兩種瓷粉及三種純鈦不同組合制作純鈦烤瓷冠的強度對比研究

丁寧，林彤

(西安市第九醫院口腔科，陜西 西安 710054)

兩種瓷粉及三種純鈦不同組合制作純鈦烤瓷冠的強度對比研究

丁寧，林彤

(西安市第九醫院口腔科，陜西 西安 710054)

目的 比較兩種瓷粉及三種純鈦不同組合對所制作純鈦烤瓷冠強度的影響。方法2015年1～6月分別選用Titankeramik與Duceratin Kiss兩種瓷粉以及Ⅰ型、Ⅱ型、Ⅲ型三種純鈦，設計加工為A組(Titankeramik瓷粉+Ⅰ型純鈦)、B組(Titankeramik瓷粉+Ⅱ型純鈦)、C組(Titankeramik瓷粉+Ⅲ型純鈦)、D組(Duceratin Kiss瓷粉+Ⅰ型純鈦）、E組(Duceratin Kiss瓷粉+Ⅱ型純鈦)、F組(Duceratin Kiss瓷粉+Ⅲ型純鈦)共6組純鈦烤瓷冠樣本，分別進行強度測試與掃描電鏡觀察。結果烤瓷冠強度由高到低排列順位分別是E組、D組、F組、A組、B組和C組，強度分別為(1 571.63±35.91)、(1 490.27±48.12)、(1 427.69±36.04)、(1 413.96±34.82)、(1 381.49±36.74)和(1 319.23±29.75)。其中A組與C、D、E組，B組與C、D、E組，C組與E、F組，D組與C、E、F組，E組與F組比較差異有統計學意義(P＜0.05)；不同廠家純鈦與瓷粉的選擇均對烤瓷冠強度有明顯影響(P＜0.01)，掃描電鏡觀察結果顯示，D、E、F組烤瓷冠的鈦瓷接合面其鈦層與瓷層基底相互交錯，形成有一連續的反應薄層，接合緊密且形貌清晰，無明顯裂紋與氣泡；A、B、C組接合面相對接合不緊密，且可偶見裂紋與氣泡。結論純鈦與Duceratin瓷粉所制作的純鈦烤瓷冠表現出了理想強度，建議在臨床口腔義齒修復中優先使用。

瓷粉；純鈦；烤瓷冠；強度

作為一種具有良好生物相容性及穩定性的金屬材料，純鈦在醫學領域越來越獲得人們的關注，與此同時其臨床應用范圍也在逐步擴大。20世紀70年代末，基于精密鑄造相關技術的革新與進步，鈦金屬被首次應用到口腔義齒修復領域[1]。時逾30年，鈦鑄造技術一直都在進行著持續性的自我完善。發展到當前，不僅與純鈦專配使用的瓷粉研制日臻成熟，而且以純鈦為基底制作烤瓷修復體也逐漸成為了口腔科醫師以及廣大患者的首選。然而就臨床的實際應用情況來看，與傳統金屬修復體比較，純鈦烤瓷冠修復失敗的病例也不在少數，其原因多緣于崩瓷，故在一定程度上導致了純鈦烤瓷修復體的臨床應用出現瓶頸[2]。目前，市場上用于口腔修復的純鈦產品及其專用瓷粉不但品牌較多，同時在成份上也略有差異，以至于不同產品來源的瓷鈦在結合強度方面也有所優劣。本實驗即是以此為出發點，共選用了兩種瓷粉及三種純鈦作為純鈦烤瓷冠的制作材料，通過對不同組合下的烤瓷冠強度進行檢測獲得最優方案，旨在為臨床口腔義齒修復的材料選擇發揮指導性意義。

1 資料與方法

1.1 設備與材料

1.1.1 設備 立式加工中心(ARIX型，東莞市世隆數控刀具有限公司)；DMG硅橡膠印模材(KY286型，廣州市科洋醫療設備有限公司)；玻璃離子粘固劑(RelyXTM Luting 2型，明尼蘇達礦業制造(上海)國際貿易有限公司)；純鈦鑄造機(351-2型，深圳市興百利醫療器械有限公司)；雙筆式噴砂機(BPS-2型，天津海德醫療設備廠)；烤瓷爐(KJ-B1200-4L-IT型，鄭州科佳電爐有限公司)；干燥箱(FYL-YS-151L型，北京福意電器有限公司)；金相試樣拋光機(PG-2D型，上海光學儀器廠)；數控超聲波清洗機(JK-DY1000型，金尼克機械制造有限公司)；萬能材料試驗機(BY-121A型，北京博宇翔達儀器有限公司)；掃描電子顯微鏡SEM (S-3400N型，櫻泰科國際科學技術有限公司)。

