新疆三個產地西拉葡萄成熟期品質變化及最適采收期預測

張亞飛，杜展成，姚 瑤，杜林笑，喬 潔，李學文*

（1.新疆農業大學 食品科學與藥學學院，新疆 烏魯木齊 830052；2.新疆芳香莊園酒業股份有限公司，新疆 和碩 841200）

在葡萄成熟過程中，葡萄漿果中的酚類物質、酸類物質和糖類物質等變化對于葡萄果實來說具有重要意義，但是由于葡萄品種、土壤情況、氣候條件和栽培管理方式等因素的不同，導致葡萄漿果品質及其多酚含量也存在較大差異[1-2]。在特定的情況下，葡萄的適時采收將直接影響葡萄酒的品質[3]。在葡萄酒釀酒過程中酚類化合物通過浸漬作用轉移到葡萄酒中，對其顏色、香氣和感官特性等起決定性的作用[4-5]，因此要釀制優質葡萄酒除了考慮基礎理化指標，還應參考與葡萄酒質量密切相關的多酚類物質[6-7]。

對于紅色釀酒葡萄成熟度的判斷，國內外尚未有統一判定標準。目前主要為酚類物質成熟度和技術成熟判定[8-9]，而生產中采收期則一般以糖、酸及其比值為成熟度判定標準[10]。崔文娟等[11]對煙臺產區赤霞珠葡萄進行持續兩年的跟進研究，并運用主成分分析（principal component analysis，PCA）確定了該地區赤霞珠葡萄的最適采收期；劉旭等[12]運用主成分分析（PCA）法研究發現，陜西省涇陽縣赤霞珠葡萄在轉色后第7周具有較好的成熟度。

本研究從西拉葡萄轉色期開始，持續監測新疆哈密、昌吉、和碩三個產地西拉葡萄理化指標及總酚、單寧、花色苷、類黃酮及黃烷醇等酚類物質含量變化，探討理化指標與多酚指標的相關性，并運用主成分分析（PCA）法確定其最適采收期，以期為新疆哈密、昌吉、和碩三個產地生產優質西拉葡萄酒提供理論參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

釀酒葡萄西拉分別采收于哈密新雅酒莊（42°40.26′N，93°41.13′E），2009年定植，株行距4.0 m×1.0 m；昌吉中糧長城酒莊（44°18.59′N，87°27.35′E），2012年定植，株行距3.0 m×0.5 m；碩國菲酒莊（42°14.09′N，87°16.15′E），2008定植，株行距4.0 m×1.0 m。三個產地葡萄均從各自轉色期后開始采樣，采樣時在葡萄樹陰、陽面的上、中、下部位隨機采樣，樣品當天運至實驗室測定還原糖、可滴定酸、pH值等理化指標。同時在每株葡萄上隨機剪下約三分之一的帶梗葡萄，用液氮速凍后放置-20 ℃條件下儲存備用，用于測定果皮多酚含量。

（+）-兒茶素（純度≥95%）：美國Sigma公司；濃鹽酸、乙酸鈉、沒食子酸：天津市光復科技發展有限公司；氫氧化鈉、酒石酸鉀鈉、鎢酸鈉、磷鉬酸、磷酸、三氯化鋁、甲醇、鉬酸鈉：天津市致遠化學試劑有限公司；硫酸鋰、無水碳酸鈉、體積分數為95%的乙醇、亞硝酸鈉：天津市市北聯精細化學品開發有限公司；單寧酸（分析純）：上海山浦化工有限公司；蘆?。兌取?5%）：國藥集團化學試劑有限公司；對二甲氨基肉桂醛（p-dimethylaminocinnamaldehyde，p-DMACA）（純度98%）：上海源葉生物科技有限公司；試驗所用試劑均為分析純。

1.2 儀器與設備

SF-GL-16A高速冷凍離心機：上海棱譜儀器儀表有限公司；TU-1810紫外分光光度計：北京普析通用儀器有限責任公司；PAL-1手持測糖儀：日本愛拓（ATAGO）公司；KQ-100B型超聲波清洗器：上海江萊生物科技有限公司。

1.3 方法

1.3.1 理化指標測定

參照王華[13]的方法，采用菲林試劑滴定法測定還原糖含量；采用NaOH滴定法測定可滴定酸含量（以酒石酸計）；采用稱重法測百粒質量；采用pH計檢測pH值；采用手持折光儀檢測可溶性固形物含量。

