微滴制備及其均一性檢測

袁 濤，雷永平，王同舉，林 健，符寒光

(北京工業大學材料科學與工程學院，北京 100124)

0 引言

微滴噴射是一種通過產生均一μm級液滴，實現微量流體精確分配的技術。該技術具有工藝流程簡單、可控制精度高的優點，在生物和化學化工等相關領域具有廣泛的應用前景。因此，研究均一微滴的制備具有一定的實際意義[1-2]。當前，均一微滴制備技術主要包括按需噴射技術和連續噴射技術[3-5]。按需噴射技術是通過在噴嘴上方施加脈沖壓力以實現微滴的按需制備，一個脈沖對應一個微滴，脈沖壓力消失，微滴制備停止，按需技術制備微滴的可控性好，但其形成頻率較低。連續式微滴噴射技術是在恒定氣壓的作用下，從噴嘴處噴射而出形成射流液柱，當縱向微擾動傳遞到射流液柱表面時，可控制射流液柱尖端斷裂形成均一微滴，相比于按需噴射技術，連續式微滴噴射技術可在高頻條件下制備均一微滴。恒定氣壓和穩定的擾動是射流斷裂形成均一微滴的主要因素。在射流液體自由表面施加恒定氣壓容易實現，因此在射流液柱上方施加穩定的擾動成為制備均一微滴的關鍵因素。

目前，產生擾動的方式主要包括壓電模式和磁流體擾動模式。相比于壓電模式，磁流體擾動更容易控制。雷永平[6-7]課題組利用磁流體擾動模式實現了均一微滴的射流制備，目前已經研究了擾動頻率和氣壓對其微滴形成過程的影響，但缺乏一種有效的檢測手段對微滴均一性進行快速檢測。因此，本文利用磁流體擾動模式，實現了在噴嘴孔徑為0.33 mm、氣壓為0.7 kPa，擾動頻率分別為600、800、900 Hz條件下均一微滴的制備，同時采用高速攝影機獲取微滴下落過程的數字圖像，通過MATLAB圖像處理技術創建微滴檢測系統，利用體積與微滴直徑之間的關系，計算出微滴的平均直徑，可為圖像處理的計算結果提供一種有效的比例尺，從而實現微滴的直徑、球形度及相應的平均值、方差的計算。

1 均一微滴制備

1.1 實驗裝置與材料

本研究采用自制實驗裝置(如圖1所示)。該裝置主要由微擾動發生器、氣控系統、彈性膜片和儲液腔組成。儲液腔用于儲存待噴射蒸餾水。穩壓腔和空氣壓縮機組成氣體控制系統。當氣控系統產生的恒定氣壓作用在儲液腔體內自由液體的表面，迫使蒸餾水充滿噴射腔，同時從噴嘴處射流而出形成射流液柱。微擾動發生器主要由液態金屬(Ga-In合金)、電極、永磁鐵、信號源和功率放大器組成。兩塊平行放置的永磁鐵之間產生均一的磁場。信號源產生的電信號通過功率放大器放大后可產生電流幅值為40 A的可調頻脈沖電流。當該脈沖電信號流經液態金屬時，可變電信號與處于恒定磁場的液態金屬相互作用產生脈沖電磁力，該脈沖電磁力作為擾動波通過彈性膜片傳遞到射流液柱上，從而控制微滴的斷裂。彈性膜片具有隔絕液態金屬和待噴射水溶液的作用，同時還可以把在液態金屬中產生的脈沖信號傳遞到射流液柱上。液態金屬為鎵銦合金，其物理性能參數如表1所示。實驗選取的噴射材料為蒸餾水。

圖1 實驗裝置示意圖

表1 Ga-In合金物理性能[8-11]

1.2 微滴平均直徑測量

微滴平均直徑的計算原理如圖2所示。在均一微滴制備過程中，單位時間內波長的個數等于微滴形成數，計算過程可用式(1)～式(3)表示：

fV0t=V

(1)

(2)

圖2 微滴體積測量示意圖

式中:f為擾動頻率，Hz；D為微滴形成的平均直徑，mm；V0為單個微滴形成時的平均體積，mm3；t為時間，s。

將式(2)帶入式(1)可以得到計算微滴平均直徑的表達式(3)：

(3)

1.3 微滴檢測系統的設計

本文基于MATLAB數字圖像處理技術，設計了微滴檢測系統，軟件的設計流程如圖3所示。通過數字圖像獲取、增強、分割和區域處理等步驟后可以實現對微滴直徑和球形度的計算[12-13]。

圖3 軟件的設計流程

1.4 微滴檢測系統的實現

在經過圖像增強、分割、區域處理后可獲得較清晰的二值化圖像，由于二值化圖像與最終微滴球目標確定相關，直接影響直徑和球形度的計算，因此獲取精確的二值化圖像成為關鍵，其中圖像分割步驟是影響二值化圖像結果的主要因素，該步驟的目的是將圖像中的目標與背景分離，如式(4)所示：