1.1.2 材料 瓷粉：Titankeramik(德國維它公司)；Duceratin Kiss(美國登士柏國際公司)。純鈦：Ⅰ型(日進齒科材料有限公司)；Ⅱ型(洛陽明濤科技有限公司)；Ⅲ型(上海澄泰鈦金屬有限公司)。鎳鉻合金(上海常平實業有限公司)。

1.2 方法

1.2.1 分組設計 共設計加工A組(Titankeramik瓷粉+Ⅰ型純鈦)、B組(Titankeramik瓷粉+Ⅱ型純鈦)、C組(Titankeramik瓷粉+Ⅲ型純鈦)、D組(Duceratin Kiss瓷粉+Ⅰ型純鈦)、E組(Duceratin Kiss瓷粉+Ⅱ型純鈦)、F組(Duceratin Kiss瓷粉+Ⅲ型純鈦)6組純鈦烤瓷冠樣本，每組各6顆。

1.2.2 實驗代型的制備 使用精密儀器車床設計并加工出一個符合臨床預備體要求的上頜第一前磨牙預備體的標準金屬代型，再采用硅橡膠制作印模，經印模灌注制作36個鑄造蠟模型，進行常規包埋處理后再鑄造出鎳鉻金屬材料的實驗代型，最后對其打磨修整備用。

1.2.3 烤瓷冠的制備 用硅橡膠制作實驗代型印模，同時翻制石膏模型共36個。在模型上涂布間隙漆與硬化劑，常規制作基底冠蠟型。接著隨機將基底冠蠟型分成6組，分別采用既定的3種不同的純鈦進行基底冠的鑄造。鑄造完成后需做必要磨切修整，并采用卡尺對其進行多點多次測量，確保金屬基底冠厚度均約為0.5 mm。再接著對其噴砂清洗，須注意不要對基底冠造成污染。最后按照既定的分組設計采用兩種瓷粉進行上瓷?？敬蛇^程嚴格參照各瓷粉對應的說明書即可。上瓷順序依次為粘結瓷、兩遍遮色瓷以及牙本質瓷，每層均采用卡尺對上瓷厚度給予嚴格的統一化標準控制。完成上瓷后再對烤瓷冠的飛邊瓷進行打磨。為最大程度降低誤差，以上操作均指定同一名專業技工獨立制作完成。

1.3 效果評價

1.3.1 強度測試 采用玻璃離子粘固劑將各組烤瓷冠分別粘接到實驗代型，室溫放置24 h后對其進行力學破壞實驗：設定萬能材料試驗機力值10 KN，加載速度1 mm/min，烤瓷冠受力點選擇在腭側牙尖，垂直緩慢增大壓力，在烤瓷冠瓷層碎裂崩脫的即刻準確記錄施力數值。

1.3.2 掃描電鏡觀察 在每組中各隨機抽取一顆烤瓷冠樣本進行掃描電鏡樣本制作。橫向切開烤瓷冠并暴露出鈦瓷接合面，接著采用金相試樣預磨機將橫斷面打磨平整，注意在打磨過程中盡量做到不留下明顯劃痕，打磨完成后再采用金相拋光機實施拋光處理，直至橫斷面呈現出金屬光澤，同樣需避免出現劃痕。最后依次采用高壓氣槍和超聲波清洗機進行清洗，清洗用液體為無水乙醇，完成清洗后再放至干燥箱烘干，取出干燥樣本妥善固定到樣品板上后即進行掃描電鏡觀察。

1.4 統計學方法 應用SPSS19.0統計學軟件包對實驗數據進行分析，計量數據以均數±標準差(±s)表示，組間兩兩比較采用t檢驗，對強度數據進行兩因素的析因設計資料的方差分析，取α=0.05為檢驗水準值，以P＜0.05為差異具有統計學意義。

2 結果

2.1 烤瓷冠強度的組間比較 結果顯示，A組與C、D、E組比較差異均有統計學意義(P＜0.05)；B組與C、D、E組比較差異均有統計學意義(P＜0.05)；C組與E、F組比較差異均有統計學意義(P＜0.05)；D組與C、E、F組比較差異均有統計學意義(P＜0.05)；E組與F組比較差異有統計學意義(P＜0.05)，E組烤瓷冠強度為6組中最高，見表1?？敬晒趶姸葦抵档奈鲆蚍治鼋Y果顯示，不同廠家純鈦與不同廠家瓷粉的選擇均對烤瓷冠強度有明顯影響(t=5.5845、4.7957，P均＜0.01)，且二者具有顯著交互效應(t=7.5128，P＜0.01)，見表2。