1.3.2 果皮多酚類物質測定

總酚含量測定采用福林-肖卡法[14]；單寧含量測定采用福林-丹尼斯法[15]；花色苷含量測定采用pH示差法[16]；類黃酮含量測定參考PEINADO J等[17]的方法；總黃烷醇含量測定采用p-DMACA-鹽酸法[18]。

1.3.3 數據處理

采用Excel 2016錄入數據并做初步計算，運用SPSS 19.0和Origin 8.5進行數據處理和作圖。

2 結果與分析

2.1 不同采收期三個產地西拉葡萄理化指標的變化

新疆哈密、昌吉、和碩三個產地西拉葡萄從轉色期開始各指標的變化結果分別為表1～表3。由表1～表3可知，三個產地西拉葡萄的可溶性固形物含量、還原糖含量、糖酸比和pH值在整個成熟階段含量不斷增加，可滴定酸含量不斷降低，而三個產地西拉葡萄百粒質量均呈現先增高后降低的趨勢，這或是由于在成熟過程中葡萄果實中物質處于積累與消耗的平衡中，致使百粒質量逐漸趨于穩定[19]，而在葡萄采收前酒莊一般會采取控水等措施以期增加葡萄果實的糖度，因而造成了葡萄百粒質量的下降。

表1 哈密西拉葡萄理化指標的變化Table 1 Changes of physical and chemical indicators of Hami Syrah grape

表2 昌吉西拉葡萄理化指標的變化Table 2 Changes of physical and chemical indicators of Changji Syrah grape

表3 和碩西拉葡萄理化指標的變化Table 3 Changes of physical and chemical indicators of Heshuo Syrah grape

一般研究認為糖酸比≥20時，能釀制出優質的葡萄酒[20]，直至采收結束，哈密、昌吉、和碩三個產地西拉葡萄糖酸比分別為42.39、46.57和32.13；其中昌吉西拉葡萄的可溶性固形物、還原糖、糖酸比和pH值最高，分別為27.95%、307.81 g/L、46.57和3.91；可滴定酸含量最低的為哈密西拉，為6.51 g/L；而和碩西拉的百粒質量最高，為140.52 g。

2.2 不同采收期三個產地西拉葡萄皮酚類物質含量的變化

圖1 哈密西拉葡萄皮中多酚含量的變化Fig.1 Changes of polyphenols contents in grape skin of Hami Syrah

由圖1可知，不同采收期哈密西拉葡萄皮中總酚含量與單寧含量變化趨勢一致，花色苷含量在整個采收階段持續上升，類黃酮含量與黃烷醇含量變化趨勢基本一致。至最后一次采收（9月9日），所有多酚類物質含量均達到最大，分別為13.10 mg/g、11.96 mg/g、4.60 mg/g、18.32 mg/g及1.68 mg/g。

圖2 昌吉西拉葡萄皮中多酚含量的變化Fig.2 Changes of polyphenols contents in grape skin of Changji Syrah

由圖2可知，不同采收期昌吉西拉葡萄皮中總酚含量、花色苷含量、類黃酮含量和黃烷醇含量變化趨勢皆為上升-下降，但總酚含量和黃烷醇含量出現下降趨勢的日期較早，單寧含量在整個采收階段呈現逐漸上升趨勢。各多酚類物質含量出現最大值的日期不同，總酚含量和黃烷醇含量在9月4日最高，分別為15.12 mg/g和1.98 mg/g；花色苷含量和類黃酮含量在9月11日最高，分別為6.61 mg/g和22.76 mg/g；單寧含量在9月19日最高，為13.02 mg/g。

圖3 和碩西拉葡萄皮中多酚含量的變化Fig.3 Changes of polyphenols contents in grape skin of Heshuo Syrah

由圖3可知，不同采收期和碩西拉葡萄皮中總酚含量和黃烷醇含量變化趨勢一致，單寧含量和類黃酮含量變化趨勢基本一致，花色苷含量在整個采收期含量持續上升。至8月27日，總酚含量、單寧含量、類黃酮含量和黃烷醇含量達到最高，分別為14.88 mg/g、12.51 mg/g、22.92 mg/g和2.05 mg/g；花色苷含量于最后一次采收（9月3日）含量達到最高，為5.08 mg/g。

