馬 敏
(山西平朔煤矸石發電有限責任公司,山西 朔州 036800)
離子色譜(Ion Chromatography ,簡稱IC)是高效液相色譜的一種,是分析陰、陽離子的一種液相色譜方法。它于1975年問世,并在分析化學領域得到了廣泛運用和突飛猛進的發展。離子色譜又包括了離子排斥色譜、離子交換色譜和離子對色譜,在電廠水質分析中,通常利用離子色譜法對水質中的親水性陽離子進行分析。
離子色譜儀是以低交換容量的離子交換樹脂為固定相,對離子性物質進行分離,用電導檢測器連續檢測出流出物電導的變化。IC系統由流動相傳送部分、分離柱、檢測器和數據處理等四個部分組成,與HPLC的構成相同。通常根據實際需要,配有MSM或類似抑制器對背景電導進行抑制。離子色譜的檢測器可分為電化學檢測器和光學檢測器兩大類,電化學檢測器由電導、直流安培、脈沖安培和積分安培等組成,光化學檢測器包括紫外-可見和熒光。主要可以檢測無機陽離子(Li+、Na+、K+、Ca2+、Mg2+、NH4+)、無機陰離子(F-、Cl-、Br-、I-、NO3-、NO2-、SO42-、CO32-、PO43-)及部分有機陰、陽離子((HCOO-、CH3COO-)。
其優點:快速方便,靈敏度高,分離柱穩定性好,容量高。
水質監測的時效性和準確性,是電廠熱力設備安全經濟運行的前提保障。近年來,離子色譜法在水質分析的應用中取得很大的成效,尤其是對除鹽水、給水、水蒸汽、冷卻水等的監測,分析出多項重要指標。利用瑞士萬通公司生產的 883 型離子色譜儀,對我廠兩臺2*300MW循環流化床機組的水質情況定期進行檢測,下邊分別敘述各類型離子的測試。
在配置陽離子混合標準液和陰離子混合標準液時,要保證其濃度的不同,對色譜峰面積和保留時間的測定要在相同色譜條件下進行,根據峰面積對離子濃度(mg/L)繪制標準曲線。
使用時的色譜條件
標準流速:1ml /min
最大壓力:35 MPa
pH 范圍:3-12
標準淋洗液:4mmol/L 酒石酸+0.75mmol/L 吡啶二羧酸(流速1 ml /min)
使用時的色譜條件
標準流速:1ml /min
最大壓力:12 MPa
pH 范圍:3-12
標準淋洗液:1.8 mmol/L Na2CO3,1.7 mmol/L NaHCO3(流速 1 mL/min)。
用超純水沖洗拆下來的陰離子柱和保護柱,流速2.5ml/min,沖洗20min。
用陽離子淋洗液對泵、進樣六通閥分段淋洗,流速2.5ml/min,沖洗10 min。
接上保護柱,以1.0ml/min的流速沖洗,約10 min。
接上分離柱,以1.0ml/min的流速,沖洗分離柱,約10 min。
接上檢測器,平衡約1小時。
容器用水沖洗后,再用甲醇/水或丙酮/水沖洗。
為避免沖洗的部徹底,在淋洗液中加入5%的甲醇或丙酮,
由于CO2會影響Na2CO3-NaHCO3的平衡(使淋洗液變弱),淋洗液瓶要加裝CO2吸收器。
為防止流路中產生氣泡,配置淋洗液時先對水進行脫氣。
新配置的淋洗液在使用前要先過濾。當離子色譜長期(>1周)不用時,要卸下分離柱,并用比例為1:4的甲醇:水溶液來沖洗管路。由于顆粒會堵塞分離柱,所以要保證樣品、再生液、水和淋洗液的無顆粒狀態,IC 系統的用水要求:電阻>18MΩ;無顆粒(<0.45um濾膜過濾)
離子色譜儀在微量分析方面具有快速、準確的優勢,在電廠異常水質分析、系統普查、水汽質量監督等方面成效顯著,今后還將廣泛的應用于更多領域中。
[1]色譜技術叢書——色譜在環境分析中的應用[J].色譜,2009(04).
[2]劉桂榮.色譜技術研究進展及應用[J].山西化工,2006(01).