高品質間苯二甲酰氯的合成工藝

常冠軍

（開封華瑞化工新材料股份有限公司，河南開封475000）

高品質間苯二甲酰氯的合成工藝

常冠軍

（開封華瑞化工新材料股份有限公司，河南開封475000）

間苯二甲酰氯是制間位芳綸的主要原料之一，在目前的工業生產實際中具有廣泛的用途。為了制備高品質的間苯二甲酰氯，通常是利用間苯二甲酸與光氣在催化劑N，N-二甲基甲酰胺的作用下進行反應。因此，本文稿介紹高品質間苯二甲酰氯的制備方法，并分析各個制備方法的優缺點，以此來探討高純度的間苯二甲酰氯的合成工藝。

間苯二甲酰氯；高品質；合成工藝

1 前言

目前，高性能間位芳綸被廣泛地應用到消防用品和軍用品的制造當中。作為芳綸制備中的主要化學原料，間苯二甲酰氯在其中起到重要的作用。間苯二甲酰氯又被稱為IPC，在常溫下呈現出白色結晶狀，能夠與空氣產生反應。目前，高純度的間苯二甲酰氯被應用到各行各業中，為了制備高純度的間苯二甲酰氯，目前一般采用的是光氣合成法。

對間苯二甲酰氯進行制備，分為合成和純化等兩方面。首先是對間苯二甲酰氯進行制備，然后再采用相應的方法來對間苯二甲酰氯進行純化，以此來獲得高品質的間苯二甲酰氯。一般間苯二甲酰氯的主要合成方法為二甲苯氯化法、三（五）氯化磷法、光氣法和氯化亞砜法，對于氯化亞砜法的純化一般采用的是重結晶法和精餾法。

2 間苯二甲酰氯的合成

2.1 間二甲苯氯化法

該方法主要是以間二甲苯為原料，然后在光催化劑的作用下，與氯發生一定的反應，然后使之產物經過水解，即可得到間苯二甲酰氯。此方法看似比較簡單，其制備的主要原料來源較為豐富。但是，在實際的制備過程中，其工藝流程較長，反應過程中所消耗的能源較大，同時制備的成本較高，一般不采用這種方法來制備間苯二甲酰氯。

2.2 三（五）氯化磷法

這種間苯二甲酰氯的制備方法，是以間苯二甲酸為主要原料，然后與三（五）氯化磷發生化學反應，以此來得到間苯二甲酰氯。此方法的主要優點是反應的收率較高，反應過程中其副產物的主要成分為三氯氧磷，這種化合物被廣泛地應用在農藥和醫藥中間體中。但是，其缺點也顯而易見，作為反應物的三氯化磷和五氯化磷都屬于危險的管制化學品，并且其儲備條件和成本較高。另外，在反應的過程中，部分化學藥劑對設備的危害較大，其經濟效益較低。鑒于這種情況，三（五）氯化磷法逐漸被淘汰。

2.3 光氣法

該方法是目前應用較為廣泛的一種，其主要原料為間苯二甲酸和光氣（雙光氣），以N，N-二甲基甲酰胺為催化劑，在加熱的條件下，即可完成對間苯二甲酰氯的制備。其具體流程如下：在裝有攪拌及密封裝置、溫度控制儀、加熱裝置、光氣計量裝置和尾氣處理裝置的反應器中，加入氯苯、間苯二甲酸和N，N-二甲基甲酰胺，然后打開攪拌裝置和尾氣處理裝置，通入氣態光氣，在溶液呈現棕黃色時停止攪拌，將其中上層的黃色清液移出，經過真空蒸餾即可得出相應的產品。這種制備方法具有較大的優點，其制備流程較為簡單，制備時間較短，對于副產物的處理也較為簡單。缺點是在反應過程中需要用到二氯苯等溶劑，在對其進行回收再利用的過程中會增加其制造的成本。另外，光氣本身是一種劇毒氣體，在制備過程中一旦出現光氣泄露的現象，其后果不堪設想。因此，采用光氣法制備間苯二甲酰氯時，需要加強安全保護措施。

