞秸稈水熱炭化使用HTS臺階式水熱反應釜（安徽科冪儀器有限公司），容積為100 mL。本試驗用水為二次蒸餾水，原料和炭化產物的元素分析是通過意大利生產的全自動元素分析儀（EA-3000）測定的。

1.2 水熱生物炭制備

試驗使用HTS臺階式水熱反應釜對秸稈進行水熱炭化，制備水熱炭樣品。首先，進行單因素試驗，控制水熱溫度（180、220、260 ℃）、水熱時間（4、6、8 h）、固液比（1∶10、1∶15、1∶20）。接著，進行正交試驗，進一步確定制備水熱生物炭的最佳條件，共設計10組試驗，其中1組秸稈未進行水熱炭化，作為空白對照組。試驗過程中，先將秸稈粉末和去離子水按試驗要求的比例進行混合，倒入水熱反應釜的聚四氟乙烯內襯中；關閉反應釜，加熱至設定溫度，控制反應時間；反應結束后，降低混合液溫度至環境溫度（50 ℃以下），過濾并干燥（105 ℃，24 h）混合液中固體物質，得到水熱炭樣品，用于后續分析。

1.3 檢測和分析方法

本研究將重點放在秸稈水熱炭熱值分析方面，借助元素分析和工業分析，對青稞秸稈和青稞秸稈水熱炭進行研究[15]。樣品的元素分析由元素分析儀測定C、H、N、S、O等元素的含量，其中O的含量由差減法計算得到。對秸稈水熱炭進行工業分析，包括灰分、揮發分和固定碳含量的測定，并參考GB/T28731—2012《固體生物質燃料工業分析方法》。

根據經驗公式^[16]計算高位熱值HHV。

HHV（MJ·kg^-1）=0.351 7C（wt.%）+1.162 6H（wt.%）+0.104 7S（wt.%）-0.111 O（wt.%）（1）

熱值（MJ·kg^-1）由杜隆公式計算得到。

杜隆公式如下：

熱值（MJ·kg^-1）=0.338 3C+1.442（H-O/8）（2）

式中，C、H、N和O 為產物干燥后的碳、氫、氮和氧含量。

1.4 數據分析

通過單因素試驗和正交試驗法得到水熱炭產物的相關數據，運用Excel軟件統計炭產率、熱值、元素質量分數等數據，將具有可比性的同一類數據歸類進行比較，并以熱值為考察指標，通過k和R值計算（計算方式見下文），確定最佳水熱條件。根據試驗數據，運用Origin軟件繪制圖表，得出水熱條件對水熱炭炭產率和熱值的影響。

2 結果與分析

2.1 水熱最佳條件的確定

2.1.1 單因素試驗 在單因素試驗中，水熱炭化過程中水熱溫度、水熱時間、固液比對秸稈水熱炭的熱值和炭產率的影響分別如圖1、圖2、圖3、圖4、圖5、圖6所示。水熱炭產率由180 ℃的53.62%下降到260 ℃的29.19%，減少幅度為53.07%。水熱炭產率由4 h的44.38%下降到8 h的39.33%，減少幅度為43.49%。水熱炭產率由1∶10的53.18%下降到1∶20的44.38%，減少幅度為52.35%。

水熱炭產率與水熱溫度呈負相關，其原因是秸稈在水熱炭化過程中，組分發生降解和水解反應，產物中的氣體成分從秸稈中釋放，導致炭產率下降。水熱溫度升高，水熱炭熱值增大。當溫度超過220 ℃時，熱值增大幅度加大。

水熱炭產率和熱值均隨著固液比的增加而下降。在反應過程中，秸稈的可溶性組分進入水中，導致炭產率降低。固液比越高，即溶劑越多，能夠溶解的溶質也越多，炭產率也越低。水熱炭的熱值隨著固液比的增加而下降，這說明固液比的增大對于獲得高熱值的水熱炭而言是不利的，所以為了獲得高熱值的水熱炭可以選擇較小的固液比。

水熱炭產率隨著水熱時間的增加而下降。因為水熱炭化反應需要達到一定的反應強度^[4]才會進行，所以在一定溫度下，隨著反應時間的延長，水熱炭產率逐漸下降，但下降的幅度相較于水熱溫度而言較小。水熱炭的熱值隨著反應時間的增加而增大，原因是秸稈水熱炭化過程中脫水和脫羧這類放熱反應，但升高的幅度小于水熱溫度對熱值的影響。這說明水熱時間也會影響水熱炭產率和熱值，但相較于水熱溫度而言，影響要小很多。

2.1.2 正交試驗法 在研究多因素多水平的過程中常用到正交試驗法，大致思路是根據正交性選取具有代表性的點進行試驗，具有“均勻分散，齊整可比”的特點^[17]。在正交試驗中，因為有3個3水平的因子，做全面試驗需要3×3×3=27次試驗，現用L₉來設計試驗方案，只需要做9次，工作量減少了2/3，而在一定意義上代表了27次試驗^[18]。k1、k2、k3分別為某因子的3水平對應的熱值的和的平均值，R為k1、k2、k3三者中的最大值與最小值之差（k_max-k_min）。

