食品理化檢驗中樣品前處理分析

吉爾各各

摘要：目的 分析食品理化檢驗中的樣品前處理方法。方法 在食品理化檢驗的樣品前處理中應用微波消解技術，在樣品處理之前需要取樣品量、樣品消解時間、試劑劑量操作問題，尋找出便捷、經濟、迅速的樣品處理技術，方便食品微量元素的理化檢驗。結果 為了減少試劑劑量和消解液趕酸，可以在樣品處理前需要控制好微波時間、消解溫度、取樣品量、試劑劑量和微波壓力等，并測定砷預還原以及上級，避免消解液趕酸損傷微量元素，將檢測步驟進行簡化，提升其檢測效率，提高微量元素符合測定結果以及標準物質符合物質標示值，檢測結果顯示食品有著較好的穩定性與重現性。結論 食品檢測前處理方式中微波消解技術是較為經濟、簡便的處理方法，其應用價值能夠在食品理化檢驗中顯現。

關鍵詞：食品；理化檢驗；樣品前處理；分析

在處理樣品的方法中，微波消解技術存在著些許不足和缺陷，因此需要尋找出簡單、便捷而又準確的方法能適用于多種類型食物樣品檢測和分析，以此適用于食品檢測工作之中[1]。微波消解技術特點在于使用少量的試劑、快速、少污染，能夠有效的避免砷、汞元素的損失，食物樣品重量不宜超過0.5 g，不易揮發的微量元素在進行樣品處理的時候適用于開放型，這樣就能有效的解決了少量的樣品難題，并且不會限制其他的試劑。這樣的檢測過程需要不停的反復進行，在食品樣品之中加入少劑量的硝酸以及過氧化氫，這樣才能完全的消解食品樣品，并且在這個過程不需趕酸，之后測定原子吸收分光光度計和原子熒光分光光度計[2]。消解體系選硝酸-氫氟酸進行之后，能夠完全的消解食品樣品，如果樣品處理的溶液呈現出無色的透明狀，則測定結果十分滿意，現在將試驗過程形成報告，報告的詳細過程如下：

1 資料與方法

1.1儀器與試劑 微波消解儀器選擇ALP奧普樂高通量儀器，原子吸收分光光度計選擇上海儀電分析儀器有限公司提供的361MC型號，而原子熒光光度計則選擇了北京銳光儀器公司提供的RGF-6800儀器，標準液則選擇鐵、鋅、錳、鉛、砷、銅、鎘和標準液，在國家標準物質研究中心購買金屬標準液，在使用之前需要將標準液稀釋，將0.5 mol/L濃度的硝酸逐一稀釋，將純HNO3、純40%HF、純30%H2O2的試劑加入，試驗用水需要為去離子水。

1.2制備食品樣品 食品樣品需要進行精密的稱取，質量為0.3 g。樣品的狀態以半固體或者是固體為最佳，液體食品樣品也需要精密的稱取，質量為2 ml。如果食物樣品中含有酒精成分，在進行檢測之前需水浴驅除，把食物樣品放置在聚四氟乙烯的消解罐之中，把濃度為1.0 ml純HNO3加入其中，浸泡10 min，之后將0.3 ml純30%濃度的H2O2加入，浸泡10 min之后，最后加入10 ml的水，均勻的搖晃樣品，將樣品方放置于微波消解儀之中，根據樣品的特性設置消解時間、消解壓力和消解溫度，等這些參數設置好之后，樣品開始消解。消解完畢之后，需要等待樣品冷卻，在樣品溶液管之中加入檢測的微量元素[3]。

1.3方法 測定鐵、錳、銅和鋅微量元素時采取火焰原子吸收法進行，在檢測之前先設置空白值狀態，檢測順序根據空白對照液、標準液以及樣品順序進行。石墨原子吸收法進行鉛和隔的測定，鉛元素的灰化和原子化溫度分別是600℃和1700℃，而鎘的分別為500℃和1600℃。汞和砷通過原子熒光光譜法進行檢測，在檢測之前將砷元素分標準液和樣品之中加5 ml的硫脲和抗壞血酸的混合溶液，以4%濃度HNO3進行刻度標準液定容到刻度，而樣品用水也是需要定容到刻度，砷負高壓為260 V，燈電流為60 mA，燈載氣流量為 800 mL/min，汞負高壓為240 V，燈電流為40 mA，燈載氣流量為600 mL/min，空白對照液以及樣品溶液的計算通過標準曲線法計算進行。

1.4統計學方法 本文的數據分析采用統計學軟件SPSS 16.0進行，采用χ2檢驗計數資料組間，采用獨立樣本t進行檢驗計量資料組間，當結果P<0.05時，則表示為差異有統計學意義。

