固定污染源排放現場檢測質量控制分析

徐 慶，榮 琳，王少南，陳迎春

（1.山東創宇環?？萍加邢薰?，山東 濟南 250100；2.山東東特環境檢測技術有限公司，山東 濟南 250100）

引言

隨著人們的環境保護意識日益增強及環境監測的市場化發展，環境監測第三方檢測機構迅速崛起。監管與檢測的逐步分離，迫切需要建立起完善的針對第三方環境檢測機構的監管體系，以確保第三方檢測機構所出具結果數據的準確性、公正性。同時，第三方檢測機構為了增強自身檢測能力及核心競爭力，加強對檢測結果的質量控制也勢在必行。目前，有關第三方環境檢測實驗室質量控制方法研究的文獻較多，如環境檢測分析中實驗室質量控制措施的探索與實踐[1]、環境檢測實驗室的質量要點及注意事項[2]、環境監測實驗室質量控制措施分析[3]、淺談固定污染源廢氣監測的質量控制措施[4]等。這些文獻多是聚焦于增強實驗室質量管理體系建設，在人員、設備、標準物質、場所環境、方法的選擇及控制（包括檢出限、校準曲線、精密度、準確度、空白、平行樣）等方面加強管理及控制，更偏重于采樣后的實驗室分析過程。也有部分文獻如環境監測現場采樣的質量控制舉措和建議[4]、關于生態環境監測質量現場采樣的質量保證和質量控制的探討[5]，對采樣過程中的質量控制方法研究較多。還有一些關于環境現場檢測的文獻是關于水質分析的，如淺談加強環境現場監測水質分析的質量控制[6]、環境現場監測水質分析的質量控制探討[7]等。但對固定污染源廢氣現場檢測質量控制方面的研究，如固定污染源廢氣中二氧化硫、氮氧化物、一氧化碳等現場檢測結果的質量控制措施研究較少。本文將以固定污染源廢氣中二氧化硫的檢測（便攜式紫外吸收法）為例，詳細闡述固定污染源廢氣現場檢測過程的質量控制。

本文的質量控制通過兩種方式結合進行，其一為通過人員、設備、材料、方法、環境等環節按照標準要求采取質量控制措施；其二為管理過程質量控制，即按照管理體系運行要求，在項目執行過程中實施質量控制。二者相互聯系，互為支撐，密不可分。

1 標準要求的質量控制

1.1 人員技術水平

1.1.1 人員能力確認

人員能力確認方法分為以下步驟：首先確定是否為相關專業，環境檢測人員相關專業包括但不限于：環境、化學、化工、生物、物理、地理、地質、大氣、海洋、核工程等；第二，有無相關工作經歷；第三，有無相關培訓經歷；第四，是否通過技術培訓考核；第五，是否熟悉設備性能，并熟練操作設備；第六，是否通過設備操作考核；第七，是否進行了參數檢測實踐，并取得滿意結果。普通檢測人員，至少要滿足第三至第七項，方可通過能力確認，準予上崗。

1.1.2 人員能力監督及監控

新上崗、新轉崗或新擴項的技術人員在進行環境參數檢測時，需質量監督員對其操作、記錄等進行監督，以確保檢測結果的準確性；對于技術熟練的老員工，采取實驗室間比對、參加能力驗證、標準物質測試、留樣再測等方式，確保其能力得到有效監控。質量監督員在年底根據被監督對象表現情況及監督、監控記錄對人員能力進行評價。根據評價結果確定檢測人員技術水平是否持續符合要求。

1.2 設備狀態維護

現場檢測設備狀態維護可以通過設備校準、設備維護保養以及期間核查實現。

1.2.1 設備校準/計量溯源

（1）校準機構：設備校準應選擇通過認可的校準機構進行。

（2）校準點：因廢氣含濕量對檢測結果有影響，且檢測結果有時需將干基、濕基濃度換算為標準（273 K，101.325 kPa）形式或進行折氧計算，故設備校準時除校準二氧化硫傳感器示值誤差、重復性、響應時間外，還需對氧氣傳感器示值誤差、重復性、響應時間及含濕量示值誤差進行校準。