通過以上單因素試驗，初步確定了水熱炭化中影響水熱炭產率的影響因素。在單因素試驗后，以水熱溫度、水熱時間、固液比為試驗因素，為進一步確定水熱炭化的最佳條件，進行正交試驗。正交試驗因素水平見表1。

熱值和高位熱值的區別在于燃燒產物中水的形態，秸稈水熱炭燃燒產物中水呈液態代表高位熱值。以熱值和高位熱值（HHV）為考察指標，確定青稞秸稈水熱炭化的最佳條件。試驗結果見表2。

通過正交試驗，對比不同試驗條件下的k值（某一因素相同時，3組熱值的平均值）、R值，可以得出制備秸稈水熱炭的最佳條件。k值可以確定某一因素的最佳條件，R值可以確定3個因素對水熱炭熱值的影響程度。以熱值和高位熱值為考察指標時，筆者發現溫度為260℃時熱值的平均值（26.23）和高位熱值的平均值（27.48）最大，時間為8 h時熱值的平均值（21.99）和高位熱值的平均值（23.66）最大，固液比為1：10時熱值的平均值（21.55）和高位熱值的平均值（23.27）最大，說明制備秸稈水熱炭的最佳條件為水熱溫度260 ℃、水熱時間8h、固液比1∶10。

通過對比各因素的R（k_max-k_min），可以確定反應條件對于秸稈水熱炭熱值影響順序為：水熱溫度>水熱時間>固液比。

青稞秸稈水熱炭在180、220、260 ℃條件下能量密度和能量產率如表3所示。能量密度與水熱溫度呈正相關，但能量密度的變化并不明顯。能量產率與水熱溫度無明顯相關性。

2.2 元素分析和工業分析

青稞秸稈和青稞秸稈水熱炭的元素分析和工業分析結果分別如表4、表5所示。最后1組青稞秸稈未進行水熱炭化，其余9組按照正交試驗設置的試驗條件進行水熱炭化。水熱炭的碳質量分數和固定碳質量分數均與水熱溫度呈正相關。

反應過程中，隨著溫度的升高，脫水和脫羧反應的加強，導致H和O含量逐漸降低。H和O含量的降低，導致C的百分含量相對增大。秸稈中的氫、氧組分發生分解和轉化，以H₂、CH₄、CO₂、H₂O等氣體形式放出^[4，19]。水熱溫度由220 ℃提高到260 ℃時，H和O含量的增大幅度相較于180 ℃提高到220 ℃時的H和O含量的增大幅度大大提高，原因是260 ℃水熱條件加快了反應速度以及反應程度。

對比不同反應時間下的C含量和O含量，筆者發現，在水熱溫度為180 ℃時變化比較明顯，在水熱溫度為220 ℃時變化明顯，在260 ℃時變化不太明顯。這說明在水熱溫度較低時，水熱炭化反應強度較??；當溫度升高到220 ℃時，水熱炭化反應強度較大。隨著水熱時間的增大，C和O含量的變化幅度大。當溫度升高到260 ℃時，水熱炭化反應強度大，青稞秸稈中纖維素和半纖維素組分在短時間內發生劇烈的分解反應^[20]，所以C和O含量的變化不明顯。

液固比對水熱炭C含量的影響也有相同的效果。在較低的溫度下，液固比的增大對水熱炭C含量變化的影響較弱；在較高的溫度下，青稞秸稈主要組分發生劇烈而充分的水熱反應，但水的含量不會影響反應結果，所以固液比對C含量變化不明顯。因此，在溫度較高時，可以選擇較低的固液比。

通過對比不同水熱溫度下的青稞秸稈水熱炭的熱值和高位熱值（HHV），筆者發現，隨著水熱溫度的升高，熱值和HHV逐漸增大，并大于未處理的青稞秸稈。水熱炭的熱值隨著水熱溫度的升高而增大，原因是水熱炭化反應是一個放熱過程，高C含量和低O含量會導致更高的熱值^{[4，21]}。同時，當水熱溫度由220 ℃提高到260 ℃時，水熱炭的熱值和HHV的變化幅度大于水熱溫度由180 ℃提高到220 ℃時所對應的水熱炭的熱值和HHV。這一變化幅度特點與H和O含量變化的特點類似，也可以證明260 ℃水熱溫度條件下的水熱炭化反應最劇烈。

隨著水熱反應時間的延長，半纖維素在反應前期的快速降解，并很快降解完全，所以熱值在較低溫度和較高溫度下的變化不明顯，甚至還有先衰減后增大的變化，而纖維素的降解比較緩慢，導致在降解過程中有能量損耗，熱值發生下降^[4，20]。隨著反應時間的延長，熱值有所增大的原因可能是纖維素緩慢降解，同時青稞秸稈中的芳香化合物和輕油類化合物隨著反應時間的延長逐漸進入液體^[4]。

