實驗室水質檢測質量控制問題研究

譚艷丹

【摘 要】水質檢測是監視和測定水體中污染物的種類、各類污染物的濃度及變化趨勢，評價水質狀況的過程。在平時的檢測實驗過程中，要嚴格遵守操作規則，只有這樣才可能保證檢測數據的準確性和科學性。本文分析了實驗室水質檢測質量控制的相關問題。

【關鍵詞】實驗室；水質檢測；質量控制

1.微生物的檢測

1.1嚴格用具清洗

保證檢測用具的真正清潔、無菌是保證檢測精度的第一步。因此必須保證用具（包括采樣瓶、平皿、吸管等）清洗符合要求，因此不但清洗時要及時更換清洗液，使之達到一定濃度，而且用具清洗必須徹底，無殘留。因為通常用作清洗液的洗衣粉是一種表面活性劑，它能破壞細胞結構從而抑制細菌，影響檢測結果。

1.2加強實驗室無菌環境的控制，保持四壁光潔，嚴禁掛塵

大量細菌能夠附著在空氣中的粉塵中，濃度可以達到107個/L—108個/L，因此必須保持檢測室、尤其是無菌室四壁及地面光潔，無菌室內還要盡量少放置物品，便于消毒殺菌。潮濕也是細菌滋生的一大因素。經常通風，保持檢測室的干燥，定期用消毒液對室內空氣殺菌，并且檢測其結果。

1.3合理存放及使用培養基

大家使用的合成培養基，一般為粉末狀，應置于5℃—25℃，避光、干燥保存，并在保質期內使用。若培養基粉末變黃、變粘，則很可能變質。已配制好的培養基應于4℃冰箱保存，并盡快使用。使用時，應將培養基均勻加熱，使之熔化。若使用電爐加熱，應避免熱糊。待其冷卻至60℃左右，方可進行接種。培養基以其基體均一，色澤光亮、透明為優質培養基。

1.4其他注意事項

除了設施環境、培養基、培養箱溫度等硬件需滿足要求外，樣品重復性、檢測時間、培養時間、檢測人員讀數等也是影響結果的主要因素，不同人員對同一平板讀數引起的誤差較小，在實際工作中可以作為次要因素考慮。檢測時間和培養時間是質量控制的主要因素之一，應嚴格規范操作。微生物水樣的運輸及保存均應冷藏，樣品取來后應立即檢測，最長不宜超過 24h。培養時間因樣品細菌種類的純度對結果的影響有所不同。對于細菌種類單一的質控樣品，隨著培養時間的增長， 其結果沒有明顯的變化；而對于種類復雜的水樣品，培養時間對其結果的影響較大，培養時間最好控制在 48±2h。

2.高錳酸鹽指數的測定

2.1水浴加熱時間必須嚴格控制

大多數化學反應的進度都與反應時間成正比。采用酸性高錳酸鉀法測定高錳酸鹽指數，測定只是規定時間內以高錳酸鉀為氧化劑處理水樣時所消耗的量，反應時間將直接影響測定的結果，因此對樣品進行水浴加熱時，一定要在水浴沸騰后將樣品放入水浴鍋中，水浴沸騰，開始計時，并嚴格控制時間為30min±2min，以提高數據的精密性。若水浴加熱時間過長，樣品測定值會增大、反之則減小。

2.2 KMnO4溶液的濃度必須準確標定

滴定時室溫下反應慢，溶液加熱至70℃-80℃，但溫度不能高于90℃（酸性條件下，H2C2O4會部分分解）。滴定剛開始的時候，滴定反應速度較慢，當滴入的KMnO4與H2C2O4反應生成Mn2+而起到催化劑的作用后，反應速度才逐漸加快，因此高錳酸鉀溶液標定時的滴定速度在開始時不宜太快，應等第一滴KMnO4紅色褪去之后再滴入第二滴，否則所加入的KMnO4來不及反應即在酸性溶液中分解，從而影響高錳酸鉀溶液標定的準確度。終點的判斷，用KMnO4溶液滴定至溶液出現粉紅色并維持0.5min～1.0min不褪色時，即認為達到滴定終點。

