高氯酸
- 離子色譜法測定水中高氯酸根含量
生活飲用水中的高氯酸鹽。方法：選用碳酸鈉-乙腈（10 mmol Na2CO3+35% ACN）為淋洗液，100 mmol硫酸作為再生液測定高氯酸鹽。結果：檢出限為0.002 mg/L；方法測定下限0.008 mg/L，能夠滿足《生活飲用水衛生標準》對該項目限值要求；精密度在3.1%～4.2%；加標回收率在96.8%～103%，均能滿足相關標準。所有實驗數據表明，本實驗室有能力采用該方法測定高氯酸鹽?！娟P鍵詞】離子色譜法；高氯酸；峰面積；保留時間【DOI編碼
品牌與標準化 2023年4期2023-08-13
- 供試品制備方式對氣相色譜法測定人血白蛋白辛酸鈉含量影響的研究
mol/L 高氯酸溶液的加入方式沒有作詳細規定，通過在長期檢測過程中發現，辛酸鈉含量測定平行性不理想，容易出現實驗室偏差，同時發現辛酸鈉含量測定供試品制備中離心后蛋白層存在不同形態。經調查分析發現，蛋白層存在不同形態的原因為加入1.5 mol/L 高氯酸溶液所致。在本文中，筆者主要是分析兩種供試品制備方式對氣相色譜法測定人血白蛋白辛酸鈉含量結果的影響，旨在為提高辛酸鈉含量測定的準確性、規范辛酸鈉含量測定方法提供參考依據。1 材料與方法1.1 樣品人血白蛋
當代醫藥論叢 2023年13期2023-08-03
- 電感耦合等離子體發射光譜法測定三氯化釕溶液中雜質元素含量
對氧化劑使用、高氯酸用量、酸度以及測定譜線進行選擇優化，建立了三氯化釕中雜質元素含量的測定方法，較好地滿足了日常分析要求.1 試驗部分1. 1 儀器與試劑電感耦合等離子體發射光譜儀（德國斯派克，Blue），分析天平（梅特勒-托利多電子天平，MS204TS/02），氬氣（昆明梅塞爾氣體產品有限公司，純度>99.99%）.過氧化氫、鹽酸、高氯酸均為優級純（重慶川東化工有限公司），試驗用水為二次蒸餾水. 鉑、鈀、銠、銥、金、銀、銅、鐵、鋅、鋁、錳、錫、鉍、鉛、鎳
分析測試技術與儀器 2022年4期2022-12-30
- 添加劑對高氯酸鎂電解液中鎂合金電極腐蝕行為的影響
們的廣泛關注。高氯酸鎂溶液是鎂電池中的一種常見電解液[7]，能夠使得鎂合金在溶液中快速發生反應，有效地提高鎂合金的放電速率。伴隨著放電速率的提高，鎂合金表面的腐蝕情況也會愈發嚴重。因此尋找一種合適的添加劑[8]，來提高其耐蝕性對鎂合金在能源領域的應用具有著非比尋常的意義。目前國內外學者對緩蝕劑的研究層出不窮，Khiabani課題組[9]將帶有氧化膜的AZ91鎂合金片放入含CaF2的磷酸鹽溶液中浸泡一段時間后，對其進行了電化學測試。結果表明在加入CaF2后，
材料保護 2022年8期2022-12-07
- 電感耦合等離子體發射光譜(ICP-OES)法測定廢鈷鉬催化劑中關鍵助劑元素鈦
硝酸-氫氟酸-高氯酸將樣品溶解并利用ICP-OES法快速準確測定催化劑樣品中關鍵助劑元素鈦的含量，為水煤氣變換反應中常用鈷鉬催化劑后續工藝研究提供了一定的理論依據，同時對鈦金屬元素的回收循環利用具有重要意義，實驗方法簡便易操作且適合大批量的檢測分析工作。1 實驗部分1.1 主要實驗儀器ICP-OES 700型全譜直讀電感耦合等離子體發射光譜儀(美國安捷倫公司)，分析天平(感量為0.1 mg)，馬弗爐(最高加熱溫度≥900 ℃)，溫度可調智能電熱板(實驗所需
中國無機分析化學 2022年4期2022-09-22
- 鈣鈦礦含能材料DAP-4的制備工藝
水三乙烯二胺、高氯酸銨、高氯酸為原料，首先通過單因素實驗確定了高氯酸體積、去離子水體積、反應時間、反應溫度、出料溫度5個因素中對DAP-4產率影響較大的因素，然后通過正交試驗對制備工藝進一步優化，獲得了DAP-4最佳制備工藝，然后采用X射線衍射、紅外光譜等證明其結構，以期為DAP-4的工程化生產奠定基礎。1 實 驗1.1 材料與儀器六水三乙烯二胺、高氯酸(質量分數35%)、無水乙醇，均為分析純，成都市科隆化學品有限公司；高氯酸銨，分析純，國藥集團化學試劑有
火炸藥學報 2022年4期2022-09-02
- 過氧化二異丙苯縮合反應工藝控制分析
-二甲基芐醇在高氯酸HClO4催化條件下，溫度控制在42～45℃，縮合反應生成過氧化二異丙苯，同時過氧化氫異丙苯酸催化分解生成苯酚、丙酮，α,α-二甲基芐醇酸催化脫水生成α-甲基苯乙烯（α-MS）等。主反應：副反應：圖1 縮合反應流程圖生產工藝主要包括以下部分：（1）準備階段，開啟縮合釜真空泵，調節釜內真空度至規定范圍。將精芐醇槽中的精芐醇，通過真空拉至精芐醇計量槽經電子計重系統計量，同時通過現場液位計校核，氧化液槽中的氧化液通過氧化液泵送入氧化液計量槽經
當代化工研究 2022年5期2022-03-28
- 近紅外分光光度法測定高氯酸羥胺中的水含量
