內標
- 氣相色譜內標法測定2-硝基丙烷和丙酮肟
驗建立了氣相色譜內標法，采用內標法同時定量測定丙酮肟和2-硝基丙烷，以測量內標物及被測組分的峰面積的相對值來進行計算，可在一定程度上消除操作條件的影響，無需嚴格定量進樣，可為跟蹤實際的反應過程提供快速簡便的分析方法。1 實驗部分1.1 儀器與試劑7890B氣相色譜儀（FID檢測器），AL204-IC電子天平。乙醇(≥99.9%)，2-硝基丙烷(≥99.5%)，丙酮肟(≥99.5%)，1,4-二氧六環(含量≥99.5%)。1.2 丙酮氨肟化制備丙酮肟聯產2-
化工技術與開發 2022年10期2022-10-27
- ICP-MS 的紡織皮革重金屬物質檢測
對ICP-MS 內標法和ICP-MS 標準加入法進行研究，為皮革中重金屬檢測提供新的方法。1 實驗部分1.1 材料與儀器Ni、Cu、Cd、Hg、Pb 單元素標準溶液（100mg·L-1國家標準物質研究中心）；HNO3（BV-Ⅲ級 北京化學試劑研究所）；H2O2（AR 濟南坤豐化工有限公司）；HF（AR 山東躍明化工科技有限公司）。PTY-324 型防靜電電子天平（上海保衡電子科技有限公司）；TMW-200 型微波消解儀（上海寰熙醫療器械公司）；iCAP63
化學工程師 2022年6期2022-07-01
- 對苯二甲酸二鈉內標在定量核磁共振代謝組學中的應用
對定量中通常使用內標法，即使用已知結構和濃度的化合物作為內標物，與待測樣品混合測定并通過對比定量峰的面積來實現定量[10].內標在NMR譜圖中有著穩定的峰高和峰形[6]，將其直接添加到樣品中可以形成可靠的內部參考標準，因而長期用于qNMR代謝組學[10].在代謝組學和臨床研究中，血液樣品為最常見的體液樣品，但血液中含有大量的蛋白，qNMR中常用的水溶性內標常因為與蛋白結合而導致定量誤差.例如，qNMR代謝組學常用的內標3-(三甲基硅基)-2,2,3,3-四
廈門大學學報（自然科學版） 2022年1期2022-04-28
- 電感耦合等離子體質譜法測定硼的內標選擇性研究
雜基體，目前認為內標法能有效地降低基體效應和儀器波動的影響，但如何選擇內標元素尚沒有明確的標準。GB 5750.5—2006 中ICP-MS 測定水體中硼，推薦使用Sc 作為內標；Sun 等[4]在ICP-MS 檢測人體血清、血漿及尿液中硼的研究中選用Be 作為內標?！端|65 種元素的測定電感耦合等離子體質譜法》(HJ 700—2014) 中65 種元素推薦的內標物基本是按照質量數就近原則從Li、Sc、Ge、Y、Rh、In、Re、Bi 中選擇；HJ 65
浙江化工 2022年1期2022-02-19
- 溴代肟醚丙酮溶液的氣相色譜法分析
，本文采用相色譜內標法對溴代肟醚進行定量分析。1 實驗部分1.1 儀器與試劑1.1.1 儀器Agilent 7890B型氣相色譜儀（美國安捷倫公司）；氫火焰離子化檢測器色譜柱（FID）；色譜柱DB-1701（30m*0.25mm*0.25μm）；十萬分之一電子天平（梅特勒-托利多XSE 2015DU）1.1.2 試劑二氯乙烷（分析純）；二十烷（內標物）；溴代肟醚[≥98.0%，國家農藥質量監督檢驗中心（沈陽）]；溴代肟醚丙酮溶液。1.2 氣相色譜操作條件載
化工設計通訊 2021年11期2021-12-15
- 頂空-氣相色譜法測定食品接觸用塑料制品中丙烯腈方法的比較
的測定》規定采用內標法測定丙烯腈遷移量，但SN/T 2197—2008《食品接觸 材料 高分子材料 食品和食品模擬物中丙烯腈的測定 氣相色譜法》提到內標法測定丙烯腈可能會對實驗結果產生干擾。為了探究內標法與外標法的差異性，設計了一種直接進樣外標法，參照文獻[10-17]對實驗參數進行一系列優化，并將此方法與GB 31604.17—2016規定的內標法進行比較，以便得到更為準確的檢測結果。1 材料與方法1.1 儀器與試劑1.1.1 儀器與設備7820A 氣相
上?；?2021年5期2021-10-26
- 碰撞反應池-電感耦合等離子體質譜儀測定卷煙紙中的Na、K和Ca
/L；Sc與Ge內標溶液10 mg/L；7+Li、Y、Ce、Tl和Co調諧液10 μg/L；超純水(電阻率為18.2 MΩ·cm)。儀器：7900型ICP-MS；MARS-5型微波消解儀；KQ-700DB型超聲波清洗器；電子天平(感量0.1mg)；自制G2砂芯漏斗；100mLPET塑料瓶。1.2 實驗方法1.2.1樣品處理方法酸萃取法：稱取0.1g(準確至0.1mg)樣品于100mL潔凈PET塑料瓶中，準確加入50mL 10%，超聲萃取30min，用G4砂
