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探討電感耦合等離子體光譜儀的運行原理及養護措施

2024-04-08 07:07黃好明陳金珍
中國設備工程 2024年6期
關鍵詞:霧化器過濾網光譜儀

黃好明,陳金珍

(廣州質量監督檢測研究院,廣東 廣州 511447)

隨著現代科技水平的不斷提升,各類光學儀器層出不窮,電感耦合等離子體光譜儀此類高性能儀器的應用范圍日漸擴展。電感耦合等離子體光譜儀具備靈敏度高、精準度高、穩定性高、可同時測定多元素、動態線性范圍寬等優點,普遍應用在環境、冶金、農業等領域中,已經成為關鍵性的無機元素分析手段。但該儀器在使用過程中,需對部件維護、防塵維護、周邊環境等方面進行精密控制,否則,容易導致機器損傷,干擾其運作。因此,工作人員應當積極探究電感耦合等離子體光譜儀的運行原理,分析其恰當的養護措施,以便延長該儀器的使用壽命,保障相關檢測工作順利完成。

1 電感耦合等離子體光譜儀的運行原理

等離子體是一種電的良導體,同時也是一種電中性氣體。當電感耦合等離子體光譜儀運行時,通過相應的高頻RE 發生器可使得設置在耦合線圈中的石英矩管形成高頻電磁場,而后通過高壓電火花將氬氣點燃,讓其產生電離,電場對離子與電子進行加速能夠讓更多的氣體出現電離,進而產生一個等離子焰矩。當電感耦合等離子體光譜儀能夠產生穩定狀態的等離子焰矩后,進樣系統內的霧化器可對液體樣品直接進行霧化,將其轉變為氣溶膠,再被載氣攜帶注入等離子體焰中心,通過原子化、電離等一系列流程,液體樣品能夠發射出與元素相對應的特征譜線,利用分光系統可對樣品開展綜合分析,可借助待測元素發射譜線的相關特征對元素實施定性分析,也可借助待測元素發射譜線的相關強度對元素實施定量測定。

2 電感耦合等離子體光譜儀的養護措施

2.1 維護霧化室與霧化器

若發現霧化室的玻璃壁上出現油膜,工作人員可通過肥皂水對其進行清洗,肥皂水有著強大的去污功能,而后再通過去離子水將該部位沖洗干凈。在完成樣品后,工作人員可使用去離子水與稀硝酸實施在線沖洗,做好清潔工作。在測試開始與測試完成這兩個階段,工作人員可使用去離子水與酸空白來清洗霧化器,時間持續幾分鐘即可,如此可保障樣品不會在霧化器的毛細管內結晶或是沉積。值得注意的是,在沖洗霧化器時,工作人員不可使用氫氟酸與超聲波。不論霧化器是石英材質還是玻璃材質,氫氟酸均會對其形成損壞,且產生的損壞無法修復。而超聲波則會讓霧化器內的毛細管產生共振,進而碰撞到噴嘴出現破碎,最終導致霧化器的損壞。若發現霧化器內產生堵塞現象,工作人員可通過專用的清洗劑對其噴嘴與氣體入口進行沖洗,也可將適量的氬氣吹入噴嘴中,從而在側臂中直接吹出堵塞物。

2.2 更換循環水并清洗其過濾網

工作人員在更換循環水時,可直接將外罩打開,擰下注水口部位的螺帽,而后打開循環水后方的排水口,用一定尺寸的盆將排出的水接走。待到確定循環水儀器內的水已然排盡之后,工作人員可按照逆時針的順序將循環水過濾裝置的外罩擰下,再取下過濾網,將過濾網放置到燒杯內,加入300mL 左右的去離子水,放入專用的超聲波清洗器內,進行10 分鐘左右的超聲波清洗,用氮氣將清洗好的過濾網吹干或是待其自然晾干,之后把過濾網再裝入過濾裝置內。完成過濾網清洗工作后,工作人員應當關緊儀器的出水口,在循環水儀器內添加2000mL 左右的去離子水與15mL 左右的抑制劑,避免細菌滋生,更大程度保障循環水的清潔度,而后加入適當的去離子水,完成水循環的更換。在此過程中,工作人員應避免使用帶有腐蝕性質的清洗試劑,以免對濾網等物品造成腐蝕、損壞,影響其正常使用。

