“從茶葉中提取咖啡因”實驗中影響咖啡因產量的主要因素

李東芳　吳亞麗　李強　王志平

摘要：“從茶葉中提取咖啡因”是有機化學基礎實驗之一?？Х纫虍a量的高低除了跟原料有關外，還跟學生的實驗操作細節有關。該文總結了該實驗中影響咖啡因產量的主要因素，并指出只有在實驗操作中注意到每一個細節，才能取得良好的實驗效果。

關鍵詞：茶葉；咖啡因；產量；因素

中圖分類號：O652.1 文獻標志碼：A 文章編號：1674-9324（2017）06-0268-02

一、引言

“從茶葉中提取咖啡因”是有機化學基礎實驗之一。該實驗實踐性強，在實驗中可以掌握索氏提取器提取有機物的原理和方法，能夠進一步學習液—固萃取、蒸餾、回流、升華等基本操作，該實驗所用原料是茶葉和乙醇，價廉易得，無毒、環保，屬于綠色化學實驗[1]，從茶葉中提取咖啡因，又屬于天然產物的提取，因此該實驗深受教師和學生的喜愛。它是各高?；瘜W專業有機化學實驗教學中可供選擇性很強的一個實驗。然而大多數學生在實驗過程中所得的咖啡因產量并不高，有的學生所得產量甚至為零。究其原因，咖啡因產量的高低除了跟原料有關外，還跟學生的實驗操作細節有關。

二、實驗原理

茶葉中含有多種黃嘌呤衍生物的生物堿，其中主要成分為含量約占1%—5%的咖啡堿（又名咖啡因）?？Х纫?，弱堿性化合物，因而又稱咖啡堿，具有刺激心臟、興奮大腦神經和利尿等作用?？Х纫蚴呛粋€結晶水的具有絹絲光澤的無色針狀結晶，在100℃時可失去結晶水并開始升華，120℃時顯著升華，在178℃時迅速升華為針狀晶體?？Х纫蛞兹苡跓崴?、乙醇、丙酮、二氯甲烷、氯仿，難溶于石油醚[2]。從茶葉中提取咖啡因，是將茶葉和95%的乙醇放在索氏提取器中共熱，這樣茶葉與乙醇進行液—固萃取，將茶葉中的咖啡因溶解于乙醇中，然后經濃縮，得到粗咖啡因，再利用咖啡因易升華的特性，將咖啡因提純分離出來[3]。

三、影響咖啡因產量的主要因素

從實驗原理看，該實驗過程分為液—固萃取和升華純化兩個步驟，這兩個步驟的操作細節都會影響到咖啡因的產量。

1.液—固萃取操作中影響咖啡因產量的主要因素。

（1）實驗步驟。稱取10g茶葉末裝入濾紙筒，放入索氏提取器的提取筒中；在平底燒瓶中加入80mL95%的乙醇，水浴加熱，連續抽提5次，待冷凝液剛剛虹吸下去時可停止加熱。稍冷后，將儀器改成蒸餾裝置，再次水浴加熱，把提取液中的大部分乙醇蒸出，至燒瓶內殘留液為8—10mL，停止加熱，趁熱把瓶中剩余液倒入蒸發皿中，將燒瓶用少量95%的乙醇洗滌，洗滌液也倒入蒸發皿中[4]。

（2）影響咖啡因產量的主要因素。上述液—固萃取操作的目的是將茶葉中的咖啡因萃取在乙醇溶液中。影響咖啡因萃取率的主要因素為：①茶葉的研細。茶葉要充分研細成粉末，這樣可以增加茶葉與乙醇的接觸、浸潤面積，從而提高咖啡因的萃取率。②濾紙筒的高度。濾紙筒大小要合適，而且高度不能超過虹吸管，否則濾紙筒內上部的茶葉不能被乙醇充分浸潤；同時濾紙筒上面折成凹形，以保證乙醇回流液能夠均勻浸潤濾紙筒內上部的茶葉[5]。③加熱方式。萃取和蒸餾均采用水浴加熱，如果用酒精燈直接加熱，這樣不易控制火焰溫度和加熱速度，對反應不利。這是因為乙醇易揮發，萃取時溫度過高，回流液回流速度就會加快，短時間內就完成一次虹吸，減少了茶葉與乙醇的接觸、浸潤時間，咖啡因的萃取率就會降低，其產量就會減少。蒸餾時，如果反應液溫度過高，易引起混合液的沖料現象，使萃取出來的咖啡因隨乙醇沖到接受器里，從而造成咖啡因的損失。④蒸餾時乙醇的蒸干。平底燒瓶中萃取液不可蒸得太干，否則殘夜黏度大，很難將殘留在燒瓶中的咖啡因全部轉移至蒸發皿中，咖啡因損失較大。但是平底燒瓶中萃取液也不可殘留太多，否則在下一步的升華提取中需加入較多的生石灰粉，在蒸汽浴上蒸干時易引起液體的飛濺，同樣會造成咖啡因的損失。