分析儀器 2021年5期2021-10-26
- 淺析電感耦合等離子質譜法測定鉛和鎘內標元素優化
或偏低，一般采用內標法進行校正以降低基體效應和儀器信號波動[4,5]?！端|中65 種元素的測定電感耦合等離子體譜法》（HJ700 -2014） 選 用6Li、45Sc、74Ge、89Y、103Rh、115In、185Re、209Bi作為內標元素，并推薦了鉛和鎘等元素的內標物[6]。本文以113In、115In、185Re、187Re、103Rh、209Bi 為內標分別校正了水質中鎘和鉛的測定結果。1 實驗部分1.1 儀器測試儀器 電感耦合等離子體質譜儀（
天津化工 2021年5期2021-10-15
- 實驗中丙烯酰胺控制損失關鍵點及方法優化
的丙烯酰胺上機后內標及目標物幾乎無響應，所以需要排查原因，從人、物資、材料、方法、環境中分析，其它因素都相對穩定，因此考慮優先從實驗方法著手分析無響應的原因[2]。1.2 實驗損失排查（逐步排查法）為了避免塑料制品中途帶入污染物，我們試驗過程全程選用玻璃制品。1.2.1 樣品制備（從第一步驟起考察目標物流失）根據GB5009.204-2014方法步驟，（玻璃器皿使用三角瓶或玻璃離心管）稱取1.00g樣及空白加標，j加入超純水10ml，均質后加入1mg/L1
商品與質量 2021年32期2021-08-20
- 氣相色譜法中內標法和外標法檢測甲醇的對比分析
色譜法頂空測定、內標法或外標法測定，其中毛細管柱氣相色譜法因其快速、高效的特點被廣泛應用于白酒樣品成分的檢測中[3]，本文主要對內標法和外標法測定甲醇的方法進行分析，通過對這2種方法的濃度范圍及精密度、準確度（回收率實驗）進行研究來進行評價[4]。2 實驗原理蒸餾去除發酵酒中的不揮發性物質，加入內標（酒精、蒸餾酒及其配制酒直接加入內標），經氣相色譜法分離、氫火焰離子化檢測器檢測，以保證保留時間定性，外標法定量[1]。3 實驗過程3.1 儀器與試劑安捷倫GC
質量安全與檢驗檢測 2021年2期2021-07-17
- 液相色譜-串聯質譜內標法測定全麥粉中嘔吐毒素含量的不確定度評定
相色譜-串聯質譜內標法對全麥粉中嘔吐毒素含量的不確定度進行評定，并依據測量不確定度評定的指導文件建立數學模型，對測量重復性、標準曲線、樣品前處理、儀器設備等不確定度來源進行分析和評定，得出擴展不確定度為0.19mg/kg，（k=2）。通過評定發現，樣品重復性測量、標準溶液配制及樣品前處理是該方法不確定度的主要來源。關鍵詞：液相色譜-串聯質譜儀? 內標? 全麥粉? 嘔吐毒素? 不確定度谷物生長過程中極易受到真菌毒素的污染，這不僅會對糧食產量造成極大影響，還可
食品安全導刊 2021年3期2021-04-28
- 氣相色譜內標法測定白酒中乙酸乙酯含量的不確定度評定
]，采用氣相色譜內標法測定清香型白酒中乙酸乙酯含量。并按照JJF 1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》[14]對測量結果進行不確定度分析，通過數學模型的建立系統分析了各不確定度來源，并對各個分量進行評估和合成，為清香型白酒的質量控制和檢驗檢測結果評定提供一定的參考和指導。1 材料與方法1.1 材料、儀器樣品：市售白酒樣品。儀器設備：Agilent 7890B 型氣相色譜儀配FID檢測器，美國安捷倫科技有限公司；AR224CN 型萬分之一精密分析
釀酒科技 2021年4期2021-04-11
- 以4-叔丁基環己醇為內標物定量分析茶葉的香氣成分
含量.為此，采用內標法對目標組分進行定量就成為主要方法，如研究人員[8,10-11]采用正構烷烴為內標物結合SPME/GC-MS對茶葉香氣成分進行定量分析.然而，C8～C20正構烷烴色譜峰容易掩蓋豐富的茶葉揮發性組分，導致定量結果出現偏差.Lü et al[7]和Feng et al[12]曾嘗試用癸酸乙酯作為內標物，但該方法的重復性和穩定性較差，并且癸酸乙酯溶解在乙醇溶劑中，溶劑的揮發性強，掩蓋茶葉中的香氣組分，導致定量結果出現偏差.Wang et al
福建農林大學學報（自然科學版） 2021年2期2021-04-08
- 氣相色譜法測定蒸餾酒中甲醇含量