2.3 定時除塵

在使用電感耦合等離子體光譜儀時,工作人員應當盡量將室內空氣中的塵埃粒子保持在最低狀態,因此定時開展除塵工作十分重要。若單純采用酒精棉、干布等工具擦拭電感耦合等離子體光譜儀表面的灰塵,難以取得理想的清除效果。工作人員可先將泡沫海綿浸入肥皂水中,對儀器表面進行擦洗,再通過干凈的濕布進行擦洗,如此重復數次,直到清潔至一定程度,而后待儀器表面自然晾干便可,無須借助外力吹干。

電感耦合等離子體光譜儀內部元件的分布狀態較為散亂,且有著形狀不均、種類多樣的特點,直接使用吸塵器、毛刷等工具難以徹底清除灰塵。在清潔儀器內部時,工作人員可先取下主機旁邊的氬氣進氣管,對氬氣壓力進行適當調整,而后將抽風機打開,一邊通過高壓氣流對儀器內的元器件進行吹掃,以便抽氣以吸入周邊彌散的灰塵,如此可有效清除隱蔽部位的灰塵,可避免灰塵的二次污染。

石英觀測窗的一側直接和外界相接觸,容易被灰塵與其他雜物所污染,其透光效果可能會有所降低,工作人員應當對該部件的清潔工作予以足夠的重視。在對石英觀測窗開展清潔工作時,工作人員應先檢查氬氣吹掃是否為關閉狀態,待到確定處于關閉狀態后,將其面板打開,以輕柔的動作與緩慢的速度逐步拉出其部件,檢測密封圈的完好性,通過洗耳球去除表面的浮塵,再通過擦鏡紙對觀測窗的玻片進行擦拭。工作人員若在清潔過程中發現密封圈出現脫落、老化等現象,應當第一時間進行更換,以免影響到儀器的正常使用。

2.4 維護矩管與中心管

在對矩管與中心管開展維護工作時,工作人員應當緩慢將矩管與中心管拆下,密切查看矩管座上的O 型圈,一旦發現破損、老化等現象,需及時進行更換。如果工作人員發現矩管與中心管上出現鹽分沉積,可稀釋一定劑量的表面活性劑,將矩管與中心管放入其中浸泡5 分鐘左右,分離出沉積的鹽分,再通過去離子水進行清洗,最后通過專用的烘箱將矩管與中心管烘干。如果工作人員發現矩管與中心管上出現金屬沉積,可將其放入鹽酸、稀王水等熱酸中,浸泡數個小時后同樣通過去離子水進行清洗并通過專用的烘箱進行烘干。如果工作人員發現矩管上出現碳沉積,可將其放置到750℃的馬弗爐內,先打開數秒以便進入空氣,再將溫度提升到750℃,反復進行數次,待到馬弗爐冷卻后,將矩管取出,如此可避免矩管受應力因素影響而出現破裂。工作人員應當定期對矩管與中心管展開清洗與維護,特別是在完成合金鋼等樣品后,更應及時進行清洗。

2.5 清潔空氣過濾網并更換泵管

哪怕定期進行除塵工作,電感耦合等離子體光譜儀的周邊環境中仍然很難避免塵埃的出現,空氣過濾網中也會堆積一定量的灰塵。工作人員可通過吸塵器等工具來對空氣過濾網進行清潔,該部件的清潔難度相對較低。為保障除塵效果,工作人員可每月清潔一次空氣過濾網。在使用電感耦合等離子體光譜儀之前,工作人員應當先查看泵管的狀況,一旦發現磨損現象,應當第一時間進行更換,也不可太過壓緊泵夾,否則,會造成泵管出現過度磨損,加快其更換頻率。

2.6 維護氣體控制系統

氣體控制系統的維護工作主要可劃分為清理氣路雜質、檢查氣路漏氣狀況兩大部分。工作人員在清理氣路雜質時,需要先拔下部分區段的氣體管道,將氣瓶打開,直接放出一定時間段的氣體,能夠吹出氣體管道內的雜質、灰塵等,確保氣路的通暢性。在安裝氣體管道的過程中,工作人員需要著重觀察管子的彎曲度,若是太過彎曲,容易導致管道損壞,同時,也會對測定的穩定性形成不良影響。工作人員在檢查氣路漏氣狀況時,應當先將氣體控制系統相關的電源開關打開,讓電磁閥轉變成工作狀態,而后將減壓閥、氣瓶打開,合理調整氣體壓力,再關閉氣瓶,查看壓力表指針,通常在數小時內并未下降或是出現幅度極小的下降,若是產生明顯變化,則表明氣路內出現漏氣現象。

