涂料中有害重金屬測定的前處理

黃雪松

摘 要：用PP塑料一次性杯子為容器制作漆膜，45℃下烘干20h后揭掉漆膜高速粉碎10min, 以pH值1.15鹽酸溶液萃取液檢測結果接近常規噴涂制板刮取樣品（依據GB 18582-2001中附錄C檢測方法檢）測漆膜可溶性Pb含量,試驗表明此前處理方法可取。

關鍵詞：前處理；重金屬；可溶性鉛；原子吸收分光光度法

中圖分類號：C35文獻標識碼： A

0 前言

涂料的組成復雜，在制作的過程中可能會引入多種含有鉛、鎘、鉻、汞等重金屬元素的原材料，這幾類元素在機體內會蓄積，對環境和施工人員造成無法逆轉的巨大損害。隨著民眾和用戶環保意識的增強，推廣使用環保涂料的呼聲越來越高。為了限制這些元素在涂料產品中的含量，國家標準化管理委員會已經制訂了不少標準。但是，重金屬檢測標準的類別較多，前處理復雜，在檢測的過程中容易造成混亂。

原子吸收光譜分析，因其儀器的價格低、檢出限低、精確度好、適用元素的范圍廣，目前已成為涂料產品中微量重金屬元素含量分析的首選技術。本文以目前常用的涂料標準?GB18582?-2001中的附錄C為檢測依據，并嘗試使用快捷方便的前處理方法，以方便進行涂料中重金屬含量檢測。

1樣品制備與前處理概述

固體涂料中有些品種，如粉末涂料為細小顆粒狀，對于固體樣品的前處理，首先應使其達到均勻化，筆者建議盡量將樣品研細；液體狀態涂料，樣品的前處理首先應防止外部污染，需避光，且避免暴露在空氣中，將樣品置于烘箱中烘干后，再進行粉碎。具體方法可參照標?GB?18582-2001中附錄C的涂膜制備方法。

涂料樣品的前處理對分析結果的好壞有著直接的影響，常用的方法有微波消解法、高低溫灰化法、混酸濕法消解等，本實驗采取PP塑料一次性杯子為容器制作漆膜與常規噴涂制板刮取樣品作對比，以鹽酸溶液萃取過濾作為前處理方法。

2.數據檢測與分析及實驗條件的確定

2.1塑料一次性杯子使用前分別以0.1mol/L硝酸和0.07mol/L鹽酸浸泡潤洗，晾干后待用。經檢測，潤洗塑料一次性杯子的0.07mol/L鹽酸溶液可溶性鉛、鎘、鉻、汞、鋇均未檢出，PP塑料一次性杯子可以作為制膜容器使用。

2.2以30%濃度檸黃丙烯酸磁漆為例，確定漆膜干燥時間、漆膜高速粉碎時間和萃取溶液的pH值并檢測漆膜干膜中可溶性鉛含量：

表1:45℃下不同干燥時間對檢測結果的影響

由表1可見，45℃下烘干30h較45℃下烘干10h高出15.6%,20h后變化不大，因此，確定45℃下烘干20±2h為最佳干燥時間。

表2：不同粉碎時間對檢測結果的影響

由表2可見，同一樣品，粉碎時間15min其檢驗結果是粉碎時間3min的1.95倍，影響相當大,顆粒越細檢測結果越高，但10min后檢測結果變化不大。建議統一采用機械(粉碎機)粉碎，盡可能減小粉碎方法引起的誤差。

表3：不同pH值對檢測結果的影響

由表3可見，檢測結果隨酸度增大而明顯增大，用pH值為1.05的鹽酸溶液萃取檢測結果較用pH值為1.20的鹽酸高出13%，為保檢測結果的一致性，建議實驗室將萃取溶液的pH值控制在1.15。

常規噴涂制板刮取樣品（依據GB?18582-2001?中附錄?C檢測方法）檢測漆膜可溶性Pb含量為5263.19mg/kg ，與用PP塑料一次性杯子為容器制作漆膜，45℃下烘干20h后揭掉漆膜高速粉碎10min, pH值1.15鹽酸溶液萃取液檢測結果接近。

2.3涂料中的可溶性重金屬含量測定前處理方法為：以塑料一次性杯子為容器制作漆膜（雙組份涂料需加入固化劑，不需要加入稀釋劑），滾涂杯壁內側，濾紙封閉杯口，45℃烘干20±2h，可直接揭掉漆膜，用高速粉碎機粉碎10min,用150目銅篩去除顆粒大的樣品，收集樣品待處理。將粉碎過篩后的樣品稱取0.5g（精確至0.0001 g）加入25ml 0.07mol/L鹽酸溶液混合攪拌1min,測其pH值，如pH值＞1.5, 逐漸滴加鹽酸溶液并搖勻使pH值在1.15左右。在室溫下連續攪拌混合液1h,然后靜置1h立刻用濾膜器過濾后避光保存,待檢（需4h內完成檢測）。

3結語

用PP塑料一次性杯子為容器制作漆膜代替常規噴涂制板，45℃下烘干20h后揭掉漆膜高速粉碎10min, 以pH值1.15鹽酸溶液萃取液的前處理方法可取，檢測結果接近。

涂膜制作和粉碎方式、萃取溶液酸度、攪拌方式、測試儀器種類、儀器條件設置、標準溶液配制以及標準曲線繪制等因素對涂料中重金屬含量檢測均有一定影響。前處理過程不相同是導致檢測結果一致性差的主要原因，期待出現更多更精確、快捷的前處理方法，可以有效減少系統誤差，提高實驗室間檢測結果的一致性。

參考文獻：

1.GB18582-2001 室內裝飾裝修材料 內墻涂料中有害物質限量

2.張永剛，黃寧等影響涂料中的可溶性鉛含量測定的因素 [J].涂料工業 2006，（10）：51-55