國標采用氣相色譜內標法檢測蒸餾酒中的甲醇含量。一方面，氣相色譜法具有操作簡單、靈敏度高、檢測限廣等優點[4-10]；另一方面，內標法檢測與外標法相比較為復雜。威海市食品藥品檢驗檢測中心在日常對酒企的技術支持中發現，酒企檢測能力有所欠缺，故此次試驗基于國標的思路，同時又嘗試優化檢測方法，對于色譜柱的選擇、外標法的應用提供新的解決方案。1 材料與方法1.1 材料與儀器乙醇（色譜純，美國天地公司）；甲醇標準品（含量≥99.5%，國藥集團化學試劑有限公司）；叔戊醇
食品工業 2021年2期2021-03-05
- 電感耦合等離子體質譜法測定環境土壤中的痕量鉈及測定干擾的消除
體中高含量的鉛和內標物會對測定結果產生干擾，影響測定結果的準確性。文獻[6-7]采用了硫酸沉淀、預分離的方法解決了ICP-MS測定地質樣品鉈含量中鉛干擾的問題;文獻[8-10]分別采用了多種內標物校準、硫酸沉淀及碰撞模式等方法解決了ICP-MS對鉛精礦、鋅精礦、混合鉛鋅礦中鉈含量測定過程中高含量鉛存在下的干擾問題，但對于用ICP-MS測定環境土壤中的痕量鉈的方法及干擾問題的研究卻少見報道。本工作采用電熱板濕法消解處理土壤樣品，以鉍作為內標物，用電感耦合等離
理化檢驗-化學分冊 2020年8期2020-09-15
- 電感耦合等離子體質譜法測定飲用水中痕量元素
103Rh單元素內標溶液濃度為1000μg/mL（國家標準物質研究中心研制）。1.2 儀器工作條件用質譜調諧液（10μg/L）調試儀器至最佳狀態，使儀器靈敏度、氧化物、雙電荷、分辨率等各項指標達到要求。儀器工作參數如下，高頻發射功率：1500W；載氣流速：0.60L/min；輔助氣流速：0.60L/min；霧化室冷卻溫度：2℃；蠕動泵轉速：0.3r/s；取樣錐/截取錐1.0/0.4mm（Ni）樣品提升時間：40s；穩定時間：10s；采樣深度：8mm；測量次
新疆有色金屬 2020年3期2020-09-14
- 采用單四級桿氣質聯用法測定水體中9種多氯聯苯
9種多氯聯苯，以內標法定量考察了萃取溶劑種類和離子源溫度對測定結果的影響，替代物可監控方法準確度。9種多氯聯苯單體的方法檢出限0.17～1.05ng/L，樣品加標回收率為70.2%～112.8%，RSD為0.60%～3.00%。關鍵詞：多氯聯苯;水;氣質聯用法;內標中圖分類號：X832 文獻標識碼：A 文章編號：2095-672X（2020）03-0-02DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2020.03.069Determin
環境與發展 2020年3期2020-06-27
- 定量核磁共振技術的測試流程
QNMR的原理、內標峰和內標物的選擇、實驗參數設置以及實施方法，以期為科研工作提供參考。1 QNMR的原理QNMR常用內標法對化合物進行定量，內標法以結構已知的化合物作為內標物，精確稱量內標物和待測樣品，用氘代試劑配成混合溶液，選取合適的儀器參數進行測量，通過定量峰的面積比，計算得到待測樣品的含量，計算公式如下[2]：式中，Px和Pstd分別代表樣品和內標物的純度， Ix和Istd分別代表樣品和內標物中定量峰的峰面積，Nx和Nstd分別代表樣品和內標物定量
山東化工 2020年10期2020-06-24
- 血液中乙醇含量測定-異戊醇內標標準曲線法
建立用異戊醇作為內標的標準曲線定量法來測定血液中的乙醇含量，并與方法GA/T 1073-2013進行比較。方法：用頂空進樣器-氣相色譜聯用儀，采用內標工作曲線法的定量方式分析血液中乙醇含量[1-2]。結果：用本方法測得的乙醇加標回收率為99.4～101.9%，相對標準偏差在1%以內，一元性回歸方程式的相關系數r>0.999。結論：用該法分析血液中的乙醇含量準確度和精密度均能滿足要求，內標物的適用性更廣泛。關鍵詞：乙醇;血液;異戊醇;氣相色譜;內標-標準曲線
中國科技縱橫 2020年1期2020-04-20
- QuEChERS結合GC—MS/MS—內標法測定川麥冬中多效唑殘留量
炭黑）凈化后加入內標磷酸三苯酯，采用氣相色譜-質譜/質譜聯用（GC-MS/MS）法測定川麥冬樣品中多效唑殘留量。色譜柱為DB-5MS，程序升溫，檢測器為三重四級桿質譜，載氣初始流速為1.3 mL/min，采集方式為多反應監測，不分流進樣。結果：多效唑檢測質量濃度線性范圍為1.01～505 ng/mL（r=0.999 7），精密度試驗、穩定性試驗（24 h）、重復性試驗的RSD分別為3.94%、13.62%、7.54%（n=6），方法回收率平均值為111.2