（3）校準確認：除核對公司信息、設備信息、校準機構證書范圍及使用校準設備校準有效期等基本信息外，重點核對校準點位是否為常用、校準結果是否符合參數檢測相關標準要求。

1.2.2 設備維護

設備維護內容主要包括清灰、檢查儲水瓶，清理殘留水；通電，放置在干凈的空氣中清洗一段時間再斷電；每個月至少進行一次零點漂移、量程漂移、示值誤差檢查；長期未使用（超過1個月），在下次使用時應當進行一次零點漂移、量程漂移、示值誤差檢查。零點漂移、量程漂移、示值誤差檢查步驟：

（1）零點漂移：空氣中調零，將采樣管置于零點氣（高純氮氣，99.999%）中，待儀器示值穩定，記錄儀器示值Z0；待示值誤差測試完成后，再通入零氣，待讀數穩定后記錄零點讀數Z1。

（2）量程漂移：將采樣管置于高濃度（80%～100%的滿量程值）標準氣體，待儀器示值穩定，記錄儀器初始讀數S0；待示值誤差測試完成后，再通入同一標準氣體，待讀數穩定后記錄標準氣體讀數S1。

（3）示值誤差：將采樣管置于零點氣（高純氮氣，99.999%）中，待儀器示值穩定，通入高濃度（80%～100%的滿量程值）標準氣體，調整儀器顯示濃度值與標準氣體濃度值一致；然后按照零氣、高濃度標準氣體、零氣、中濃度（50%～60%的滿量程值）標準氣體、零氣、低濃度（20%～30%的滿量程值）標準氣體的順序通入標準氣體。若低濃度標準氣體濃度高于排放限值，則還需通入濃度低于排放限值的標準氣體；待顯示濃度值穩定后讀取測定結果。

1.2.3 設備核查

在兩次校準期間至少進行一次期間核查，核查頻次根據設備穩定情況及使用頻率、使用環境確定。

（1）核查對象：不太穩定的、使用頻率高、使用條件惡劣、容易產生漂移、因出現過載可能造成損壞的、能力驗證結果有問題、對檢測數據有疑問、單純校準不能保證在有效期內正確可靠的儀器設備。

現場檢測設備一般使用環境比較惡劣，運輸過程也可能對設備狀態造成影響，因此現場檢測設備一般均需要期間核查。

（2）核查方式：采用高等級的儀器設備進行核查；儀器比對（與相同準確度等級的另一設備或幾個設備的量值進行比較）；標準物質/標準氣體校正；單點自校等。

（3）核查結果處理：進行期間核查后，應對數據進行分析和評價，如經分析發現儀器設備已經出現較大偏離，可能導致檢測結果不可靠時：①立即停止使用并進行維修，在重新檢定或校準表明其性能滿足要求后方可使用；②立即采取適當的方法或措施，對上次核查后開展的檢測工作進行追溯，分析當時數據，評估由于使用該儀器對結果造成的影響，必要時追回檢測結果；③核查如不確定儀器設備已經失常，應提前安排計量檢定/校準，直到經驗證的結果是滿意時方可投入使用。

1.2.4 設備使用前后的校準

（1）使用前校準：根據現場固定污染源廢氣中二氧化硫濃度選擇適當濃度的標準氣體，標氣濃度應確保樣品測定結果處于標氣濃度的20%～100%之間。從采樣管通入標準氣體進行全系統示值誤差檢查，記錄測定結果，絕對誤差不應超過標準要求值。