總之，在液—固萃取操作中，要盡可能多地將茶葉中的咖啡因萃取在乙醇中，操作時要注意細節，避免萃取時咖啡因的損失。

2.升華純化操作中影響咖啡因產量的主要因素。

（1）實驗步驟。在上述盛有提取液的蒸發皿中加入4g生石灰粉，攪拌成漿狀，然后置于蒸汽浴上蒸干，并不停攪拌，及時用玻璃棒將其壓成粉狀。將蒸發皿移至石棉網上用酒精燈小火加熱，焙燒片刻，除去水分。將一張刺有許多小孔且孔刺向上的濾紙蓋在蒸發皿上，再在濾紙上罩一個大小合適的頸部塞一小團疏松棉花的漏斗，小心加熱，并適當升高溫度，盡可能使升華速度放慢，當發現有棕色煙霧時，停止加熱。冷卻后，輕輕揭開漏斗和濾紙，仔細用小刀將附在濾紙上下兩面的咖啡因刮下。將蒸發皿內的殘渣攪拌，重新放好濾紙和漏斗，用較大的火再加熱片刻，使升華完全，合并幾次升華的咖啡因，稱重。[6]

（2）影響咖啡因產量的主要因素。上述升華純化操作的目的是利用咖啡因易升華的特性，將純咖啡因升華分離出來。影響咖啡因產量的主要因素為：①在蒸汽浴上蒸干乙醇及焙燒。在蒸汽浴上蒸干乙醇時，蒸發皿中的乙醇不能蒸得太干，否則會造成易升華的咖啡因的損失。但是水分不能太大，否則乙醇殘留較多，在后續操作中會使覆蓋在蒸發皿上的濾紙加熱時被乙醇浸濕，可能會使濾紙著火。而且此操作中乙醇殘留太多，會在下一步中花費較多的時間，還會引起液體的飛濺。同時在后續的焙燒操作中，也不能焙燒太干，否則同樣會造成易升華的咖啡因的損失。②擦拭漏斗內壁的水珠要快，動作要迅速。隨實驗的進行，粗咖啡因里含有的水分不斷被蒸出來，轉化為水蒸氣凝結聚集在漏斗內壁上。用濾紙擦拭水珠要迅速，擦拭完畢，也要迅速將漏斗放在蒸發皿上，否則同樣會造成易升華的咖啡因的損失。③有棕色煙霧產生后不要揭開漏斗。有棕色煙霧產生后，即意味著咖啡因的升華完畢，此時漏斗內有大量的氣態咖啡因。有的學生因為好奇，想看看有沒有提取出咖啡因，于是就將漏斗揭開。這樣就會使氣態咖啡因揮發出來，造成咖啡因的損失。只有當漏斗冷卻到100℃以下后，咖啡因才凝華為晶體附在濾紙的上、下表面，這時才能揭開漏斗。④冷卻后，揭開濾紙的動作要輕、慢。當漏斗冷卻到100℃以下后，在濾紙的上、下表面會附著咖啡因晶體，揭開濾紙的動作要輕。動作大了，會使濾紙下面的咖啡因掉在蒸發皿上。

升華純化操作中，同樣需注意操作細節，避免升華時咖啡因的損失。

四、結語

在“從茶葉中提取咖啡因”的實驗中，咖啡因產量的高低跟實驗操作細節密切相關，只有在實驗操作中注意到每一個細節，才能取得良好的實驗效果。

參考文獻：

[1]任玉杰.綠色有機化學實驗[M].北京：化學工業出版社，2008：1.

[2]熊洪錄，周瑩，于兵川.有機化學實驗[M].北京：化學工業出版社，2011：109-111.

[3]朱婧，肖詠梅，馬麗.有機化學實驗[M].北京：化學工業出版社，2011：116-117.

[4]曾昭瓊.有機化學實驗[M].第三版.北京：高等教育出版社，2000：151.

[5]楊高文.基礎化學實驗（有機化學部分）[M].南京大學出版社，2010：213-214.

[6]曾昭瓊.有機化學實驗[M].第三版.北京：高等教育出版社，2000：151.