中國藥房 2019年3期2019-10-19
- 新白8號枇杷果肉香氣成分及HS-SPME內標濃度分析
號枇杷香氣成分及內標物的最適濃度，以期為白肉枇杷香氣成分的研究及內標選擇提供依據?！痉椒ā恳园兹忤凌诵掳?號果實為試材，加入4種不同濃度等體積的環己酮溶液（947、94.7、9.47、0.947μg·μL-1）為內標，采用HS-SPME-GC/MS技術，對試材的香氣成分進行定性和定量分析?！窘Y果】新白8號枇杷果肉中共檢測出10類43種香氣成分，以醛類、烷烴、芳香烴、酮類和醇類為主，其中相對含量較高的物質有己醛、（E）-2-己烯醛、正丁基環己烷、2-庚酮、正
福建農業學報 2019年6期2019-09-10
- 氣相色譜內標法測定d-檸檬烯含量
和討論的氣相色譜內標法，可做為產品質量的控制方法，在今后，亦可為相應檢測標準的制定，提供可靠的經驗和數據支持。1 實驗部分1.1 儀器和試劑儀器:Agilent6890氣相色譜儀，帶FID檢測器。試劑:甲醇分析純，國藥集團化學試劑有限公司；乙酸丁酯，不含有干擾分析的雜質；d-檸檬烯標準品（D-limonene） 質量分數為90.0%（巴西 CUTRALE）。1.2 氣相色譜檢測條件毛細管色譜柱:Agilent HP-innowax（30m×0.25mm×0
云南化工 2019年2期2019-05-16
- 血液中乙醇含量測定-異丁醇內標標準曲線法
建立用異丁醇作為內標的標準曲線定量法來測定血液中的乙醇含量，并與方法GA/T 1073-2013進行比較。方法：用頂空進樣器-氣相色譜聯用儀，采用內標工作曲線法的定量方式分析血液中乙醇含量[1-2]。結果：用本方法測得的乙醇加標回收率為97.8～104.5%，相對標準偏差在0.5%以內，一元性回歸方程式的相關系數r>0.999。結論：用該法分析血液中的乙醇含量準確度和精密度均能滿足要求，內標物的適用性更廣泛。關鍵詞：乙醇;血液;異丁醇;內標-標準曲線;氣相
中國科技縱橫 2019年23期2019-02-14
- 氣相色譜法測定1,2-丙二胺的含量
文選用鄰二甲苯作內標物,毛細管氣相色譜法對1,2-丙二胺進行了分析,該方法操作簡便、快速、準確性好。1 實驗部分1.1 實驗儀器FL9790plus氣相色譜儀(浙江福立分析儀器有限公司，氫火焰離子化檢測器)；OV-1毛細管色譜柱(大連中匯達科學儀器有限公，30 m×0.25 mm×0.4 μm)。1.2 試劑標準物質：1,2-丙二胺(山東西亞化學股份有限公司，分析純，≥99%，不含影響測定的雜質)；內標物：鄰二甲苯(上?；瘜W試劑采購供應站，分析純)；無水乙
山東化工 2018年13期2018-07-20
- 面積歸一化法與內標法測定苯純度的對比
用面積歸一化法和內標法對比分析。1 試驗部分1.1 方法原理用微量注射器(或自動進樣器)取適當試樣，注入氣相色譜儀，試樣中的各組分在色譜柱中分離后，采用氫火焰離子化檢測器(FID)檢測，內標法或歸一化法定量。使用內標法時，推薦內標物為正壬烷，測定各雜質組分的含量。使用歸一化法可直接得出各雜質含量及苯含量。1.2 儀器與試劑安捷倫6890N氣相色譜儀，配SSL(分流/不分流進樣口)和FID檢測器，配合安捷倫7683B Series Injector自動進樣器
分析儀器 2018年2期2018-04-19
- 凝膠滲透色譜內標法測定聚合物的相對分子質量及其分布
在待測試樣中加入內標物的GPC內標法，該方法利用內標物和待測物保留時間的提前或延后能與泵流速變化同步的特點，將待測物保留時間轉化為相對時間后再進行計算，以消除儀器不穩定帶來的誤差；并考察了內標物的分子極性及相對分子質量對計算結果的影響。1 實驗部分1.1 主要試劑順丁橡膠（BR）：中國石化北京燕山分公司，牌號為BR9000；油酸（OA）、聚乙二醇（PEG）、壬基酚聚氧乙烯醚（NPE）：分析純，天津市光復精細化工研究所；低相對分子質量聚丁二烯（PB1K）：實
石油化工 2018年3期2018-03-31
- 液相色譜-串聯質譜法測定蜂蜜中氯霉素殘留量的不確定度