熱值可以作為判斷物質是否有成為可再生能源潛力的指標指標^[21]，如表5所示。青稞秸稈水熱炭的熱值最高達到27.98 MJ·kg^-1，接近水煤的熱值^[22]（17～28 MJ·kg^-1），有作為燃料的潛力。由表5可知，青稞秸稈揮發分含量占比高達87.32%，在較為溫和的水熱溫度條件下，青稞秸稈水熱炭揮發分的含量大于青稞秸稈揮發分的含量，原因可能是在溫和的水熱溫度條件下，反應強度小^[4]，只有小部分的組成成分發生降解。

青稞秸稈水熱炭在燃燒過程中，發生分解和轉化，CO、CH₄等可燃氣體與N₂、CO₂等不可燃氣體析出，這部分物質稱為揮發分^[23]。揮發分在燃燒過程中占主要地位，在揮發分燃燒接近完全后，固定碳開始進入主要分解階段，其主要元素包括C、H和O等^[23]。固定碳含量即為減去灰分和揮發分含量后的差值。待固定碳分解完畢后，剩下的部分便是不可燃燒的灰分^[23]。因此，具有低含量揮發分的青稞秸稈水熱炭越有成為固體燃料的潛力^[24]。由表5分析可知，為提高水熱炭的熱值，應選擇較小的灰分。

3 討論與結論

在反應過程中，水熱炭產率下降的原因主要是半纖維素、纖維素和部分木質素在反應過程中發生水解和降解反應，其中纖維素和半纖維素發生脫羧和脫羰反應^[15]，降解轉化為纖維二糖和葡萄糖^[4]。同時，當水熱溫度超過220 ℃時，炭產率下降的幅度增大，原因是秸稈中纖維素和半纖維素相較于木質素更容易發生降解，纖維素和半纖維素在較溫和的溫度下便開始大量降解，當水熱溫度超過220 ℃，不易降解的木質素也開始緩慢降解^[4，25]，秸稈中纖維素、半纖維素和木質素的降解使熱值升高。水熱溫度為220 ℃～260 ℃，熱值升高的幅度大，原因是在260 ℃的水熱溫度下，水熱炭化的反應最劇烈^[4]。

在水熱炭化反應過程中，水是反應物、溶劑，也是催化劑，可以使生物質在水熱條件下發生脫水、脫氧、縮聚等一系列化學反應^[26]。反應產物中，低聚糖、小分子有機酸和酚類化合物等部分可溶物可以進入水中。較低的固液比導致秸稈水熱炭化所形成的可溶物大部分吸附于秸稈固體內部或沉積于其表面，從而導致水熱炭產率較高，而當固液比增大時，秸稈主要組分降解形成的可溶物更多的進入水中，導致水熱炭產率下降^{[4，26]}。由于水的催化特性在較高溫度下發生了增強的情況，該反應對水量的需求在一定程度上降低，青稞秸稈水熱炭C含量變化較小^[26-27]。

當水熱溫度較小時，纖維素和半纖維素需要很長的時間才能降解；而當水熱溫度較高時，則會減少降解的時間^[20]。超過6 h，炭產率下降幅度變小，原因是纖維素和半纖維素已經降解完全，而木質素正在緩慢降解。

為探究青稞秸稈水熱炭作為燃料的潛能，對青稞秸稈水熱炭進行分析研究，結論如下：

（1）秸稈水熱炭化產物熱值隨著水熱溫度升高而增大，隨著水熱時間延長而增大，隨著固液比增大而減小。

（2）筆者在正交試驗中發現，反應條件對于秸稈水熱炭熱值影響順序為：水熱溫度>水熱時間>固液比，而制備秸稈水熱炭的最佳條件為水熱溫度為260 ℃、水熱時間8 h、固液比為1∶10。

（3）水熱炭化過程中，碳質量分數隨著水熱溫度的升高而增大，在工業分析中水熱炭中的固定碳的質量分數與水熱溫度呈正相關。同時，水熱炭的熱值與水熱溫度成正相關，最高可以接近水煤的熱值，具有作為燃料的潛力。

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收稿日期：2023-11-17

基金項目：西藏大學2023年國家級大學生創新訓練項目（202310694016）；中央財政支持地方高校發展專項資金項目（2022年1號，2023年1號）；2022年西藏自治區科技計劃項目（XZ202202YD0027C）

作者簡介：惠欣穎（2003—），女，浙江溫州人，在讀本科生，主要從事有機固廢資源化利用和生物質高值轉化研究。

通訊作者簡介：熊?。?987—），女，河北唐山人，碩士，副教授，主要從事有機固廢資源化利用和生物質高值轉化研究。