（2）使用后校準：樣品檢測后，將采樣管置于零點氣中，待儀器示值穩定，從采樣管通入標準氣體進行全系統示值誤差檢查，記錄測定結果，絕對誤差不應超過標準要求值。

1.3 二氧化硫標準氣體

使用市售有證標準氣體，擴展不確定度≤2%。

1.4 樣品測定過程的規范性

先進行設備氣密性檢查，然后進行檢測前校準，通過校準的、氣密性良好的設備可以開始等速采樣，讀數穩定后記錄讀數，連續取樣5～15 min后，取均值作為樣品測定值，記錄測量結果，打印記錄小票。對檢測設備進行檢測后校準，若誤差絕對值超過標準要求，需從設備、環境、操作等方面進行原因分析及排查，對該點二氧化硫濃度進行重新測試。如需計算排放速率，應同時測定固定污染源廢氣的標桿流量。

1.5 環境條件

因測量結果采用標準狀態干基濃度值，環境溫度、相對濕度、煙氣含濕量、煙氣溫度、大氣壓等參數均會影響測量值，故測量前應先測量環境溫濕度、煙氣含濕量、煙氣溫度、大氣壓等，將其測量值輸入二氧化硫測試設備；或對二氧化硫測試設備自帶的含濕量、溫濕度、煙氣溫度、大氣壓等檢測參數進行校準，校準后的設備參數方能直接使用測量數據[8]。

2 管理過程的質量控制

按照管理體系要求，管理過程質量控制主要在合同評審、任務下達、方案審核、記錄審核、報告審核等節點進行控制。

2.1 合同評審

合同評審重點關注檢測參數是否在資質認定范圍內，包括人員技術能力、設備狀態（設備性能、是否校準等）、時限要求、有無分包等。

2.2 任務下達

2.2.1 人員安排

合同簽訂人員不得參與項目；如果有新入職、轉崗等人員，通過能力確認后方可開展檢測，且檢測人員中需配備質量監督員進行監督，每個檢測點位至少配備2名檢測人員。

2.2.2 測試方法

測試方法適用范圍需滿足項目要求；方法需是通過計量認證的方法；有滿足該方法要求的設備、標準物質、試劑等。

2.2.3 測試時限

測試時限應滿足合同要求。

2.3 方案審核

檢測參數是否為合同要求參數；參數是否通過計量認證；點位是否齊全；檢測方法是否與任務單一致；檢測頻次是否符合標準要求；擬使用設備是否在檢定/校準有效期內；設備量程、狀態是否滿足使用要求；樣品數量是否正確；保存方式是否正確（直讀設備無此項內容）。

2.4 記錄審核

記錄審核需主要關注：項目名稱是否正確；檢測方法是否正確；點位信息是否正確；樣品編號是否正確；設備信息是否正確；數據換算是否正確；檢測結果是否可溯源，有無機打小票，有無采樣/檢測開始、結束照片，照片有無定位；樣品保存時限是否滿足方法要求（直讀設備無此項內容）；設備使用記錄是否與原始記錄時間一致；有無設備校準記錄，設備校準結果是否滿足使用要求；設備出入庫記錄與原始記錄中使用設備是否一致；記錄有無更改痕跡，更改是否規范；單頁記錄結束處有無“以下空白”；記錄有無檢測、復核人員簽字等。

2.5 報告審核

報告內容是否完整，是否滿足《檢驗檢測機構資質認定能力評價 檢驗檢測機構通用要求》（RB/T 214-2017）[9]及《檢驗檢測機構資質認定生態環境監測機構評審補充要求》（以下簡稱“RB/T 214”及“補充要求”）的要求；報告結果是否可溯源；檢測參數是否在授權簽字范圍內；報告是否經過三級審核，各級審核意見是否落實；有無分包，分包結果的引用是否符合“RB/T 214”及“補充要求”的要求；是否給出符合性聲明，符合性聲明是否滿足“RB/T 214”及“補充要求”，以及環境質量標準、污染排放/控制標準等要求。

3 結語

綜上所述，第三方檢測機構只有通過嚴格執行標準要求的質量控制措施且嚴格遵守體系運行要求，在各控制點把好質控關，才能保證數據的客觀性、真實性、準確性和可追溯性，才能確保檢測的公正性和誠信性，進而增強自身檢測能力及核心競爭力，在眾多的第三方檢測機構中立于不敗之地。