典型的代表是以高氯酸羥胺(HAP)為氧化劑的多組元推進劑［1–2］。HAP 是20世紀70 年代發展起來的一種強親水性氧化劑，具有高能、高密度、高氧含量等特點，能滿足水下推進器對推進劑的安全性能及使用性能的特殊要求，是一種可實用的高能氧化劑［3–5］。HAP 吸濕性很強，在空氣中迅速吸水而溶解成液體，因此一般使用的是高濃度HAP 水溶液［6］。研究表明，HAP 中水含量對其綜合性能有一定影響［7–8］，目前尚無文獻報道如何測定HAP 水溶液中的水含量。近紅
化學分析計量 2022年1期2022-01-27
- ICP法測定水泥中砷元素檢測方法淺析
鹽酸、氫氟酸、高氯酸三種酸進行消解，同時考察了不同消解溫度對砷元素的影響，并通過加標回收實驗得到了三種酸的最佳加入量和水泥砷元素檢測的最佳消解溫度。關鍵詞：電感耦合等離子發射光譜儀 ?水泥 ?砷元素 ?微波消解法隨著水泥工業的發展，許多廢棄物作為代替原料被廣泛的應用于水泥生產，減少了資源消耗，有利于水泥行業的可持續發展。固體廢物采用水泥窯進行共處置二次污染下，無害化具有一定經濟效益[1-4]。同時，也帶來了環境污染的問題。廢棄物的種類繁多，其組分非常復雜，
科技研究 2021年21期2021-10-12
- 重量法測定硅鈣合金中硅含量的研究
用鹽酸酸化，以高氯酸發煙使硅酸脫水。經過濾洗滌后，將沉淀于1050～1100℃灼燒至恒量，由氫氟酸處理前后的質量差，計算硅的百分含量。用ICP測濾液中殘余硅含量，兩部分合并得到硅鈣合金中硅總量。此分析方法能夠滿足常規分析要求。關鍵詞：硅鈣合金 硅 重量法 高氯酸 ICP-OES1 前言硅鈣合金在冶金、鑄造等行業中應用廣泛，它是煉鋼的優質復合脫氧劑，具有脫氧、脫硫、脫磷等重要作用，被廣泛應用于優質鋼、低碳鋼、不銹鋼等鋼種和鎳基合金、鈦基合金等特殊合金的生產當
科技研究 2021年14期2021-09-10
- 碳酸錳礦中二價錳的測定探討
分析后，確定了高氯酸浸取劑的濃度、用量、浸取溫度和時間，使之達到檢測的最佳效果，同時科學合理利用高氯酸浸取后的余酸作為后續檢測用的氧化劑，簡化了檢測流程，提高了檢測效率。1 試驗部分1.1 主要儀器恒溫水浴鍋、分析天平、常用玻璃器皿。1.2 主要試劑1)5%高氯酸溶液，移取50 mL高氯酸于1 000 mL的燒杯中，加水至1 000 mL，攪拌均勻。2)硫酸亞鐵銨標準溶液，c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.040 mol/L，稱取78.4 g硫
中國錳業 2021年4期2021-09-01
- 高氯酸氧化容量法測定錳礦石中錳含量的優化試驗
文主要研究采用高氯酸作氧化劑、硫酸亞鐵銨滴定測定錳礦石中錳含量。在參照國家現行標準GB/T 1506—2016《錳礦石 錳含量的測定 電位滴定法和硫酸亞鐵銨滴定法》，以及大量檢索并閱讀有關參考文獻[1-4]的基礎上，對高氯酸氧化容量法測定錳礦石中錳含量方法的樣品溶解方式、酸用量、氧化過程溫度的控制、硫酸亞鐵銨標準溶液的標定等進行優化。優化后的方法在操作上更加安全可靠，獲得了較高的精密度和準確度，同時降低了檢測成本，提高了檢測效率，可以滿足日常的分析需要。1
中阿科技論壇(中英文) 2021年6期2021-07-02
- 高氯酸鉀（KClO4）
。①復分解法：高氯酸鈉溶液和氯化鉀溶液進行復分解反應，生成高氯酸鉀沉淀，經分離、干燥而得。是主要的工業生產方法。②氯酸鉀法：將氯酸鉀加熱至熔點以上，分解為氯化鉀和高氯酸鉀的混合物。高氯酸鉀難溶于水，所以加水將氯化鉀溶解，使高氯酸鉀分離出來。由于生成副產物氯化鉀，使高氯酸鉀收率降低。③深度電解法：用二氧化鉛電極作陽極，由電解食鹽制得低鹽氯酸鈉溶液，直接電解成高氯酸鈉溶液，然后與氯化鉀反應制得高氯酸鉀。4）主要制法（復分解法）流程簡述。將質量濃度為600 g/
無機鹽工業 2021年3期2021-03-08
- 氣霧化鐵硅鋁粉中硅和鋁的聯合測定
定方法有很多：高氯酸脫水重量法、氟硅酸鉀容量法、硅鉬藍分光光度法［1］等等，其中重量法測定金屬材料中的硅量是最經典的分析方法，準確度高，適用范圍廣。本文研究用高氯酸脫水重量法測定氣霧化鐵硅鋁粉中硅量［2］。鋁是一個兩性元素，既可溶于強酸也可溶于強堿［3］，鋁含量的測定一般有沉淀分離法、光度法、滴定法、重量法等［4］，本文采用EDTA滴定法測定鋁量。因為硅鋁含量的多少直接影響下游磁性材料的電氣性能，所以測定氣霧化鐵硅鋁粉的硅和鋁是必要的，但鐵硅鋁粉中硅和鋁兩
云南化工 2020年12期2021-01-11
- 高氯酸（HClO4）
引起爆炸。無水高氯酸極不穩定，常壓下不能制得，一般只能制得水合物，其水合物有6種，在0℃貯存較久亦不易分解。高氯酸能與鐵、銅、鋅等劇烈反應生成氧化物，與P2O5反應生成Cl2O7，還能將元素磷和硫分別氧化成磷酸和硫酸。2）用途。高氯酸廣泛用于化學分析試劑，如：氧化分解有機物、鈉鉀分離、鋼鐵爐前快速分析，在有機合成中分離醇、酮和胺，作酯化催化劑、蛋白質分離沉淀劑。在塑料工業中，50%溶液（質量分數）用作丙烯腈聚合物的溶劑。還用于電鍍工業、人造金剛石工業以及電
