淺析儀器維護保養及樣品測定注意事項

趙軍

摘要：BOD快速測定儀維護微生物膜的活化和保養 微生物膜更換的條件 生化需氧量樣品測定時水樣的預處理樣品的干擾和消除 樣品測定注意事項

關鍵詞：儀器維護 微生物膜BOD樣品測定

中圖分類號：P335文獻標識碼： A

生化需氧量是指在規定條件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物質，特別是有機物 所進行的生物化學過程中消耗溶解氧的量。目前較為普遍采用的“五天培養法”操作較為復雜，且耗時長不能迅速反映出水體的污染狀況。我國2002年頒布了微生物傳感器 測定法（HJ/T86-2002），通過檢測微生物在降解有機物時引起氧濃度的變化來測定BOD值。

1 儀器測定原理

測定水中BOD的微生物傳感器是由氧電極和微生物菌膜構成,其原理是當含有溶解氧的水樣進入流通池中與微生物傳感器接觸，水樣中溶解性可生化降解的有機物受到微生物菌膜中菌種的作用，使擴散到氧電極表面上氧的質量減少。當水樣中可生化降解的有機物向菌膜擴散速度（質量）達到恒定時，此時擴散到氧電極表面上氧的質量也達到恒定，因此產生了一個恒定電流。由于恒定電流與水樣中可生化降解的有機物濃度的差值與氧的減少量存在定量關系，據此可換算出水樣中生化需氧量。

2儀器維護和微生物膜的活化和保養

BOD測定的準確性與儀器的日常維護和微生物膜活化保養有著重要關系，因此必須重視儀器的日常維護和保養。

2.1氣液流速檢驗

本項工作應在正式操作前進行，通過測量排放體積來檢驗總流動體積，應首先將清洗液傳送進測量池3分鐘以上，同時調節蠕動泵速度，使流速保持在4.5ml左右，氣體的流量應保持在500ml/45s左右，可通過“排水去氣法”檢查流量，同時使用氣泵右端的調節旋鈕調整進氣量。如液體不流動應重新卡裝蠕動泵管至泵頭正確位置，如不行則清理氣泵濾芯或更換氣泵。

2.2氣泵過濾器清洗

按規定周期檢查氣泵流速，當調節流量最大仍不能達到500ml/45s時，將泵底部的空氣過濾器取出，用水清洗，晾干后重新安裝。

2.3微生物電極清洗

每次測量后，清洗微生物電極的時間應根據被測水的情況進行調整，如測量濃度較高的樣品時，應延長清洗時間至30分鐘或更長。

2.4保養項目及周期

保養項目 周期

清洗微生物膜/流通池 一周一次

更換液體管路 一周一次

檢查氣體流量 二周一次

更換微生物膜 一月一次

更換透氧膜（Teflon）/氧電極電解液 一年一次

2.5微生物膜的保養和活化

連續7天不開機清洗微生物菌種會死亡，建議每周開機清洗并加營養3次，每次8小時，保證微生物膜的生命力及活性。

微生物膜的活化：

取500ml燒杯一個，加滿磷酸緩沖液（0. 005mol/L），將干微生物膜取出浸泡至該燒杯中。每天更換新的清洗液，直至7天。新換的微生物膜要在微生物電極上清洗一段時間，洗到初始電位在15.0至20之間，并穩定時才能進入 測量狀態。

2.6微生物膜的更換

微生物膜是將絲孢酵母菌在保持其生理機能的狀態下封入膜內，樣品中的有機物濃度影響到微生物膜上菌種的活性。當有下列情況之一應更換微生物膜:(1)

菌膜活化后連續停機超過1周;（2）菌膜使用時間超過1個月；（3）微生物菌種被有毒害作用的殺菌劑、農藥類、高濃度游離氯或重金屬的廢水殺死；

（4）儀器電極電位靈敏度降低（儀器在負載條件下，電極電位小于4.0；在空載狀態下，電極電位小于6.0）

3測量樣品的干擾和消除

對微生物膜內菌種有毒害作用的高濃度殺菌劑、農藥類、游離氯廢水，用本方法可產生較大誤差，可減少取樣量或適當稀釋試樣以減少影響。

測定樣品中含游離氯或結合氯時，向樣品中加入相當質量的亞硫酸鈉溶液使樣品中游離氯或結合氯除去，但應避免亞硫酸鈉加過量。

當水樣中的氰化物和亞硫酸根離子超過20mg/L和1000mg/L以上時，使測定結果產生較大誤差。

4樣品預處理

4.1 水樣的pH值超出5.5～9.0范圍時，可用鹽酸或氫氧化鈉溶液調節pH約為7，但調節溶液的用量不要超過水樣體積的0.5％。若水樣的酸堿度很高，可改用高濃度的堿或酸液進行中和。應注意操作中不要帶入氣泡；

4.2水樣渾濁時，可將水樣靜置澄清30min，然后取上層非沉降部分進行測定；

4.3從水溫較高的水域或廢水排放口取得的水樣，則應迅速使其冷卻至20℃左右，并充分震蕩，使與空氣中氧分壓接近平衡；

4.4從水溫較低的水域或富營養化的湖泊中采集的水樣，可遇到含有過飽和的溶解氧，此時應將水樣迅速升溫至20℃左右。在水樣瓶未充滿的情況下，充分振蕩，并時時開塞放氣，以趕出過飽和的溶解氧。

5 樣品測定注意事項

5.1 每周換一次液管，并用紗布蘸蒸餾水清洗流通池，及微生物膜表面；

5.2 使用的玻璃儀器及塑料容器要認真清洗，不能有可生物降解的化合物，操作中應防止污染；

5. 3每次測定前應將電極電位洗至相對穩定；電極需要保持永久的垂直狀態；

5.4 需每天用新標準液校準，因為微生物膜的活性每天都不同；

5.5 聯機后，盡快進入測量狀態，避免進液管長時間走空，進樣時應避免輸液管路進入氣泡；

5.6 勿使其它溶液漏入電極內參比溶液中，以免造成污染；

5.7測量過程中的進樣濃度應從低到高，以減少回復到空白電位所需的時間；

5.8水樣中的干擾雜質少，用小的稀釋倍數，減少誤差，

水樣中的干擾雜質多，用大的稀釋倍數，減少影響；

5.9 所有測定溶液必須含有0.005 mol/L的磷酸鹽緩沖液成分。

參考文獻：

(1)《水和廢水監測分析方法（ 第四版）》國家環境保護總局編

(2)龐融，楊曉梅.BOD快速測定儀的日常使用與維護.中國環境監測2007（12）：45-47