2.4 氯化亞砜法

該制備方法是以氯化亞砜和間苯二甲酸為主要原料，在以N，N-二甲基甲酰胺為催化劑的情況下，經過加熱，即可完成對間苯二甲酰氯的制備。這種制備方法所需要的原料比較容易獲得，同時制備流程較短，間苯二甲酰氯的產率較高。并且在制備過程中，其中的氯化亞砜既是反應物也能夠作為溶劑，因此能夠減少實驗成本。但是，生產制備的副產物中存在有二氧化硫和氯化氫，這兩種氣體具有較大的污染性，其處理方法也較為麻煩。

3 間苯二甲酰氯的精制方法

在對間苯二甲酰氯制備完成后，需要對間苯二甲酰氯進行精制，以此來獲得高純度的間苯二甲酰氯。目前，間苯二甲酰氯的精制方法主要包括以下兩種。

3.1 重結晶法

重結晶法是早期使用的一種間苯二甲酰氯純化方法，其主要過程在于采用相應的溶劑對所制備的間苯二甲酰氯粗產品進行多次的重結晶，然后就可以獲得純度較高的間苯二甲酰氯。一般采用重結晶法所得到的間苯二甲酰氯品質較高，但其也存在著一定的缺點。在對間苯二甲酰氯進行純化的過程中，為了得到更高純度的間苯二甲酰氯，需要進行多次的重結晶，采用的溶劑數量將會比較龐大，在這樣的情況下，大量的溶劑將會對環境造成較大的污染。另外，使用過后的溶劑在經過重新純化之后才能重新被利用，在這個過程中生產能耗較高、工序較為復雜，因此所需生產成本就會較高。所以，這種間苯二甲酰氯純化方法已經逐漸被淘汰。

3.2 精餾法

目前，較為成熟的間苯二甲酰氯純化工藝方法為精餾法。當前的間苯二甲酰氯生產企業，大部分都采用精餾法來精制間苯二甲酰氯，以此來獲得更高品質的間苯二甲酰氯。精餾法的主要過程在于在一定的真空環境下，對間苯二甲酰氯的粗產物進行精餾，然后去除其中的前餾分和殘留液之后，其間苯二甲酰氯的純度能夠達到99.9%以上。采用精餾法來純化間苯二甲酰氯的優點在于純化工藝較為成熟，工藝流程較為簡單，同時能夠對純化的過程進行控制，所獲得的間苯二甲酰氯純度較高。其缺點在于此種純化工藝太過于依賴設備，在設備達不到要求的情況下，難以開展純化工藝。另外，采用此種純化工藝不能進行連續的間苯二甲酰氯純化，生產規模較小。

4 結語

作為一種主要的芳綸合成原料，高品質的間苯二甲酰氯對于人們來說有著重要的作用。目前光氣法屬于較為成熟的間苯二甲酰氯制備方法，同時精餾法作為一種成熟的純化工藝，被大多數生產企業所使用。但是，目前在間苯二甲酰氯的制備過程中還存在著污染嚴重、成本較高等缺點，需要相關人員對其進行研究分析，促進間苯二甲酰氯的大規模生產。

[1]劉國文,周錦萍,涂昌位,等.高品質間苯二甲酰氯的合成工藝研究[J].精細化工中間體,2015,45(3):58-60,63.

[2]盛麗萍.DMF在光氣法合成間苯二甲酰氯中的應用[A].中國聚氨酯工業協會第十五次年會論文集,2010:174-178.

[3]盛麗萍,徐海全,杜永順,等.光氣法合成間苯二甲酰氯的工藝研究[J].企業技術開發,2005,24(9):30-31,70.

Synthesis process of high quality benzene two benzoyl chloride

Chang Guan-jun
(Kaifeng Huarui Chemical Material Co. Ltd., Henan Kaifeng 475000)

Benzene two benzoyl chloride is one of the main raw material for aramid fibers, is widely used in current production activities. At present, in order to prepare high-quality inter Terephthaloyl chloride, usually under the catalysis of N, N- two methyl amide, benzene two formic acid reacts with phosgene. Based on this, high-quality isophthaloyl dichloride preparation method was introduced, and the advantages and disadvantages of the different preparation methods were analyzed, so as to explore the process of the synthesis of high purity of isophthaloyl chloride.

Benzene two benzoyl chloride; Superior quality; Synthesis

TQ340.42

A

2096-0387（2016）04-0033-02

常冠軍（1987-），男，河南洛陽人，本科，助理工程師，研究方向：光氣化產品合成。