無機鹽工業 2020年1期2020-12-31
- 石墨爐原子吸收法測定固廢和土壤中的總鉻
-鹽酸-硝酸-高氯酸四酸體系、氫氟酸-鹽酸-硝酸三酸體系。字潤祥等[9]首次選用硝酸-氫氟酸-鹽酸-高氯酸-磷酸五酸體系對土壤中的總鉻進行了測定，結果滿意，但在體系中加入了磷酸，定容后試液呈現乳白色且比較渾濁，需對試液進行離心處理，手續稍微繁瑣。高氯酸是目前已知的酸性最強的無機酸，與有機物混合時有爆炸的危險，對實驗人員的安全作業構成隱患。本文避免使用作為強氧化劑的高氯酸，選用氫氟酸-硝酸-雙氧水微波消解體系，在150 ℃條件下趕酸，大大縮短了前處理時間，三
廣州化工 2020年18期2020-09-28
- 醋酸氯已定測定誤差因素的分析
溶劑酸度。3 高氯酸標準滴定液配制及溶劑冰乙酸揮發性、水分含量、環境溫度等影響因素3.1 高氯酸標準滴定液配制量取70%的高氯酸8.7 mL，在攪拌下緩慢加入700 mL無水冰乙酸，混勻，緩慢加入97.0%乙酸酐25 mL，邊加邊搖，加完后振搖均勻，冷卻至室溫后用無水冰乙酸稀釋至1000 mL，搖勻，于棕色瓶存儲。配制時不能將乙酸酐直接加入到高氯酸中，應將高氯酸先用冰乙酸稀釋后再加乙酸酐，否則反應太劇烈。由于非水滴定則需除去高氯酸溶液中30%水分，故需加9
福建輕紡 2020年8期2020-09-07
- 微波消解和濕法消解-原子熒光光譜法測定大蒜中的硒
了在趕酸時加入高氯酸的重要性，同時建立了檢測大蒜中Se含量的儀器工作條件。表1 氫化物-原子熒光光譜儀工作條件2 材料和方法2.1 儀器和試劑儀器：原子熒光光譜儀：AFS-9230原子熒光光度計（吉天儀器）；微波消解系統：MDS-40（上海新儀微波化學科技有限公司）；加熱板；Se原子熒光空心陰極燈（HAF-2北京有色金屬研究總院）；分析天平。試劑：過氧化氫、高氯酸、鹽酸、硝酸（優級純）；Se標準儲備液 100μg/mL（GBW（E）080215（18103
質量安全與檢驗檢測 2020年4期2020-09-03
- 高氯酸在土壤消解體系中的影響
鹽酸-氫氟酸-高氯酸體系、王水體系、硝酸-氫氟酸-過氧化氫體系等。土壤消解最根本的定義即使金屬離子從有機無機復合體中釋放出來，從而能獲得準確的測定值。作為最常用的硝酸-鹽酸-氫氟酸-高氯酸四酸消解法，其中，硝酸、鹽酸為了有效地消解掉土壤物質中的有機質和無機質從而釋放金屬離子，而氫氟酸則是為了開放土壤中的礦物晶格釋放晶格內部的微量金屬離子，而高氯酸則同樣起到了消解有機質的作用[3]。大量研究表明，高氯酸是可取代的，其強氧化性在一定程度上可以使用雙氧水甚至是硝
山西化工 2020年3期2020-07-16
- 不同前處理方法測定都勻毛尖茶鎘含量比較
[2]、硝酸—高氯酸法[2]。干灰化法耗時較長，需要特殊設備馬弗爐；硝酸—高氯酸法耗能量大，易蹦濺，同時處理的樣品少及過程不易控制，加樣回收率偏低[3]。采用鹽酸法處理其他樣品測定微量元素已有報道，但把這種方法用在處理茶葉，并且和干灰化法、硝酸—高氯酸法相比較還未見報道。本試驗采用干灰化法、鹽酸法[4]、硝酸—高氯酸法處理茶葉樣品測定微量元素鎘，進行精密度和準確度實驗，探究耗時短、操作方便、環保、低損耗的最佳前處理茶葉樣品的方法。2 實驗部分2.1 主要儀
綠色科技 2020年8期2020-07-01
- 濕法消解-ICP-MS 法測定蠔油中的鉛含量
031601。高氯酸，優級純，天津政成化學制品有限公司提供，批號：20170301。1.2 標準物質鉛，國家有色金屬及電子材料分析測試中心提供，批號為GSB 04-1742-2004。鉍（Bi），國家有色金屬及電子材料分析測試中心提供，批號為GSB 04-1719-2004。扇貝質控樣，地球物理地球化學勘查研究所提供，批號為GBW10024（GSB-15 扇貝），鉛含量為0.12 mg/kg。1.3 濕法消解準確稱取粉碎的扇貝質控樣0.8 g，置于50 m
中國果菜 2020年5期2020-06-23
- 純牛乳中硫氰酸鈉高通量快速檢測方法的建立
、硝酸、硫酸、高氯酸、氯化鐵、硝酸鐵、硫酸鐵、高氯酸鐵、硫酸鐵銨、硫氰酸鈉、甲醇、醋酸鉛、三氯乙酸 均為分析純，上海阿拉丁試劑公司;96孔酶標板 廈門怡佳美實驗器材有限公司;實驗用水 為三級去離子水;全脂滅菌純牛乳硫氰酸鈉陰性樣品(經SN/T 3927-2014離子色譜法[15]確認) 由廣州市食品檢驗所提供。JA2603B型分析天平(0.1 mg) 上海精科科學儀器有限公司;SP-Max 2300A2型光吸收型全波長酶標儀 上海閃譜生物科技有限公司。1.