的規定，本法使用內標法對樣品中氯霉素殘留量進行定量。實驗操作方法如下：稱取5.00 g蜂蜜試樣置于50 mL具塞離心管中，準確加入0.1 mL氯霉素-D5（10 ng·mL-1）內標溶液，加15 mL 15%氯化鈉水溶液，加25 mL乙酸乙酯后振蕩提取1 min，離心取上層乙酸乙酯提取液過無水硫酸鈉柱，收集于濃縮瓶中，樣品殘渣中再加入20 mL乙酸乙酯重復上述操作，合并乙酸乙酯提取液在50 ℃水浴旋轉蒸發濃縮至近干，用4 mL水溶解濃縮物后過C18固相萃取
現代食品 2018年23期2018-02-22
- 氣相色譜內標法測定雙甲脒溶液含量的不確定度評定
81)?氣相色譜內標法測定雙甲脒溶液含量的不確定度評定董玲玲，于曉輝，楊星，馬秋冉，趙富華，楊秀玉*(中國獸醫藥品監察所，北京100081)建立了氣相色譜內標法測定雙甲脒溶液的含量不確定度的評定方法。利用數學模型分析不確定度的來源，并對各分量進行計算，最后得到測定結果的不確定度報告。本實驗的測定結果不確定度為(105.9±2.4)%，影響不確定度的主要因素為內標的加入及重復測量。雙甲脒；不確定度; 氣相色譜內標法測量不確定度是表征合理地賦予被測量之值的分散
中國獸藥雜志 2017年5期2017-06-05
- 淺析內標法和歸一化法定量分析異丙苯純度
30060)淺析內標法和歸一化法定量分析異丙苯純度徐玉菁(蘭州翔鑫工貿有限責任公，甘肅 蘭州 730060)異丙苯是重要的有機化工原料，也是重要的化工產品，所以對異丙苯純度準確及時的分析，對裝置的安全生產等諸多方面有著十分重要的意義。本文采用毛細管柱對工業異丙苯用內標法及歸一化法分別測定總純度及各個雜質含量，對比兩種方法的結果差異。結果表明用兩種方法測定總純度結果的精密度和準確度均較好，總純度的測定結果接近。在實際生產控制分析中，考慮到分析周期及分離效果，
化工管理 2017年9期2017-04-10
- 含鉛玻璃標準物質研制均勻檢驗的方法研究—電感耦合等離子發射光譜法
次進樣同時獲得無內標校正結果和有內標校正的結果。所謂內標校正是在標準溶液系列和樣品溶液全部鎘內標元素，使得組中鎘的濃度為10μg/mL，用于校正儀器的波動和基體對結果的影響。本研究在進行含鉛玻璃標準物質均勻性檢驗的同時對GBW03117鈉鈣硅玻璃標準物質進行測定，對整個分析過程進行質控，測定時間約90分鐘。GBW03117鈉鈣硅玻璃標準物質無內標校正和有內標校正多次測定的標準偏差見表2和表3。表2 無內標校正測定的鈉鈣硅玻璃標準物質的標準偏差在含鉛玻璃均勻
中國建材科技 2017年6期2017-03-12
- 電感耦合等離子體發射光譜法（ICP—OES）測定廢水中的總磷方法改進
系消解水樣，采用內標法克服總磷水樣中硫酸固定劑帶來的物理粘度干擾。用多元光譜擬合（MSF）技術消除光譜干擾，大幅度提升了ICP-OES法測定總磷的準確性和精密度，降低了檢出限。操作簡便，可用于樣品的批量日常檢測。關鍵詞：ICP-OES；廢水；磷；MSF；內標0 引言目前，鉬酸銨分光光度法[2]是最常用的測定總磷的方法之一。但此方法所需試劑種類較多，步驟繁雜，易引起手工誤差。且需長時間接觸溶液，對分析人員的健康有一定的危害。流動注射法[3]實驗了自動化操作，
海峽科技與產業 2017年1期2017-03-04
- 表面增強拉曼光譜定量分析技術研究進展
述了目前外標法、內標法和化學計量學定量方法等主流SERS定量分析技術在近年來的研究進展，并展望了SERS定量分析技術的未來發展趨勢。表面增強拉曼光譜；定量技術；研究進展；綜述表面增強拉曼光譜(Surface enhanced Raman spectroscopy，SERS)從1974年發現至今已歷經40多年的發展。SERS技術能夠提供豐富的化學分子結構信息，具有高靈敏度、高選擇性、受水和熒光信號干擾小的優點，在食品、農業、工業、生物醫學等眾多領域得到了廣泛
分析測試學報 2016年12期2017-01-06
- 血液樣本中乙醇濃度檢測與線性回歸方程
應用頂空氣相色譜內標法分析血液樣本(以下簡稱血樣)中乙醇濃度，是通過血樣中乙醇的燃燒峰面積與乙醇濃度成線性關系的原理來進行分析計算，因此，用線性方程來計算血樣中乙醇濃度是非常精確的，結合氣相色譜儀的精度最終分析結果精確到0.01mg/100ml。線性方程有一元線性方程、二元線性方程、三元(多元)線性方程，在本分析方案中，只有一對變量，即乙醇峰面積和乙醇濃度，因此，只能是一元線性方程。一元線性方程的通式一種是：Y=AX+B，另一種是Y=AX；前者有B值，后者
法制博覽 2016年34期2016-12-17
- 手動進樣條件下內標法測酒中有機物指標的優勢