2.2 各組烤瓷冠鈦瓷接合面SEM觀察比較 SEM觀察結果顯示，A、B、C組接合面相對接合不緊密，且可偶見裂紋與氣泡，D、E、F組烤瓷冠的鈦瓷接合面其鈦層與瓷層基底相互交錯，形成有一連續的反應薄層，接合緊密且形貌清晰，無明顯裂紋與氣泡。見圖1。

表1 烤瓷冠強度的組間比較(±s)

表1 烤瓷冠強度的組間比較(±s)

注：與A組比較，aP＜0.05；與B組比較，bP＜0.05；與C組比較，cP＜0.05；與D組比較，dP＜0.05；與E組比較，eP＜0.05。

組別 樣品量(顆)組合 強度A B C D Titankeramik瓷粉+Ⅰ型純鈦Titankeramik瓷粉+Ⅱ型純鈦Titankeramik瓷粉+Ⅲ型純鈦Duceratin Kiss瓷粉+Ⅰ型純鈦6 6 6 6 141 138 131 149數值(N) 3.96±34. 1.49±36. 9.23±29. 0.27±48. E F Duceratin Kiss瓷粉+Ⅱ型純鈦Duceratin Kiss瓷粉+Ⅲ型純鈦6 6 82 74 75abc12abc1571.63±35.91abcd1427.69±36.04cde

表2 烤瓷冠強度數值的析因分析(N)

圖1 不同鈦瓷組合結合界面的掃描電鏡圖

3 討 論

當前普遍認為，鈦與烤瓷材料之間存在物理結合、機械結合、壓力結合以及化學結合等4種結合方式，其中以化學結合占主導地位[3]。在鈦表面形成適當且有利于鈦瓷結合的氧化膜對純鈦烤瓷冠的強度有著極其重要的影響，換句話說，鈦金屬的氧化行為在很大程度上決定了其與瓷材料的結合潛力。

純鈦中除了99wt%以上的Ti元素外，還包含有Fe、O、Si、C、N以及H等微量的雜志元素，其中的O、Si、C、H又被稱作為間隙元素。尤其是間隙元素，不但會降低鈦材的塑性及韌性，而且還可在很大程度上影響到鈦材的耐腐蝕性能、抗疲勞性能、蠕變抗力性、冷成形性和可焊接性等。因此在烤瓷材料的選擇過程中需盡量不選用具有較大雜志元素污染的鈦材。盡管當前由于各個廠家的選材及冶煉工藝不盡相同，以至于其純鈦產品中的雜質元素的含量在一定限度內存在差異，但就本實驗所選用的3個廠家的純鈦產品來看，其鈦純度均達到了99%以上，而微量雜志元素幾乎很小，基本可忽略不計。

從基本的化學知識可以獲知，鈦、瓷在其接合面可發生離子交換平衡反應，這也是二者得以實現化學結合的推動力[4]。與此同時，氧濃度差在鈦、氧化膜以及瓷層之間普遍存在，其中鈦表面的氧濃度相對較低，而瓷層表面相對較高，這種氧濃度差使O元素在瓷熔融時發生由高濃度向低濃度的擴散行為。O的擴散導致了金屬元素在金屬表面出現了濃度差，從而迫使金屬元素向鈦瓷界面擴散，鈦瓷界面的化學反應發生[5]。Park等[6]通過實驗發現，在鈦瓷界面可以觀察到氧化物以及金屬元素的擴散行為，并且擴散和遷徙只局限在若干微米范圍內，并且認為鈦瓷結合就是依賴于這些元素在界面的擴散行為。在本實驗所采用的兩種瓷粉材料中，經檢測發現，Titankeramik粘接瓷及遮色瓷中具有相對較多的Sn元素與Ba元素，而Duceratin瓷則相對很少。郭慧[7]認為，Sn4+在鈦瓷界面易聚集形成的“錫橋”，“錫橋”可同時與O和Ti結合，并且SnO2的存在使得陶瓷不易產生結晶，從而增加了熔融瓷的流動性以及濕潤性；而Ba則可以在氧化層內生成鈦酸鹽類的化合物，繼而增強兩者化學結合。但本實驗結果顯示，E組的Duceratin Kiss瓷粉+Ⅱ型純鈦組合表現出了最高的烤瓷冠強度；同時，掃描電鏡觀察結果顯示，D、E、F組烤瓷冠的鈦瓷接合面其鈦層與瓷層基底相互交錯，形成有一連續的反應薄層，接合緊密且形貌清晰，無明顯裂紋與氣泡；A、B、C組接合面相對接合不緊密，且可偶見裂紋與氣泡。究其原因，我們發現Titankeramik瓷粉中O元素含量為55.2%，明顯高于Duceratin瓷粉的49.4%，故推測Titankeramik瓷粉中過高的O元素含量可能會對鈦基底造成過度侵入，且侵襲的破壞作用已對鈦瓷接合面的化學結合作用產生了較大負面影響。此外，Duceratin瓷粉與Titankeramik瓷粉的其他金屬元素的含量比例也有所不同，如Duceratin粘接瓷中還存在有3.2%左右的細小Ti顆粒。Gilbert等[8]認為這些顆粒起到了氧收容劑的作用，可以很好的控制氧元素對鈦基底的侵入，以此來達到減少鈦的過度氧化的目的。Elsaka等[9]對這兩種瓷粉的結合界面進行線性掃描，證實O元素在通過Duceratin瓷粉的鈦瓷界后，含量迅速下降，而通過Titankeramik瓷粉界面后，含量下降較為和緩。這也進一步驗證了Duceratin瓷粉可更好地控制O元素的過度侵入。同時Ti與粘接瓷中的瓷粉顆?；旌衔镞€可在鈦瓷之間形成復合界面，這層復合界面減小了鈦瓷熱脹系數的差異，調節了彈性模量的差異，從而增加了兩者間的機械適合性[10]。