食品工業科技 2019年17期2019-09-23
- 氫氟酸分解火焰原子吸收光譜法測定土壤中鋅
用硝酸、鹽酸、高氯酸、氫氟酸加熱分解，制成約5%鹽酸溶液，之后通過對國家標準物質中的鋅含量進行測定，計算本方法的準確度和精密度，通過準確度和精密度衡量本方法的實用性。關鍵詞：氫氟酸 ；高氯酸 ；土壤 ；鋅 ；火焰原子吸收光譜法一、儀器及實驗器具電子天平，精度0.1mg，最大量程120g；北京賽多利斯儀器系統有限公司生產小瓷舟尺寸規格：30*60mm聚四氟乙烯坩堝為50mL塑料比色管為25mLGGX—610型原子吸收分光光度計。Zn空心陰極燈；燈電流5mA，
科學與財富 2019年11期2019-08-06
- 聚甲基丙烯酸改性活性炭的制備及其吸附高氯酸銨的研究
710054)高氯酸銨主要來源于火箭推進劑、煙火制造等[1]，能被生物體吸收積累，并隨食物鏈傳遞，對生態環境和人類健康危害嚴重[2-4]?；钚蕴渴且环N具有豐富的孔隙和比表面積大的吸附劑[5-6]。對于孔隙結構固定的活性炭材料，吸附性能取決于表面化學性質[7-8]。因此，對活性炭表面化學性質進行修飾，以期改善在水相中的分散效果，進而提高接觸溶質的幾率及吸附性能[9]。本文采用表面引發接枝聚合法將甲基丙烯酸接枝聚合到活性炭表面，提高活性炭在水相中的分散性及吸附
應用化工 2019年1期2019-02-13
- 工業廢水中總磷測定方法的對比研究
氧化法和硝酸-高氯酸氧化法進行了對比研究[2]，以期為水質分析工作者在總磷分析方法選擇上提供一些參考。1 實驗部分1.1 主要儀器和試劑1.1.1 主要儀器721型可見分光光度計，上海菁華科技技術有限公司；BXM-30R立式壓力蒸汽滅菌器，上海博迅實業有限公司醫療設備廠；50 mL具塞 （磨口）刻度管；可調節電加熱板。1.1.2 主要試劑過硫酸鉀，分析純；硝酸，優級純；高氯酸，優級純；抗壞血酸，分析純；鉬酸銨，分析純；磷酸二氫鉀，優級純。1.2 溶液配制1
浙江化工 2018年10期2018-11-06
- 合金中鉬的測定
酸介質中，大量高氯酸冒煙將鉬氧化成高價，用抗壞血酸掩蔽鐵并還原鉬（Ⅵ）至鉬（Ⅴ），鉬（Ⅴ）與硫氰酸鹽生成橙色絡合物，測其吸光度。標準曲線不需要鐵打底。顯色液中鎢的允許含量高達10mg。鉬的測定范圍0.01%～10%。關鍵詞：高氯酸；分光光度法；合金；鉬Determination of molybdenum in alloyAbstract：In the medium of phosphoric acid molybdenum is oxidized to
科學與財富 2018年26期2018-10-24
- 硅酸鹽中氧化鉀、氧化鈉含量測定
選擇用氫氟酸和高氯酸作溶劑。試驗中選擇三種國家一級標準物質作為被檢測樣品，檢測數據的相對誤差和相對偏差均小于相對誤差允許限和相對偏差允許限，檢測結果能夠滿足質量要求。關鍵詞：氫氟酸；高氯酸；測定中圖分類號：TQ170 文獻標識碼：A 文章編號：1671-2064（2018）10-0159-021 試驗部分1.1 主要試劑及標準溶液（1）氫氟酸（ρ1.15g/ml）；（2）高氯酸（ρ1.76g/ml）；（3）鹽酸（1+9）；（4）氧化鉀標準溶液（1.00mg
中國科技縱橫 2018年10期2018-07-27
- 不同氧化法—硫酸亞鐵銨滴定法測定錳礦石、硫酸錳中錳含量
限制，采用原料高氯酸代替，且提高工作效率的同時能確保結果準確和穩定性。本試驗主要對硝酸銨氧化法[3]和高氯酸氧化法[4]兩種不同溶解方法測定的對比試驗。1 試驗內容1.1 硫酸亞鐵銨滴定法原理試樣經鹽酸、硝酸、磷酸溶解后，在磷酸介質中，加入硝酸銨或高氯酸將錳氧化成三價，以N-苯代鄰位氨基苯甲酸作指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，據滴定試樣與空白試驗所消耗硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的差值計算錳含量。1.2 主要儀器與試劑儀器：電子天平，電熱板(1 000 W)。
中國錳業 2018年3期2018-07-11
- 原子熒光光譜法測定土壤樣品中的硒總量
