納米復合吸波材料制備及性能研究

李玉文

【摘 要】隨著現代科學技術不斷的發展，電子儀器使用范圍的增加，導致電磁波輻射對環境的影響逐日增大，如果想提高國家的軍事能力并解決電磁污染的問題，就必須要在這些領域廣泛的運用吸波材料[1]。但是由于吸波材料對性能的損耗很大，所以要想提高吸波材料的性能，就需要不斷的研究和探討，并研制出其他性質的吸波材料，進一步提高材料的性能[2]。本文系統的研究了通過結合自蔓延燃燒技術和溶膠-凝膠法，制備出具有多層結構的符合粉末，該多層材料包括以鐵氧體作為外殼并以空心微球作為核心，或者是在中間加入一層金紅石型二氧化鈦，并分析研究其吸波性能和結構。

【關鍵詞】鐵氧體納米復合吸波材料制備性能研究

1 制備流程

1.1 制備鋇鐵氧體輕質復合粉末/空心陶瓷微球，并研究其性能

為了制備鋇鐵氧體輕質復合粉末/空心陶瓷微球，需要結合使用自蔓延燃燒技術和溶膠-凝膠法。自蔓延燃燒技術指的是通過外部提供一定的熱量誘發自身的高放熱反應體系中的局部形成前沿燃燒波，產生化學反應，然后利用化學反應中提供的熱量下繼續誘發產生反應，就這樣持續不斷的反應，形成蔓延狀態的燃燒波[3]。在燃燒波的推進下，原有的混合料物經過充分的化學反應后轉化為產物，隨著燃燒波的不斷蔓延，最終會將這些化學產物轉化為復合粉末。而使用溶膠-凝膠法是為了提高溶液的均勻度，達到分子的級別[4]。

1.2 空心微球/二氧化鈦/鋇鐵氧體復合粉末的制備及性能研究

首先是采用鈦酸四丁酯及有機溶劑配置二氧化鈦溶膠，利用溶膠-凝膠法將二氧化鈦包覆在空心微球表面。然后將經二氧化鈦包覆后的空心陶瓷微球加入到配置好的鋇鐵氧體前驅物溶液中，通過超聲攪拌、干燥脫水處理后，得到空心微球/二氧化鈦/鋇鐵氧體復合粉末。最后將通過化學反應產生的復合粉末與石蠟充分的混合，然后利用相關機械將混合均勻的粉末制成環狀的樣品，通過同軸傳輸/反射法來測試樣品中的復合粉末，在2-18GHz頻段內，所反映出的電磁波性能。

1.3 在空心陶瓷微球的表面制備二氧化鈦包覆的外殼

如果想在空心陶瓷微球的表面制備出一層由二氧化鈦包覆的外殼，就需要利用溶膠-凝膠法。二氧化鈦溶膠制備的原料是鈦酸四丁酯，這種物質非常容易水解，因此所使用的溶劑是有機溶劑，而不是水。在制作二氧化鈦外殼的同時，還要根據嚴格的處理步驟來處理空心微球，處理好之后留作備用。

取空心微球分散于無水乙醇與乙腈的3：1的混合溶液中，要利用超聲波對混合溶液進行20min分散，使之充分的混合。在攪拌的過程中，加入一定量的氨水，其質量分數為27%。按照比例混合20ml無水乙醇、0.2g三乙醇胺、鈦酸四丁酯，混合溶液需要充分攪拌5min，使溶液呈現出澄清的狀態，然后將攪拌好的溶液與之前的空心微球溶液混合，需要注意的是混合的方式需要逐滴的加入，并在混合后充分攪拌2h，攪拌之后再靜置2h，再通過二氧化鈦前驅體改變空心微球的性質。在兩者反應之后，將沉淀離心分離出來，并經無水乙醇洗滌沉淀。將沉淀烘干研磨后經850℃下高溫熱處理一小時即得到二氧化鈦包覆的空心陶瓷微球。

1.4 氧化鈦微球/鋇鐵氧體輕質復合粉末的制備

根據BaFe12O19的化學成份配比，進行鋇鐵氧體前驅物溶液的配制。為了讓復合粉末同時達到強微波吸收和輕質的目的，空心陶瓷微球在復合粉末中的含量應該達到50wt%，并且含量要一直保持在這一水平上。在實驗的過程中，通過改變復合粉末中二氧化鈦的含量，研究在不同的含量下，復合粉末的微波吸收性能、磁性能以及晶體結構受到中間層影響的差異規律，比如二氧化鈦的含量可以控制為0、10、20、25、30，也就是說二氧化鈦在鋇鐵氧體總重量中的比重為0%（0/50）、25%（10/40）、66.7%（20/30）、100%（25/25）、150%（30/20）。

將鋇鐵氧體前驅物溶液與氧化鈦陶瓷微球按照一定的比例混合，并利用超聲波對混合溶液進行10min分散震蕩，然后通過水浴加熱混合溶液，其溫度要達到80℃，蒸發混合溶液中多于的水分。蒸發的過程要抑制持續到溶液轉變成為凝膠狀態。由蒸發形成的具有一定濕度的凝膠，再放入干燥箱中加熱，使之完全干燥，形成干凝膠。將完全干燥的干凝膠點燃，直至充分燃燒后形成粉末，并在研磨之后對干凝膠粉末高溫處理（850℃下，持續1h），最終形成復合粉末。最后將通過化學反應產生的復合粉末與石蠟充分的混合，然后利用相關機械將混合均勻的粉末制成環狀的樣品，通過同軸傳輸/反射法來測試樣品中的復合粉末，在2-18GHz頻段內，所反映出的電磁波性能。

經過反復試驗發現，空氣中的電磁波如果想進入空心微球的內部，就需要依次穿過鐵氧體層、二氧化鈦中間層、空心陶瓷微球的壁。這樣一來，每次電磁波在穿過層與成之間的時候，就會產生衍射和反射的現象，在電磁波進入空心微球內部的時候，就必須經過多次的衍射和反射。因此，通過添加二氧化鈦層，組成多層結構，電磁波會增加入射的時間和傳播路程，這也就是吸波介質的厚度增加了，因此增加了電磁波的損耗。

最后，層狀結構的復合粉末是由鐵磁性物質和非磁性物質共同構成的，兩個層之間的距離在數納米的時候，彼此之間會產生自選轉移效應，這種效應也會對吸收電磁的復合粉末帶來影響。

【參考文獻】

[1]黃濤，黃英，賀金瑞.吸波材料研究進展[J].玻璃鋼/復合材料，2003（1）：37-40.

[2]郭亞平，郭亞軍，呂君英.聚苯胺/鐵氧體復合顆粒的合成與表征[J].材料科學與工藝，2005，02：1005-1299.

[3]劉學清，劉繼延，周芳.稻殼SiO2/聚氨酯納米復合材料的制備及性能研究[J].廣東化工，2010（2）：9-10.

[4]何冶，支文.納米復合材料的性質及制備的研究[J].長春大學學報，2009，19（10）：27-28.