敏手動進樣條件下內標法測酒中有機物指標的優勢● 長治市質量技術監督檢驗測試所 薛 敏以白酒中的甲醇和乙酸乙酯的檢測方法為例，分析比較了在手動進樣條件下內標法和外標法的優劣。最終認為用內標法將兩者一起進行分析不僅有利于結果的準確性，也有利于工作的高效性。手動進樣 內標法 外標法目前，白酒產品的檢驗檢測項目中以甲醇和乙酸乙酯的檢測為主，其中甲醇的檢驗方法一般依據《蒸餾酒及配制酒衛生標準的分析方法》，即GB/T 5009.48.2中的第一法。乙酸乙酯的檢測除參照
大眾標準化 2016年10期2016-12-05
- 核磁共振法測定依帕列凈含量
他濱和齊多夫定為內標，采用定量核磁共振法對依帕列凈含量進行測定。以氘代二甲亞砜和重水混合液為溶劑，確定氫定量核磁共振方法(1H-qNMR)的測試條件為：激發脈沖角度30°；時間域數據點32 K；測定溫度303 K；脈沖延遲時間20 s；采樣次數32；窗函數0.3 Hz。在此實驗條件下，結果專屬性良好，穩定性可達24 h，耐用性符合要求。以樣品與內標的峰面積比對其摩爾比繪制標準曲線，結果顯示，依帕列凈與內標鹽酸吉西他濱的摩爾比在0.512 5～1.953 8
分析測試學報 2016年9期2016-11-08
- 多種方法分析與評價乙酸乙酯合成實驗中產物之純度
8）采用氣相色譜內標法、面積歸一化法及NMR內標法3種方法對乙酸乙酯合成反應中的產物進行純度分析。GC內標法可抵消由于操作條件的波動而帶來的誤差，只需內標物與待測組分在同樣條件下出峰且分離度較好，定量精度高，測出的乙酸乙酯純度最低；應用NMR內標法可同步完成純度分析和結構鑒定，且無需引入校正因子，操作簡便。微型核磁共振波譜儀；氣相色譜儀；純度；內標法；面積歸一化法乙酸乙酯的合成是基礎有機化學實驗中一個經典的合成實驗。在以往的實驗教學中對乙酸乙酯的合成方法研
大學化學 2016年9期2016-11-01
- 內標法與外標法測定氨薄荷酊中薄荷腦含量的比較
430061)?內標法與外標法測定氨薄荷酊中薄荷腦含量的比較吳松濤1，段雪云2(1 湖北中醫藥大學藥學院，湖北武漢430065；2 湖北省中醫院，湖北武漢430061)為了對氨薄荷酊測量薄荷腦含量，用內標法和外標法對所得結果進行比較，并改進原有質量標準。用自動進樣氣相色譜對氨薄荷酊進行測定，通過內標法和外標法可得氨薄荷酊中待測物含量。內標法和外標法薄荷腦含量測定結果有顯著性差異,在準確度和精密度上內標法優于外標法。實驗人員根據實驗條件，應盡量選擇內標法。氨
廣州化工 2016年13期2016-09-02
- 電感耦合等離子體-質譜法內標元素選擇的研究
等離子體-質譜法內標元素選擇的研究趙小學1，趙宗生1，陳 純2，張霖琳3，宋娟娥41.濟源市重金屬監測與污染治理重點實驗室，河南 濟源 4590002.河南省環境監測中心，河南 鄭州 4500043.中國環境監測總站，國家環境保護環境監測質量控制重點實驗室，北京 1000124.安捷倫科技(中國)有限公司，北京 100102電感耦合等離子體-質譜(ICP-MS)測定土壤標樣中不同質量段的Cr、Cd、Pb元素，借以研究內標元素選擇對測定值的影響。結果表明：選
中國環境監測 2016年1期2016-06-09
- 內標
—標準曲線氣相色譜法測定血液中的乙醇含量*
550002)?內標 —標準曲線氣相色譜法測定血液中的乙醇含量*陳迪勇，宋光林，李榮華，李占彬▲(貴州省分析測試研究院，貴州貴陽550002)摘要：目的：建立內標—標準曲線法定量測定血液中的乙醇含量的氣相色譜方法，并與SF/Z JD0107001-2010進行比較。 方法：用移液管量取0.20 mL血樣及1.00 mL 40.0 μg / mL叔丁醇內標工作液加入2.0 mL塑料離心管中，混合均勻，離心后將清液通過0.45 μm的無機濾膜過濾后裝入2.0
貴州科學 2016年1期2016-05-21
- 高效液相色譜-串聯質譜內標法測定乳品中左旋肉堿含量
相色譜-串聯質譜內標法測定乳品中左旋肉堿含量徐敦明1*，陳燕1，張縉1，余宇成1，馮峰2，張峰2，儲曉剛2(1.廈門出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心,福建廈門361026；2.中國檢驗檢疫科學研究院食品安全研究所，北京100123)摘要：建立了高效液相色譜-串聯質譜內標法測定乳品中左旋肉堿含量的方法。樣品經0.1 mol/L HCl溶解，采用乙腈溶液沉淀蛋白，以HILIC色譜柱分離待測物，采用鞘流電噴霧離子化，正離子多反應監測模式(MRM)檢測，內標法定量
