精密鑄造304L不銹鋼晶粒度檢測方法研究

孫建宇

【摘 要】對于精密鑄造304L不銹鋼晶粒度檢測方法的研究，根據金相檢測的基本步驟，從樣品制備、腐蝕到晶粒度測量分別進行方法研究，其中腐蝕液的選取與金相組織評價是課題的關鍵。在腐蝕液的調研和驗證方面進行了大量工作，最終確定了腐蝕液的配方和操作方法，并對不銹鋼晶粒度進行了測定。方法精密度達到5.25%。

【關鍵詞】金相檢測;晶粒度;304L不銹鋼

中圖分類號： TK228 文獻標識碼： A文章編號： 2095-2457（2019）07-0040-002

DOI：10.19694/j.cnki.issn2095-2457.2019.07.016

【Abstract】Research of grain size test for Precision cast 304L stainless steel， base on the metallographic test steps， research the preparation of the sample， etching and measurment of grain size， the etching solution and the judgment of the metallographic form are the key of the research. Most of the work is about the survey and verify of etching， finally defined the etching method， and then measured the grain size of the stainless steel. The precision of this method can reach to 5.25%.

【Key words】Metallographic test; Grain size; 304L stainless steel

0 引言

304L不銹鋼，牌號為00Cr19Ni10，它是在304不銹鋼（0Cr18Ni9）的基礎上降低C含量并稍許提高鎳的含量形成的超低碳奧氏體不銹鋼。304L不銹鋼的晶粒尺寸對金屬材料的強度、韌性、塑性等力學性能具有決定性的影響。晶粒度是金屬材料加工，特別是熱加工工藝中需要嚴格控制的技術指標。金相檢驗中經常需要對材料的晶粒度進行定級評價。本課題的目的是通過實驗，建立精密鑄造304L不銹鋼金相樣品制備方法，原始鑄態晶粒腐蝕方法和晶粒度評級方法、奧氏體晶粒腐蝕方法和晶粒度評級方法。

1 試驗部分

1.1 方法原理

對于原始鑄態304L不銹鋼晶粒度評級，GB/T14999.7《高溫合金鑄件晶粒度、一次枝晶間距和顯微疏松的測定方法》推薦硝酸電解腐蝕法和Marble試劑化學腐蝕法，評級采用面積法。在冶金標準YB77-27《鋼鐵的晶粒度評定》、國際標準ISO643-2003《鋼表現晶粒度的顯微金相的測定法》和日本標準JIS-G0551-1998《鋼的奧氏體晶粒度測定法》，均明確指出：“鋼的晶粒度是指將剛加熱到相變溫度以上或加熱到固溶溫度并保溫所形成的奧氏體晶?！?。因此還要對精密鑄造304L不銹鋼進行固溶處理，評定奧氏體晶粒度。

1.2 試劑和材料

1.2.1 SiC砂紙，P600、P1200、P2500;

1.2.2 金剛石懸浮拋光液，3μm、1μm;

1.2.3 HNO3，分析純;

1.2.4 HCl，分析純;

1.2.5 五水硫酸銅，分析純;

1.2.6 三氧化鉻，分析純;

1.2.7 PHEONLIC樹脂。

1.3 儀器、設備

1.3.1 精密切割機，ISOMET4000;

1.3.2 壓力熱鑲嵌機，SIMPLIMET3000;

1.3.3 金相試驗磨拋機，MoPao2DE;