2.3 三個產地西拉葡萄理化指標與多酚含量的相關性分析

由表4可知，和碩西拉可溶性固形物與花色苷呈顯著正相關（P＜0.05）；昌吉西拉可滴定酸與總酚、單寧和花色苷呈顯著負相關（P＜0.05），與黃烷醇呈極顯著負相關（P＜0.01），還原糖與單寧呈顯著正相關（P＜0.05）；三個產地西拉還原糖均與花色苷呈顯著正相關（P＜0.05），相關系數分別為0.904、0.825和0.905，這與HRAZDINA G等[21]研究認為，果實中花色素含量與糖類物質密切相關的結論相符；昌吉西拉糖酸比與單寧和花色苷呈顯著正相關（P＜0.05），和碩西拉糖酸比與總酚呈顯著正相關（P＜0.05），與花色苷呈極顯著正相關（P＜0.01）；三個產地西拉pH值均與花色苷呈顯著正相關（P＜0.05），其中昌吉西拉pH值與花色苷呈極顯著正相關（P＜0.01），相關系數分別為0.864、0.947和0.897；昌吉與和碩西拉pH值與總酚呈顯著正相關，且昌吉西拉pH值與單寧呈極顯著正相關（P＜0.01），與黃烷醇呈顯著正相關（P＜0.05）；哈密西拉百粒質量與黃烷醇呈顯著負相關（P＜0.05）。

表4 三個產地西拉葡萄理化指標與多酚含量的相關性分析Table 4 Correlation analysis between physical and chemical indicators and polyphenols contents in Syrah grapes from three producing areas

2.4 三個產地西拉葡萄主成分分析及最適采收期

將新疆哈密、昌吉、和碩三個產地西拉葡萄所測各種指標數值分別構成原始數據矩陣，計算特征值和方差貢獻率，結果見表5。由表5可知，依據累計貢獻率＞85%的原則，三個產地累計貢獻率均＞85%，能夠全面反映不同采收期各地西拉葡萄果實的品質。

表5 主成分方差解釋Table 5 Variance explained of principal components

由SPSS 19.0軟件得到三個產地西拉葡萄不同采收期相對應的主成分系數矩陣，以此構建函數方程式1～式6，式1和式2為哈密西拉葡萄兩個主成分的函數方程，式3和式4為昌吉西拉兩個主成分的函數方程，式5和式6為和碩西拉葡萄兩個主成分的函數方程（函數中的X值為標準化后變量（X1～X11分別代表可溶性固形物、可滴定酸、還原糖、糖酸比、pH、百粒質量、總酚、單寧、花色苷、類黃酮和黃烷醇））。

以不同采收期三個產地西拉葡萄各主成分的特征值作為權重數，對各自的F1和F2進行加權計算，可得綜合值F函數方程式7、式8和式9，分別為哈密、昌吉與和碩西拉葡萄不同采收期綜合值F函數方程，F值越大，說明葡萄品質越好。

表6 三個產地不同采收期西拉葡萄品質的綜合評價Table 6 Comprehensive evaluation of Syrah grape quality in different harvesting periods in three production areas

以不同采收期的F值大小為標準對三個產地西拉品質進行綜合評判，以此來預測三個產地西拉的最適采收期。由表6可知，三個產地的最適采收期各不相同，哈密西拉最適采收期為9月9日，昌吉西拉最適采收期為9月11日，和碩西拉最適采收期為9月3日。其中昌吉與和碩產地經度相似，緯度相差較大，理論上緯度越低光照時間越長，溫度越高，也因此葡萄成熟的越快；而哈密與和碩產地緯度較為接近，或因此最適采收日期相距較近。

3 結論

隨著采收期的推遲，三個產地的糖類含量、pH值不斷增加，可滴定酸含量不斷減少，三個產地相比較，昌吉地區西拉葡萄可溶性固形物、還原糖、糖酸比和pH值均為三個產地最高，哈密地區西拉葡萄的可滴定酸含量最低，和碩地區西拉葡萄百粒質量最高。相關性分析結果顯示，三個產地西拉葡萄理化指標與多酚含量聯系緊密，各產地西拉葡萄花色苷含量均與pH值和還原糖含量呈現顯著正相關（P＜0.05），其中昌吉產地花色苷含量與pH值呈極顯著正相關（P＜0.01）。

葡萄的品質與當地的氣候、降雨量以及不同莊園間管理模式有著密切的關系，通過主成分分析不同采收期新疆哈密、昌吉和和碩西拉釀酒葡萄可知，哈密西拉葡萄最適采收期為9月9日，昌吉西拉葡萄最適采收期為9月11日，和碩西拉葡萄最適采收期為9月3日。本研究結果旨在為新疆三個產地西拉釀酒葡萄建立完善的采收機制提供一定參考。