在維護氣體控制系統的過程中,工作人員需注重氬氣流量與品控。按照以往的應用經驗,若是氬氣的純度有所不足,有一定的概率會導致點火失敗,而RF 高頻發生器會提升功率。當高頻部件長時間處于超負荷工作狀態,將大幅縮減儀器部件的使用壽命,情況嚴重時,還可能導致電路板燒毀。要想規避此類現象的出現,工作人員需讓供氣供應商著重關注氬氣品控,確保氬氣的純度可以高達99.999%。工作人員需對供氣管道與接口進行定期檢查,保證未發生漏氣現象,確保氬氣流量充足。

2.7 定時進行校準

許多儀器設備在經過一段時間的使用后,會發生測量靈敏度下降的情況。面對此種情況,工作人員應當定時對電感耦合等離子體光譜儀開展校準工作。工作人員可執行自動尋蜂以檢測高標溶液,查看其內部所含的各類元素濃度是否與相關的要求標準相符。另外,工作人員還需注意,因為Al167、P177.4、P178.2 這三條譜線的位置處于紫外區內,會嚴重受到二氧化碳對于紫外光的影響,所得數據也會受到氬氣吹掃時間的干擾。若氬氣吹掃時間有所增加,所得到的數據結果也會隨之而變大。

2.8 定期檢查氬氣過濾器

電感耦合等離子體光譜儀的工作氣體為高純氬氣,若氬氣的純度不夠高,儀器便打不著火。工作人員除了注重氬氣品控外,還需對氬氣過濾器進行定期檢查。工作人員可使用氬氣反向吹氬氣過濾器,將其排空。工作人員可半年定期檢查一次氬氣過濾器,該儀器的保養頻率不必過高。

2.9 定期檢查穩定電源的實際接地情況

實驗室內的電感耦合等離子體光譜儀等儀器要求配備單獨接地,工作人員需要定時查看穩定電壓的接地情況,以免影響到儀器的使用。當開啟穩定電源時,工作人員需檢測其零地電壓差值(<5V)與輸出電壓(220±5)V 是否處于正常狀態。

2.10 加強實驗環境管理

電感耦合等離子體光譜儀對實驗室的溫度、濕度等方面存在一定的要求,工作人員應當將實驗室的溫度控制在18 ~25℃,將實驗室的濕度控制在40%~60%。為了更好地控制實驗室的溫濕度,實驗室的室內需要配備質量良好的空氣凈化裝置與空調,同時配備穩壓電源,避免出現意外事故。

3 對電感耦合等離子體光譜儀進行養護的意義

選取國內知名品牌的純牛奶,在對電感耦合等離子體光譜儀采取養護措施的前后,以微波消解法為前處理方法,分別測定其中的鈣、鉀、鎂含量,其測定表如表1 所示。由表1 可知,采取養護措施后,電感耦合等離子體光譜儀在純牛奶中所測得的各元素含量高于采取養護措施前。

表1 純牛奶在養護前后的各元素含量測定表(單位:mg/100mL)

將5%的硝酸當作溶劑,連續測量6 次純牛奶樣品,檢測出鈣、鉀、鎂元素的RSD,對純牛奶開展回收試驗,檢測各元素的回收率,如表2 所示。由表2 可知,采取養護措施后,電感耦合等離子體光譜儀在檢測純牛奶各元素含量方面的精密度有所提升,有利于減小各元素的相對標準差。

4 結語

電感耦合等離子體光譜儀在諸多領域有著極高的應用價值,但在穩定性方面仍需提升,且該儀器的使用價格較高,一旦儀器發生故障,將花費大量的維修費用,甚至會延誤化驗分析工作?;诖?,工作人員應當積極探究電感耦合等離子體光譜儀的工作原理,并采取維護霧化室與霧化器、更換循環水并清洗其過濾網、定時除塵等養護措施,以延長該儀器的使用壽命。但電感耦合等離子體光譜儀的實際應用與養護工作仍有許多的具體細節,工作人員需按照實驗室的具體情況展開具體分析,以便取得更理想的養護效果。

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