丁連柱
(中海石油天野化工有限責任公司 內蒙古 呼和浩特 010000)
通過查閱大量外文文獻,指出近幾年國內外有關權威機構推薦的半微量密封法進行COD測定。采用快速密閉催化消解法測定COD,本方法具有其一分析數據快速準確可靠;其二減少操作過程的藥品消耗、水電能耗。具體操作是在經典重鉻酸鉀—硫酸消解體系中加入助催化劑硫酸鋁鉀與鉬酸銨,同時密封消解30分鐘,消解后即可以采用滴定法測定。(經典法:在強酸性溶液中,用一定量的重鉻酸鉀氧化水中的還原性物質,過量的重鉻酸鉀以亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據硫酸亞鐵銨溶液的用量計算出水中還原性物質消耗氧的量),計算公式如下:
COD(O2,mg/L)=(V0-V1)*C*8*1000/2
式中:V0—滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液用量(ml)
V1—滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液用量(ml)
2—水樣的體積(ml)
C—硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度(mol/l)
在方法實驗的過程中,分別對催化劑、掩蔽劑、消解劑的用量、消解溫度和時間、滴定速度和濃度進行了分階段試驗,數據如下表所列。
在班組的實際運行過程中發現,只能專人專做,且重復性和平行性也不是太好,不能隨班按頻率做樣。我們針對重復性的問題用標準溶液反復試驗,更改加入的催化劑的體積和濃度,縮小掩蔽劑用量(變更條件見表),在保證安全的前提下,使數據更穩定準確。
我們用兩種方法分別測試了標準物質所配制的廢水和實際廢水,兩種測試方法間不存在顯著性差異,回收率為98%~102%,效果良好。數據列表如下:
表4 兩種方法不同濃度廢水結果對比
經過無數次的試驗,現在改進方法可以正常運行。改進方法操作快捷簡便,數據報出準確及時,滿足環保分析的快速測定。