綜上所述，純鈦烤瓷冠的強度與純鈦與瓷粉的不同組合存在一定關聯性，二者的合理組合使得純鈦烤瓷冠的強度獲得增強。本實驗結果顯示，洛陽明濤科技有限公司生產的純鈦與美國登士柏國際公司生產的Duceratin瓷粉所制作的純鈦烤瓷冠較其他組合表現出了更高的強度，建議在臨床口腔義齒修復中優先使用。

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Comparative study on the strength of ceramic crown with two kinds of porcelain powder and three kinds of pure titanium in different combinations.

DING Ning,LIN Tong.Dental Department,the Ninth People's Hospital of Xi'an City, Xi'an 710054,Shaanxi,CHINA

ObjectiveTo investigate the strength of ceramic crowns made by different combinations of two kinds of porcelain powder and three kinds of pure titanium.MethodsFrom January 2015 to June 2015,two kinds of porcelain powder(Titankeramik and Duceratin Kiss)and three kinds of pure titanium[typeⅠ(Nissin Dental Materials Co.),typeⅡ(Luoyang Ming-tao Technology Co.,Ltd.),typeⅢ(Shanghai Cheng Tai Titanium Co.,Ltd.)]were used in different combinations to produce ceramic crowns:Titankeramik porcelain powder+typeⅠtitanium(group A),Titankeramik porcelain powder+typeⅡtitanium(group B),Titankeramik porcelain powder+Ⅲtype titanium(group C),Duceratin Kiss porcelain powders+Ⅰtype titanium(group D),Duceratin Kiss porcelain powders+typeⅡtitanium(group E),Duceratin Kiss porcelain powders+Ⅲtype titanium(group F).Strength test and SEM observation were performed.ResultsCeramic crown intensity from high to low was group E,group D,group F,group A and group B and group C, which were(1 571.63±35.91),(1 490.27±48.12),(1 427.69±36.04),(1 413.96±34.82),(1 381.49±36.74)and(1 319.23± 29.75),respectively.There were statistically significant differences between group A and group C,D,E,group B and group C,D,E,group C and group E,F,group D and group C,E,F,as well as group E and group F(P＜0.05).The selection of pure titanium and ceramic powder from different manufacturers had significant effect on the strength of ceramic crowns (P＜0.01).SEM observation showed that junction plane between porcelain and titanium,porcelain base,titanium base were intertwined in group D,E,F,forming a continuous reaction thin,which were connected tightly and had clear morphology,with no obvious cracks and bubbles.The junction plane in group A,B,C was found relatively not tightly bonded, with occasional cracks and bubbles.ConclusionThe ceramic crowns made by titanium(Luoyang Ming-tao Technology Co.,Ltd)and Duceratin porcelain powder showed ideal intensity,which is recommended for repair in clinical practice.

Porcelain powder;Pure titanium;Ceramic crown;Strength

R783.2

A

1003—6350（2016）11—1809—04

10.3969/j.issn.1003-6350.2016.11.028

2015-12-16)

丁寧。E-mail：79418720@qq.com