分析測試學報 2016年1期2016-02-23
- 拉曼光譜內標法定量分析Purex有機體系中的U（Ⅵ）
間。通常選擇加入內標物來消除標準曲線的偏離，對非水溶液，常選擇四氯化碳為內標，但是額外加入內標物對放射性體系不利，除了增加操作步驟外，也會產生放射性廢液難以分離回收。針對以上問題，本工作提出使用有機體系中的溶劑作為內標物的方法，無需另外加入內標物，以簡化實驗步驟，且檢測方法不產生廢液、綠色無損。1 實驗部分1．1 儀器與試劑iRaman便攜式拉曼光譜儀，B＆WTEK公司，激光波長785nm，激光功率300mW，探頭工作距離為5mm，光纖長度為10m。U3O
核化學與放射化學 2015年3期2015-12-25
- 用GC法測定一品康牌珍美軟膠囊中天然維生素E的含量
1。維生素E峰與內標物三十二烷峰的分離度＞1.5。2.1.2 校正因子測定：取內標物三十二烷約0.2 g，精密稱定，置200 mL棕色容量瓶中，加正已烷適量使溶解，再加正已烷稀釋至刻度，搖勻，即得。另取對照品維生素E約20 mg，精密稱定，置20 mL棕色量瓶中，精密加入內標溶液“mL”的棕色量瓶中，精密，搖勻，即得。取樣1 μL注入氣相色譜儀，測定，計算校正因子。2.1.3 測定法：取樣品10粒的內容物，攪勻，適量精密稱定，置20 mL棕色量瓶中，精密加
中國醫藥指南 2015年13期2015-10-24
- 胺液中N-甲基二乙醇胺含量的測定
DEG或TEG為內標物的毛細管氣相色譜法測定胺液中MDEA的含量時，會產生較大的誤差。為避免這種影響，建立了以甲苯為內標物的毛細管氣相色譜測定法：選用美國Agilent HP-50+毛細管柱來分析胺液中甲基二乙醇胺（MDE）的含量；定量方法為內標法；對三甘醇（TEG）和甲苯進行分析對比，最終選用甲苯作為內標物；使用MINITAB 15.1處理實驗數據。實驗結果表明：MDEA和甲苯出峰穩定，重復性好；方法回收率為99%～101%，相對標準偏差＜2%。該法精密
天然氣化工—C1化學與化工 2015年1期2015-06-01
- 氣相色譜-正構烷烴多內標法分離和檢測苯系物
壬烷等4種物質）內標法研究，并采用苯與環己烷這對最難分離的物質來檢查色譜的分離狀況，建立了準確檢測苯、甲苯和二甲苯的新方法，實現了苯系物定性確證和定量分析的準確檢測.結果表明該方法操作簡便、準確可靠、重現性好、降低實驗費用與時間、實用性強，應用于多種樣品中苯系物的分析監測.1 材料與方法1.1 儀器與試劑 Agilent7890氣相色譜儀，配備氫火焰離子化檢測器（FID）和AS3000的105位自動進樣器；色譜柱：SUPELCO SPB-1（30m×0.2
湖北大學學報(自然科學版) 2014年5期2014-08-20
- 內標法和外標法測定氟尼辛葡甲胺注射液含量的比較分析
250022）內標法和外標法測定氟尼辛葡甲胺注射液含量的比較分析章安源 馮 濤 陳 玲 李淑花 牛華星 張志民 劉霄飛 劉道中（山東省獸藥質量檢驗所 山東 濟南 250022）比較內標定量法和外標定量法在測定氟尼辛葡甲胺注射液含量的差異。運用高效液相色譜法對樣品進行分析，然后分別采用內標法和外標法計算其含量。內標法的準確度和精密度均優于外標法，內標法和外標法之間無顯著性差異。高效液相色譜法分析含量，采用內標法和外標法的定量方式獲得的結果均能滿足檢測要求。
山東畜牧獸醫 2014年11期2014-07-05
- 對二甲苯微量雜質及純度測定方法比較及優化
的檢測方法采用了內標法進行雜質含量的測定，差減以得到純度［1］。在使用ASTM標準進行測定時［2］，方法條件要求不統一，樣品溫度、制備對測定結果有較大的影響。因此，采用內標法測定對二甲苯微量雜質及純度的同時采用了內標（稱量）法對分析方法進行優化，減少了偶然誤差，提高了分析結果的準確度，使內標法的優點得以充分體現。1 實驗部分1.1 主要實驗儀器Agilent 7890型氣相色譜儀（附帶自動進樣器）。1.2 試 劑對二甲苯：純度大于99.99%（w）；內標物
石油與天然氣化工 2013年1期2013-09-18
- 如何在食品色譜定量分析中選擇內標法或外標法