2 結果

2.1微波反應模式 在檢驗食品之中采樣的樣品多數是有機物，能夠有效的適應為有機物反應模式和無機物反應模式，檢驗既安全又可靠需要控制好溫度和時間之間的比例狀態，將溫度目標值設定好，在機器的啟動功率能夠直接輻射于激發反應，改變微波的密閉反應發射功率按照規定時間進行比例升溫速率，而將溫度的目標值能根據保持設定時達到，升壓曲線通過壓力傳感達到實時顯示[4]。微波反應模式能夠讓實驗人員清晰的了解食物化學反應的溫度，了解劇烈的溫度變化以及物理當量變化，測量食物的反應臨界點，有效的尋找出最佳的反應。

2.2試劑用量及取樣量 為了完全消解食品樣品，保障實驗過程的安全性和結果的準確性，盡量做到少劑量加入，卻能達到檢測方法的敏感度，根據試劑的使用劑量選取實際用量和取樣量[5]。消解食物樣品選擇0.3 g的全脂奶粉，在確定硝酸-過氧化氫消解體系之后，選擇試劑的用量，劑量的加入需要遵循高至低的原則，加入劑量純HNO3、純30%H2O2，消解效果因不同的消解試劑而出現不同。當加入1 ml的HNO3和0.3 ml的30%H2O2之后，能夠完全的消解樣品，也有著平穩的壓力，因此樣品量和試劑比例調配完成，才能夠完全消解樣品，其結果也更加準確。

2.3選擇消解體系 選擇消解體系需要根據樣品的類型、樣品性質和樣品分析元素的物理性質進行，食品樣品的消解目的是通過分析測試方式了解較低空白值的真溶液，因此需要選擇正確的消解體系。適宜的消解體系需要做到快速的消解速度、消解過程不會出現沉淀物、高純度的溶劑體系，盡量不會受到被測元素和干擾元素的干擾，其敏感度才不會受到影響，而且還擁有良好吸收的微波能力。在檢測的過程之中，食品檢測種類較為多樣，而且大多數都是有機物，消解的時候采用硝酸，會需要較大量的酸量，在進行比較之后，發現其為最佳的消解體系。并且在進行實驗之前，選擇硝酸和過氧化氫這一體系，其消解效果佳[6]。

2.5精密度與準確度的方法 物質檢測時需要精準的進行選擇，選擇豬肉和米粉行微量元素檢測，通過六次的檢測，然后其檢測結果選擇其平均值，如果檢測的平均值在標準范圍之內，則方法有效。

2.6比對實驗方法 本文的試驗方法采用本法消解樣品和國際法消解樣品。在國際法消解樣品中，鐵和錳需要用GB12396-1990進行檢測，而鉛元素則采用HNO3-HCIO4試驗方法進行檢測，砷元素則采用濕法進行樣品消化處理，在測定的樣品中鐵、鉛、砷、錳等微元素的含量，需要通過t進行檢驗配對，如果P<0.05 ，則表示差異具有統計學意義。

3 結論

微波消解技術特點在于使用少量的試劑、快速、少污染，能夠有效的避免砷、汞元素的損失。與其他的常規微波消解方法進行對比，微波消解技術明顯減少使用試劑的用量，出現低空白值，盡力減少酸量的加入而干擾到其他的元素[7]。消解液也不需要進行去酸，就可以直接的進行測定，有效的避免了被測元素在等待的過程之中造成元素污染和損失，有效的簡化了操作的步驟，能夠有效的縮短了工作人員的工作時間，提高試驗的工作效率，消解效果能夠達到理想值，做到透明和澄清的消解液。消解液既可以運用于測定鉛、砷、銅、汞、鐵、錳、鋅、鎘等元素，也可以應用于測定原子吸收光譜儀、電感耦合離子體發射光譜儀器的微量元素和稀土元素以及量原色的測定，其應用價值十分廣泛。

參考文獻：

[1]沈瑞瑾.食品理化檢驗中樣品前處理技術的應用及意義探究[J].中國衛生產業，2015，16（21）：27-29.

[2]劉榮榮，范田麗.食品理化檢驗中樣品前處理的方法探討[J].中國新技術新產品，2016，15（06）：54.

[3]王穎英.食品理化檢驗中樣品前處理方法研究[J].食品安全導刊，2016，36（15）：36.

[4]周往.樣品前處理在食品理化檢驗中的方法研究[J].中國醫藥指南，2016，12（15）：281.

[5]鄒旭東.試析食品理化檢驗中樣品前處理的方法[J].黑龍江科技信息，2015，08（17）：46.

[6]鄒旭東.試析食品理化檢驗中樣品前處理的方法[J].黑龍江科技信息，2015，10（17）：46.

[7]蔣瑩.生物樣品理化檢驗中樣品前處理的方法研究[J].中國醫藥指南，2015，22（34）：293.

編輯/翟辰萬