有王水、硝酸-高氯酸、硝酸-高氯酸-過氧化氫、硝酸-過氧化氫、硝酸-氫氟酸-鹽酸、碳酸鈉-氧化鋅混和劑半熔等方法。本文采用硝酸-氫氟酸-高氯酸溶解樣品，鹽酸復溶，檸檬酸溶液增強的方法測定土壤樣品中硒總量，消除干擾，優化測試條件，取得了較滿意的結果。該方法操作簡單，適合快速測定大批量的地質樣品。1 實驗部分1.1 主要儀器SK-銳析AFS，北京金索坤技術開發有限公司。1.2 試劑與材料實驗所用硝酸、氫氟酸、高氯酸、鹽酸均為微電子級，三氯化鐵10 g/L、檸檬
新疆有色金屬 2018年3期2018-06-11
- 一種化工中間體中N-甲基哌嗪含量檢測方法
示劑，然后使用高氯酸滴定液滴定，分析過程簡便快捷、滴定終點明顯、數據準確可靠。甲基哌嗪；檢測；實驗室技術和方法“N-甲基哌嗪”是氧氟沙星、左氟沙星類原料藥生產過程中必不可缺少的一種原料，在生產過程中這種物質常與“二甲基亞砜”等溶劑混合作為中間原料使用（為方便敘述，暫將這種用于投料中間體命名母液A，回收中間體命名為母液B）。通過檢測生產反應前后母液A 和B中“N-甲基哌嗪”含量（含量以質量分數表示）的變化可以有效預知藥物合成反應的程度并及時采取有效措施。另外
化工設計通訊 2017年10期2017-11-04
- 兩種消解體系處理測定廢水中鎘的比對
消解法(硝酸-高氯酸消解體系）和微波消解法（硝酸-過氧化氫消解體系）進行前處理，用石墨爐原子吸收法對處理后的8種樣本中的鎘元素進行測定。測定結果顯示，電熱板消解法的加標回收率更高，精密度更低。建議在用石墨爐原子吸收法測定廢水中鎘時采用電熱板消解法為前處理方法。石墨爐；消解體系；廢水；鎘近年來，重金屬污染帶來的安全問題倍受人們的關注，重金屬鎘等不易分解，一旦進入人體，很難排出且容易富集，對人體健康造成極大的危害。因此，監測廢水中的重金屬鎘的含量，對控制重金屬
農業與技術 2016年23期2017-01-13
- HPLC法測定萬古霉素血藥濃度
相，乙腈-6%高氯酸（1 ： 6）200 μL為沉淀劑時對血漿中萬古霉素提取率最好。結論：本實驗優化了萬古霉素血藥濃度測定方法，該方法提取率高、重現性好、操作簡便、靈敏，適用于萬古霉素血藥濃度測定。萬古霉素；高效液相色譜法；血藥濃度；提取率萬古霉素屬于糖肽類抗菌藥物，主要用于嚴重革蘭陽性菌感染，特別是耐甲氧西林金黃色葡萄球菌感染（MRSA）、表皮葡萄球菌和腸球菌耐藥菌引起的重癥感染［1］。目前萬古霉素血藥濃度測定方法有酶放大免疫測定法（EMIT）、熒光偏振
中國藥物應用與監測 2016年5期2016-11-11
- 離子交換高效液相色譜-串聯質譜法測定雞肉和雞肝中的高氯酸鹽
雞肉和雞肝中的高氯酸鹽邵琳智1,2，吳映璇1,2，歐陽少倫1,2，林峰1,2（1.廣東出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心，廣東 廣州 510623；2.廣東省動植物與食品進出口技術措施研究重點實驗室，廣東 廣州 510623）建立測定雞肉和雞肝中高氯酸鹽的離子交換高效液相色譜-串聯質譜法。試樣加18O標記高氯酸根離子后采用1%乙酸溶液-乙腈提取，固相萃取柱凈化后，經IC-PakTMAnion HR （4.6 mm×75 mm ，6 μm）色譜柱分離，以乙腈-
食品科學 2016年20期2016-11-07
- 雙滴定法測定合成液甜菜堿的含量
結合了銀量法與高氯酸非水滴定法，測定了合成液甜菜堿的含量。高氯酸非水滴定法利用電位滴定法與指示劑法進行了對比試驗，兩法測定的結果一致。同時利用標準樣品對測定方法進行驗證，證實測定方法的準確性符合要求。此法操作方便快捷、準確可靠，可以滿足實際測定的需要。雙滴定法；甜菜堿;含量；銀量法；高氯酸非水滴定法甜菜堿廣泛地存在于動植物體內，是良好的飼料及食品添加劑[1]。也可作為多功能表面活性劑，廣泛用于制備護發護膚用品[2]。濟南亞西亞藥業有限公司是以氯乙酸、純堿和
山東化工 2016年24期2016-09-05
- 高氯酸脫水重量法測定氮化硅鐵中硅含量
056404）高氯酸脫水重量法測定氮化硅鐵中硅含量許廣凱（天津天鐵冶金集團技術中心，河北涉縣056404）采用高氯酸脫水重量法測定氮化硅鐵中的硅含量。將氮化硅鐵試樣用過氧化鈉-碳酸鈉混合熔劑熔解，經鹽酸酸化，加高氯酸冒煙，硅酸脫水，沉淀于950℃馬弗爐灼燒至恒重；加入硫酸、氫氟酸處理，使硅轉化成四氟化硅逸出，再灼燒至恒重，根據酸處理前后兩次的質量差計算硅的質量分數。實驗結果表明，該測定方法簡單易行，可使試樣溶解完全，測定精密度和準確度都很高，能夠滿足使用要