和娟【摘 要】內標法是將一定量的純物質作內標物，加入到準確稱量的試樣中，根據被測試樣和內標物的質量比及其相應的色譜峰面積之比，來計算被測組分的含量。它必須完全溶于試樣中，并與試樣中各組分的色譜峰能完全分離。色譜峰的位置應與被測組分的色譜峰的位置相近，或在幾個被測組分色譜峰中間。外標法簡便，但進樣量要求十分準確?！局袌D分類號】TS262.5 【文獻標識碼】A 【文章編號】1672-5158（2013）03-0060-01選一與欲測組分相近但能完全分離的組分
中國信息化·學術版 2013年3期2013-06-25
- 氣相色譜內標法測定苯乙烯純度
分析測試氣相色譜內標法測定苯乙烯純度劉立明(中國石化安慶分公司檢驗中心，安徽安慶 246002）采用安捷倫氣相色譜7890完成苯乙烯純度測定的內標法建崗，并與面積歸一化法比較。內標法是通過測量內標物與被測組分峰面積的相對值來進行計算，測定的結果較為準確。缺點是操作程序較為麻煩，每次分析時內標物和試樣都要準確稱量。苯乙烯純度內標法相對校正因子苯乙烯，簡稱SM，是一種重要的基本有機化工原料，主要用于生產苯乙烯系列樹脂及丁苯橡膠，也是生產離子交換樹脂及醫藥品的原
合成技術及應用 2012年1期2012-12-22
- ICP－AES內標法測定銅精礦中的鉛、砷、鎘含量
(Ge)元素作為內標元素，以測量相對強度補償由于儀器因素帶來的信號值漂移。結果表明:內標法的檢出限、精密度、回收率均優于直接法。2 材料與方法2.1 材料2.1.1 儀器電感耦合等離子體發射光譜儀:PerkinElmer Optima 5300DV;微波消解儀:MILSTONE Ethos1;超純水系統:Milli－Q;樣品粉碎機:HY98－A，南昌市紅燕實驗設備制造廠。2.1.2 試劑Pb標準溶液(GSB G 62071－90)、As標準溶液(GSB G
質量安全與檢驗檢測 2012年5期2012-09-17
- 1H NMR雙內標法測定2，4-DNT標準物質中的有機雜質
)1H NMR雙內標法測定2，4-DNT標準物質中的有機雜質王民昌，張皋，徐敏，欒潔玉，陳智群，李遵來，齊珠釵(西安近代化學研究所，西安 710065)利用1H NMR確定了2，4-DNT標準物質中的有機雜質為乙醇，根據化合物的核載量定義，采用不含四甲基硅烷（TMS）的氘代丙酮為溶劑，將1，1，2，2-四氯乙烷與六甲基二硅醚的四氯化碳標準溶液加入待測液中作為雙內標，用乙醇的甲基質子峰為定量峰對其含量進行了測定。雙內標法測定結果分別為0.075%，0.074
化學分析計量 2012年3期2012-07-01
- 殺菌劑螺環菌胺的氣相色譜分析
組成的混合物，用內標法定量測定其含量時，很多內標物重現性差，回收率不好，嚴重影響異構體的比例。為準確測定螺環菌胺的含量，因此選擇以自制的N-乙基-N-正丙基十六胺為內標物進行氣相色譜分析。1 實驗1.1 主要儀器與試劑氣相色譜儀：科曉GC1690，氫火焰檢測器；1μL微量進樣器；色譜柱：OV-1701毛細管柱（30m×0.32mm×0.25μm）。內標物：自制的N-乙基-N-正丙基十六胺（以下用代號N21），質量分數≥99.5％；溶劑：乙醇，分析純；標準品
浙江化工 2011年3期2011-01-11
- 毛細管GC法測定格列齊特片和格列齊特片(Ⅱ)的含量
法，以正十四烷為內標，并與高氯酸電位滴定法比較。本法準確、靈敏、快速，環境污染小，成本低，可用于這兩種藥物的含量測定。1 儀器與試藥6890型全自動氣相色譜儀(Agilent公司)。格列齊特對照品(中國藥品生物制品檢定所，批號100269-200402)，正十四烷(內標，Sigma公司，GC純度≥99.0%)，甲醇為色譜純。格列齊特片(石家莊四藥有限公司提供，批號:100209、100210、100211);格列齊特片(Ⅱ)(石家莊四藥有限公司提供，批號:
中國實用醫藥 2010年26期2010-06-02
- 一種煙用內襯紙中揮發性有機物的測定方法
方法為，以氟苯為內標物采用頂空氣相色譜法測定煙用內襯紙中揮發性有機物的含量，其中氣相色譜法中的檢測器為質譜檢測器。本發明以氟苯為內標物，采用頂空-氣相色譜/質譜法測定煙用內襯紙中揮發性有機化合物的含量，具有以下優點：氟苯化學性質穩定，其各項性能與待測物相近似，而且出峰時間處在所要檢測的19種目標VOCs中間，是非常合適的內標物，能夠消除煙用內襯紙中基質對測定的影響，使得一些不能或難于出峰的物質被測定出來，測定的準確性高、干擾因素少。
化學分析計量 2010年4期2010-04-10