1.3.4 全自動金相試樣磨拋機，PHEONIX3000。

1.4 樣品制備

實驗樣品為精密鑄造精密鑄造304L不銹鋼截取的304L不銹鋼板，樣品長100mm，寬30mm，厚6mm。使用ISOMET4000精密切割機從不銹板上切取長度為15mm，寬度為5mm，厚度為6mm的不銹鋼條。使用SIMPLIMET3000壓力熱鑲嵌機和PHEONLIC樹脂對需要進行化學腐蝕的樣品進行鑲嵌，鑲嵌參數為加熱時間1min、冷卻時間3min、壓力280bar。將樣品鑲嵌為直徑30mm，厚度約15mm的圓柱塊，背面刻號。需要電解腐蝕的樣品不進行鑲嵌。對于鑲嵌后的樣品，直接使用PHEONIX3000全自動金相試樣磨拋機進行磨制和拋光。要進行電解腐蝕的樣品，直接使用MoPao2DE金相磨拋機進行人工磨拋。樣品磨制采用水砂紙按P600→P1200→ P2500順序進行，最后使用3μm金剛石懸浮拋光液或金剛石拋光膏將樣品拋光為光亮無劃痕的鏡面。

1.5 精密鑄造304L不銹鋼晶粒顯示

1.5.1 原始鑄態晶粒的顯示

對于管座原始鑄態晶粒的顯示，GB/T14999.7《高溫合金鑄件晶粒度、一次枝晶間距和顯微疏松的測定方法》推薦硝酸電解腐蝕法和Marble試劑化學腐蝕法，本課題對兩種腐蝕液的操作過程和腐蝕效果分別進行了驗證，最終確定Marble試劑效果最佳。

1.5.2 固溶狀態奧氏體晶粒的顯示

固溶狀態304L不銹鋼奧氏體晶粒的顯示，GB/T 6394《金屬平均晶粒度的測定》和一些相關文獻中均推薦了幾種方法，本課題對3種化學腐蝕方法（即王水、鹽酸三氧化鉻試劑、 Marble試劑）和2種電解腐蝕方法（硝酸電解和草酸電解）進行了驗證，最終確定硝酸電解效果最佳。

1.5.3 精密鑄造304L不銹鋼固溶處理驗證

經過調研和探討，精密鑄造304L不銹鋼不銹鋼樣品呈現的晶粒形貌表明樣品未被固溶處理，為了驗證固溶后能否呈現常規的奧氏體晶粒，使用馬弗爐將6#號不銹鋼樣品加熱到1200℃，保溫1h，冷水中驟冷。

2 結果與討論

2.1 固溶驗證

對精密鑄造304L不銹鋼樣品進行了固溶驗證，該樣品經過固溶處理，硝酸電解腐蝕呈現常規的奧氏體晶粒，固溶處理達到預期效果。樣品固溶處理后的硝酸電解腐蝕效果見圖3。

2.2 奧氏體晶粒的測量

DM6000M金相顯微鏡自帶LeicaMW金相分析軟件，具有晶粒度自動測量功能，其測量原理是設置顏色閾值，通過區分晶粒度圖像晶粒與晶界的色差，識別晶界。再通過內置的國標方法進行晶粒度計算。內置的測量方法包括國標中的面積法、直線截點法、三圓截點法、Heyn法，本課題對不同國標方法進行了比對，最終確定三圓截點法對于測量非等軸晶的304L不銹鋼管精密度最好，方法精密度達到0.75%。單圓截點法次之，面積法、HEYN法也能夠得到相對準確的測量結果，而直線截點法相對標準偏差相對較高，達到5.66%。

3 結論

通過實驗，建立了精密鑄造304L不銹鋼金相樣品制備方法，得到光亮無劃痕的金相截面。對于精密鑄造304L不銹鋼原始鑄態晶粒度評定，采用Marble試劑腐蝕進行晶粒度顯示。對于精密鑄造304L不銹鋼奧氏體晶粒度評定，對樣品進行固溶處理，采用硝酸電解腐蝕進行晶粒度顯示，三圓截點法進行晶粒度評級，方法精密度達到0.75%。

【參考文獻】

[1]GB/T 6394 金屬平均晶粒度的測定.

[2]GB/T 14999.7 高溫合金鑄件晶粒度、一次枝晶間距和顯微疏松的測定方法.

[3]YB77-27鋼鐵的晶粒度評定.

[4]ISO643-2003鋼 表現晶粒度的顯微金相的測定法.

[5]JIS-G0551-1998鋼的奧氏體晶粒度測定法.