天津冶金 2015年6期2015-12-31
- 以高氯酸和磷酸為插層劑制備無硫可膨脹石墨的研究
濱5000）以高氯酸和磷酸為插層劑制備無硫可膨脹石墨的研究呂廣超1，馮曉彤1，周國江1，劉洪成2 （1.黑龍江科技大學環境與化工學院，哈爾濱150022；2.黑龍江省科學院高技術研究院，哈爾濱150020）以高氯酸和磷酸的混合酸液為插層劑，以50目天然鱗片石墨為原料，采用化學氧化法制備可膨脹石墨，通過單因素實驗分析了各因素對膨脹容積的影響。確定最佳制備條件：石墨∶混酸∶高錳酸鉀=1∶3∶0.15，混酸中高氯酸∶磷酸=5∶1，反應溫度30℃，反應時間為60m
黑龍江科學 2015年5期2015-08-26
- 女貞子中齊墩果酸提取工藝優化
影響，香草醛-高氯酸比色法測定其含量。在提取溫度85℃，料液比1∶30（g/mL），回流5次的條件下，齊墩果酸的提取含量最高，可達到122.66 μg/mL，此時齊墩果酸提取率為4.066%。高效液相法驗證提取物為齊墩果酸，此時齊墩果酸DPPH自由基清除率為70.96%。關鍵詞：女貞子；齊墩果酸；高氯酸-香草醛比色法；高效液相色譜法女貞子在我國的大部分地方均可生長，且種植面積廣，資源豐富，東北地區亦有大面積種植。其果實中含有多種活性物質，具有豐富的食用價值
食品研究與開發 2015年20期2015-07-22
- 室溫下高氯酸鈷催化氧化乙苯合成苯乙酮的研究
001）室溫下高氯酸鈷催化氧化乙苯合成苯乙酮的研究方耀思陸玉龍俞吉沈建佳竺詩涵王海龍楊義文 嘉興學院生物與化學工程學院 （浙江嘉興314001）摘要對高氯酸鈷催化氧化乙苯合成苯乙酮的方法進行了研究，并對反應的最佳條件進行了探索。研究表明：當催化劑高氯酸鈷的用量為5%（物質的量分數），氧化劑為Oxone，溶劑為乙腈-水，反應溫度為25℃，反應時間為3 h時，乙苯轉化率和苯乙酮產率分別可達99.82%和76.29%。結果表明，該催化劑對苯乙酮的合成具有良好的催
上?；?2015年10期2015-07-22
- 高氯酸銅的制備研究
效果。本文選取高氯酸銅為研究對象，根據高氯酸銅的性質，對高氯酸銅的制備實驗進行研究，為高氯酸銅在煙火配方中的藍色效果研究打下基礎。關鍵詞 高氯酸 堿式碳酸銅 制備 高氯酸銅 藍色發光劑中圖分類號：O655 文獻標識碼：A DOI：10.16400/j.cnki.kjdkx.2015.03.017Preparation of Copper PerchlorateYANG Jiming， CHEN Lei（Department of Fireworks Eng
科教導刊 2015年9期2015-05-12
- 高氯酸氧化-硫酸亞鐵銨滴定法測定錳礦石中錳的條件試驗
的錳，本文選用高氯酸氧化-硫酸亞鐵銨滴定法，在實際的試驗中，選擇不同礦石種類的國家標準物質，從溶樣介質、氧化劑用量、共存離子的影響三個方面探討了該方法對錳礦石的適用性以及分析的準確性、快速性。1 實驗部分1.1 主要試劑濃磷酸（1.68g/mL）;濃鹽酸（1.18g/mL）;濃硝酸(1.4g/mL);氫氟酸(1.298g/mL);高氯酸(1.76g/mL)。硫酸亞鐵銨標準溶液 C（Fe2+）≈0.02mol/L：稱取8.0g硫酸亞鐵銨溶于1L5%（體積比）
新疆有色金屬 2014年2期2014-11-08
- 非水滴定法測定鹽酸亞胺代甲醚的含量
其堿性增強，用高氯酸標準滴定溶液對其進行滴定，用電位指示終點，測定亞胺鹽含量。該方法操作簡便、快速，重現性好，準確性較高，為原甲酸三甲酯的合成條件的優化提供了依據。1 實驗部分1.1 實驗原理2CH3OCH=NH·HCl+(CH3COO)2Hg→2CH3OCH=NH·CH3COOH+HgCl2CH3OCH=NH·CH3COOH+HClO4→CH3OCH=NH·HClO4+CH3COOH1.2 試劑基準鄰苯二甲酸氫鉀；分析純高氯酸；分析純冰乙酸；分析純乙酸酐
天津化工 2014年1期2014-10-22
- 季銨基團可與高氯酸作用嗎?