3.氨氮的測定（HJ535-2009）

3.1對檢測用水的要求

氨氮的測定通常采用納氏試劑比色法，實驗過程對水的要求很高，應嚴格控制實驗用水的質量，最好采用進行二次加工得到無氨水，或者采用復合樹脂交換柱制得的新鮮去離子水。在實際操作中，一般控制試劑空白吸光度不超0.030（光程l0mm比色皿），這樣可大大減少因為無氨水的質量控制不好而產生的測定誤差。另外納氏試劑在配制時應注意，按方法（HJ535-2009）配制時配制的溶液要靜置過夜，將上層清液移入聚乙烯瓶中密封保存，然后放入冰箱中低溫冷藏，以防顏色逐漸加深。

3.2實驗室環境的影響

氨氮的測定應選擇在無氨氣的環境中進行，不應有揚塵，按鹽類化合物，所使用的試劑、玻璃器皿等實驗用品要單獨存放，因為玻璃器皿極易吸附空氣中的氨，因而造成測定的偏差。而且玻璃器皿的洗滌應避免采用重鉻酸鉀洗液，因為此洗液易附著在容器上，具有強烈的氧化性，影響氨氮的測定。玻璃器皿在必要時可用（1+9）的鹽酸浸泡，且清洗、涼干后在空氣中存放時間不宜太長即可用來進行樣品的分析測定。

3.3反應條件的影響

3.3.1 PH值的影響

由氨氮顯色反應原理可知，顯色溶液的濃度影響反應平衡，對顯色效果有明顯影響。實驗表明：水樣pH值<6，反應靈敏度較低，吸光度值隨pH值的減小而降低；pH值在6～8時，吸光度值較高；pH值>10時，出現大量的紅棕色沉淀。因此，水樣保存時如果加入了濃硫酸，在測定前要用堿中和至pH值為6～8，此外，為保證測定結果的準確性，水樣與標準溶液的pH值應盡量一致，以免造成誤差。

3.3.2溫度的影響

溫度會影響納氏試劑與氨氮的反應速度，并影響溶液的顯色效果。實驗表明，反應溫度為25℃時，顯色最安全； 20℃時吸光度無明顯改變，但顯色不完全；當溫度達到30℃時，溶液褪色，吸光度出現明顯偏低現象。因此，實驗顯色溫度應控制在20℃～25℃，以保證實驗分析結果的可靠性。

3.3.3反應時間的影響

反應時間小于10min，溶液顯色不完全；lOmin～30min顏色較穩定；30min～45min顏色有加深趨勢；45min～90min顏色逐漸減褪。因而，用納氏試劑光度法測定水中氨氮時，顯色時間應控制在10min～30min，以盡快的速度進行比色，達到分析的精密度和準確度。

4.總氮的測定（GB/T11894-1989）

總氮是指水體中所有含氮化合物中的氮含量，反映水體富營養化程度的重要指標之一。通常采用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法（ GB/T11894-1989） 測定。此法測定總氮雖然看似簡單，但是此方法要求空白值的吸光度不得超過0.030，并不是很容易做到。所以有很多細節方而的問題需要注意。

4.1玻璃器皿的清潔

在總氮的高溫消解過程中，玻璃器皿壁上難以清洗的有機物和其他物質會混入介質中而造成空白值偏大或者平行性較差，所以所有玻璃器皿最好用鹽酸（1+9）或者硫酸（1+35）浸泡，清洗后再用無氨水沖洗數次，比色時用的石英比色皿也要用鹽酸（1+9）清潔干凈。

4.2消解溫度、壓力和時間的控制

消解時應嚴格按照分析方法規定的消解的溫度為120℃～124℃，（此時鍋內壓力1.1kg/cm2～1.4kg/cm2 ）控制。消解時，（GB11894-1989）中要求達到規定的溫度和壓力后開始計時，筆者的經驗是直接打開放氣閥加熱一段時間，充分排出蒸氣滅菌器內的冷空氣、放出熱蒸氣后再關閉放氣閥消解，并且將消解溫度控制在123℃，消解三十分鐘后，自然降壓至與外界相同時再打開放氣閥放氣，然后打開鍋蓋。其目的是為了保證總消解時間足夠長，過硫酸鉀分解完全，這樣測定結果更為理想。 [科]

【參考文獻】

[1]北歐食品分析委員會.微生物實驗室質量保證準則[S].1994.

[2]中華人民共和國衛生部.生活飲用水標準檢驗方法（GB/T5750—2006）[S].2007.