)季銨基團可與高氯酸作用嗎?祁玉成(青島大學化學化工與環境學院 山東青島 266071)討論非水酸堿滴定的質子轉移過程。指出胺類藥物鹽酸鹽滴定原理表述中的不妥之處。非水滴定 季銨基團 藥物分析堿性較弱或水溶性較差的胺類藥物可用高氯酸標準溶液進行非水滴定。然而，在制備藥物時，如果胺基已接受質子成鹽，雖然仍可用高氯酸滴定，但其滴定反應與未成鹽的胺類藥物并不相同。目前出版的許多藥物分析教材在討論這兩種滴定時，通常不作明確區分，以至于出現了“季銨基團可與高氯酸作用
大學化學 2014年1期2014-01-26
- PBX混合炸藥組分化學分析方法試驗研究
混合炸藥組分中高氯酸銨(AP)進行準確的定量測定，同時對分析過程中的影響因素進行研究。1 試驗材料與試驗方法1.1 試驗原理化學分析法是以化學反應為基礎，通過選取適當的化學試劑與試樣中的某一組分進行反應，從而通過計算得出組分的含量。本文采用化學分析法測定含有高氯酸銨(AP)、黑索今(RDX)和鋁粉(Al)的PBX混合炸藥中高氯酸銨(AP)的含量，首先進行試樣的前期處理，用GW-1試劑破壞包覆層后，用蒸餾水提取高氯酸銨，取濾液滴定。加入甲醛，與濾液中的高氯酸
當代化工研究 2013年1期2013-09-11
- 銅精礦中測定銀的準確度的實驗
是鹽酸、硝酸、高氯酸分解，用原子吸收法測定，所測得結果與購方及外檢對比存在系統偏低，為了找出適合我礦礦石性質的最佳檢測條件，進行了一系列條件試驗，提高了測定的準確度，最終結果令人滿意。1 、 主要儀器及試劑WFX-110型原子吸收儀，銀空心陰極燈，鹽酸，硝酸，高氯酸2、實驗部分2.1 樣品粒度試驗分別對粗細粒度不同的樣品進行試驗，（其它條件不變）結果見表1 。由表1可見：樣品的粒度嚴重影響銀的結果。一般要求樣品在100～105℃烘1h，并通過180目篩，充
卷宗 2013年3期2013-05-14
- 鎂合金電解拋光工藝
冰作冷卻劑，用高氯酸乙醇溶液在-35 °C下進行電解拋光[9]。許多研究人員嘗試用現有的各種拋光液進行電解拋光，但實踐表明，除AC2以外，文獻上可查到的相關拋光液配方在實際操作過程中的拋光效果并不理想。因而很多鎂合金研究人員希望能開發廉價高效的鎂合金拋光液，以解決制備EBSD樣品的難題。本文主要目的有二：其一，明確拋光液的配方并優化拋光工藝，為從事鎂合金基礎研究的同仁提供可靠的樣品處理工藝，進而獲得高質量的EBSD樣品；其二，提高拋光液的使用溫度，在0 °
電鍍與涂飾 2013年12期2013-02-17
- 生活垃圾全磷測定消解過程中酸用量的選擇
確定使用硫酸-高氯酸消解體系消解生活垃圾樣品中磷時的硫酸和高氯酸的最佳用量，結果表明：消解0．5 g左右的垃圾樣品，硫酸和高氯酸的最佳用量分別為2．0、1．5 mL。生活垃圾；全磷；消解；酸用量磷元素是土壤和植物生長所必須的營養元素，準確及時地掌握生活垃圾中的全磷含量是垃圾減量化、資源化和無害化處理的重要參考依據。全磷測定的消解過程復雜，需要使用腐蝕性極強的濃硫酸和高氯酸，使磷轉化為可溶態，因此如何在垃圾樣品能夠完全消解的情況下減少酸的用量極為重要。1 材
環境衛生工程 2012年2期2012-12-13
- 5-氨基雙四唑富氮配位化合物的合成、結構及其對高氯酸銨的熱分解影響
成、結構及其對高氯酸銨的熱分解影響謝 鋼 夏正強 陳三平＊高勝利＊(合成與天然功能分子教育部重點實驗室，西北大學化學與材料科學學院，西安 710069)水熱條件下合成了兩個5-氨基雙四唑配位化合物Cu(bta)(bpy)(H2O)(1)和Pb2(bta)2(en)2·4H2O(2)(H2bta=5-氨基雙四唑，bpy=2,2′-聯吡啶，en=乙二胺)，并借助單晶X-射線衍射技術對其結構進行了表征。在配合物1中，5-氨基雙四唑配體以雙齒螯合模式與銅離子配位形
無機化學學報 2012年2期2012-12-11
- 電位滴定法標定高氯酸滴定液及其應用
對常用的滴定液高氯酸溶液（0.1 mol/L）的標定進行探討并且應用于多種化學原料藥的含量分析。1 儀器與試劑、試藥1.1 儀器Mettler Toledo T50 自動電位滴定儀（DG113-SC復合電極）。1.2 試劑乙酸酐（批號090815），分析純，國藥集團化學試劑有限公司生產；高氯酸，分析純，金鹿化工有限公司；冰醋酸（批號912008），HPLC級，TEDIA生產；甲酸（T20080606），分析純，國藥集團化學試劑有限公司生產；基準鄰苯二甲酸氫
上海醫藥 2012年5期2012-10-25
- 電熱板消解測定土壤中銅鋅鉛鎘鎳鎘方法的探討
硝酸-氫氟酸-高氯酸全消解方法，其中銅鋅消解后加入硝酸鑭為基體改進劑[1]、鉛鎘消解后加入磷酸氫二銨為基體改進劑[2]，鉻消解后加入氯化銨為基體改進劑[3]，鎳則不需要加[4]。一般情況下，土壤中的重金屬元素含量較高，除鎘需用石墨爐測定，其余均可用火焰法測定，不需要加基體改進劑。且經多次使用國家標準樣品驗證可知，石墨爐測定土壤中鎘元素時，不加基體改進劑也不影響測量的準確度和穩定性。故使用全消解法消解土壤所得消解液，大多數情況下可一次消解不加基體改進劑，測定
科技傳播 2012年12期2012-08-15
- 高氯酸鋰制氧氣原理及其應用研究＊
33）1 引言高氯酸鹽作為一類高能氧化劑［1］，其高含氧量的特點使其在推進技術領域具有重要的應用價值。在推進劑中添加高氯酸鹽［2］使燃料充分燃燒，可以獲得更高的推進效率。在需要用純氧的應用中，例如某型熱動力系統采用氫氣與氧氣燃燒產生動力、氫氧燃料電池等，由于氧氣是強氧化劑，稍有不甚就會發生爆炸［3］，高壓或低溫下儲存的純氧不但不利于實際應用，而且長期儲存存在安全隱患。通過含氧物質熱分解產生氧氣來解決氧氣的實時產生問題，能明顯提高系統的安全性，而高氯酸鹽含氧
艦船電子工程 2012年8期2012-07-11
- 高氯酸滴定液的配制操作步驟及注意事項
業有限公司）?高氯酸滴定液的配制操作步驟及注意事項周春鳳 （山東省濱州畜牧獸醫研究院 256619 山東綠都安特動物藥業有限公司）高氯酸滴定在獸藥含量檢驗中應用非常廣泛，此方法具有檢測簡便，出結果快、成本低，結果準確等優點，因此諸多獸藥品種，例如阿苯達唑、甲氧芐啶、恩諾沙星、鹽酸環丙沙星、鹽酸左旋咪唑等均可用高氯酸滴定來測得含量。以下為高氯酸滴定液的配制操作步驟以及該過程中應該注意的問題。1 無水冰醋酸的配制1.1 冰醋酸水分含量的測定1.1.1 實驗器材
山東畜牧獸醫 2012年5期2012-04-13
- 無水高氯酸鎂重量法測定液氯中水含量
5300）無水高氯酸鎂重量法測定液氯中水含量常 青（江蘇梅蘭化工有限公司，江蘇泰州 225300）隨著氯堿企業氯氣干燥工藝的改進,設備和下游涉氯產品對水份要求的提高，,大部分氯堿廠液氯含水量都能達到400mg/L以下,有些廠能達到50mg/L以下。無水高氯酸鎂是吸水性較強又不和氯氣反應的干燥劑，氣體通過高氯酸鎂的剩余濕度低至0.0002mg/L，吸水后成為三水過氯酸鎂，可用于液氯中微量水分的測定。液氯；高氯酸鎂；水分；測定液氯是一種用途廣泛的基礎化工原料，
泰州職業技術學院學報 2012年1期2012-01-13
- 非水電位滴定法測定阿戈美拉汀工作對照品的含量
色譜純,氯仿、高氯酸、磷酸氫二鈉、磷酸、三氟醋酸為分析純,水為超純水.1.2 試劑配制與標定1.2.1 0.1 mol/L高氯酸滴定液配制[5].取無水冰醋酸(按含水量計算,每1 g水加醋酐5.22 mL)750 mL,加入高氯酸(70%～72%)8.5 mL,搖勻,在室溫下緩緩滴加醋酐23 mL,邊加邊搖,加完后再振搖均勻,放冷,加無水冰醋酸適量至1 000 mL,搖勻,放置24 h,備用.1.2.2 高氯酸滴定液標定[5].取在105℃干燥至恒重的基準
成都大學學報（自然科學版） 2012年3期2012-01-10
- 密閉微波消解液中除去氟離子的方法探討
取法和氫氟酸—高氯酸消解法，這兩種方法因其歷史悠久、方法成熟仍被許多實驗室廣泛的采用，但也因其繁瑣的手續、消耗試劑多、容易引入污染、分解時間長、工作量大等缺點，成為影響分析速度和精度的主要障礙，不利于大批量樣品的分析。密閉微波消解是分析測試中一項全新的樣品預處理技術。它使傳統的樣品預處理發生了根本性的變化，克服了傳統方法的缺點。它一方面減輕了分析工作者的勞動強度，改善了工作環境，大大縮短了樣品消解時間，另一方面減少了試劑的消耗，避免了樣品在消解過程中形成的
四川林業科技 2011年4期2011-02-26
- 液相分析儀熒光檢測器標準物質的研制
mL硫酸奎寧/高氯酸水溶液標準物質。本文主要介紹硫酸奎寧/高氯酸水溶液標準物質的研制過程，該標準物質已經獲批為國家二級標準物質，編號為GBW（E）130292～130294 。1 國內外同種標準物質主要特性的對照比較情況通過向國家標物中心申請查新，經查詢，中國計量科學研究院和上海市計量測試技術研究院有同類標準物質、有類似標準物質，主要特性對照比較如表1所示。2 標準溶液的配制方法2.1 試劑和設備(1) 硫酸奎寧(2H2O)：批號：WS20080123，國
中國醫療設備 2010年10期2010-10-09
- 草酸銅原位催化高氯酸銨熱分解的研究
草酸銅原位催化高氯酸銨熱分解的研究余宗學1,2陸路德＊,2楊緒杰2汪 信2(1重慶三峽學院化工系，重慶 404000)(2南京理工大學軟化學與功能材料教育部重點實驗室，南京 210094)通過TG-DTA-MS聯用技術研究了草酸銅對高氯酸銨的催化過程。研究發現，草酸銅分解生成的氧化銅對高氯酸銨有較強的催化作用，添加2%的草酸銅使高氯酸銨的高溫分解溫度提前112℃。分解的氣相產物主要有H2O，NH3，O2，HCl，Cl2，HNO，NO，N2O和NO2。在草酸
無機化學學報 2010年12期2010-09-15
- 硫酸-高氯酸-鉬銻抗比色法測定土壤全磷的注意事項
針對應用硫酸-高氯酸-鉬銻抗比色法測定土壤全磷過程中影響測定值的因素進行了闡述,包括樣重、消煮時間、定溶濃度、顯色時間與溫度等,并說明了測定過程中各環節應注意的事項,以供參考。關鍵詞硫酸-高氯酸-鉬銻抗比色法;測定;土壤全磷;影響因素;注意事項中圖分類號X833文獻標識碼B文章編號 1007-5739(2009)21-0234-01從2007年起至今,門源縣農業技術推廣中心依托農業部實施的《測土配方施肥補貼》項目,采集全縣不同地區不同土質,并就氮、磷、鉀、
現代農業科技 2009年21期2009-07-07