(4)

式中：f(x,y)為待處理圖像；g(x,y)為分割處理后的圖像；T為分割目標與背景的閾值。

由于拍攝過程中光源以及電源的存在，使得拍攝的微滴下落過程圖像中有許多噪聲，且獲取的不同圖像亮度存在差異，大津法求解閾值對處理存在噪聲和不同亮度的圖像效果較理想[14]。所以本文采用大津法求解閾值T，該方法是以圖像的灰度直方圖為依據，利用圖像的灰度特性將整個圖像分為目標和背景2個部分，當分割閾值為最佳值，兩部分之間的差距最明顯。在MATLAB算法中目標與背景的類間方差是衡量兩者差距的標準，目標與背景的類間方差越大，圖像中目標和背景的差別就越明顯，此時目標錯分為背景或背景錯分為目標的概率就會減小，因此當所取閾值的分割使得目標與背景的類間方差最大時，背景與目標被錯分的概率最小，圖像分割最準確。最大類間方差的計算如式(5)所示，其中u為區域的平均灰度，θ為區域的面積比。

(5)

1.4.1 幾何參數的計算

物體標記是對二值化后圖像中的每個目標物進行標記，以達到對每個目標物區分的目的，為后續微滴球幾何參數測量提供目標區域和輪廓。物體標記常見方法有四連通標記法和八連通標記法，八連通標記法大多用于形狀不規則的物體標記，而均一微滴的幾何形狀為球形，所以采用四連通對微滴進行標記。在MATLAB中通過命令[B,L]=bwboundaries(bw,noholes)實現物體標記，B為數字圖像經標記處理后的矩陣，L為標記物體的編號。

微滴面積的計算是通過確定圖像內每個微滴的位置和區域并統計微滴區域內像素點的個數來完成的，在MATLAB中通過stats=regionprops(L,Area,Centroid)命令可以確定微滴的質心和區域，再通過area=stats(k).Area命令計算出微滴區域的面積，最后通過面積公式S=πD2/4計算每個微滴直徑的像素值，并結合公式法計算的平均直徑確定像素點比例尺，最后得出每個微滴的實際直徑。

均一微滴的球形度是衡量微滴質量的一個重要指標，如圖4所示，其計算公式如式(6)所示。

e=(Dmax-Dmin)/D

(6)

式中：e為球形度；Dmax和Dmin分別為微滴軸長的極大值和極小值，mm；D為通過面積公式計算出的微滴直徑，mm。

圖4 微滴球形度

1.4.2 基于GUI界面設計的微滴檢測系統

GUI界面的制作包括界面設計及功能實現[15]，一般步驟為：分析界面功能、明確設計任務、添加用戶界面需要的組件、設置各組件的屬性、編寫回調函數和調試。本文制作的微滴檢測系統界面能夠實現的功能主要有：打開文件、保存文件、二值化、球形度、直徑分布直方圖、球形度分布直方圖、平均直徑、直徑方差和球形度方差。

2 試驗結果及分析

2.1 試驗結果

通過上述微滴制備實驗可獲得噴嘴孔徑為0.33 mm、氣壓為0.7 kPa，擾動頻率分別為600、800、900 Hz條件時微滴下落過程的圖像，如圖5所示，并利用式(3)計算得出其對應的平均直徑分別為0.603、0.582、0.571 mm。利用微滴檢測系統對微滴下落過程的圖像進行處理并計算相應的幾何參數，其中600 Hz-0.33 mm-0.7 kPa條件下微滴下落過程中圖像的處理過程及幾何參數計算結果如圖6所示。

(a)600 Hz (b)800 Hz (c)900 Hz圖5 孔徑0.33 mm、氣壓0.7 kPa條件下不同擾動頻率時微滴下落過程

圖6 600 Hz-0.33 mm-0.7 kPa微滴檢測系統操作結果

2.2 誤差分析

2.2.1 直徑誤差分析

利用射流方式制備的微滴大小與噴嘴孔徑尺寸相關，根據平均直徑計算公式可得600 Hz-0.33 mm-0.7 kPa條件下微滴球的直徑為0.603 mm，采用微滴檢測系統計算該條件下微滴的平均直徑像素值為23.65，從而確定每個像素點的比例尺為0.025 5 mm，繼續采用微滴檢測系統計算出800 Hz-0.33 mm-0.7 kPa和900 Hz-0.33 mm-0.7 kPa條件下微滴的像素值分別為22.56和21.84，并結合比例尺計算出兩種條件下微滴的平均直徑分別為0.575 mm和0.557 mm，而800 Hz-0.33 mm-0.7 kPa和900 Hz-0.33 mm-0.7 kPa條件下利用平均直徑公式可得微滴直徑分別為0.582 mm和0.571 mm，所以在800 Hz-0.33 mm-0.7 kPa和900 Hz-0.33 mm-0.7 kPa條件下平均直徑計算誤差分別為1.2%和2.5%。

2.2.2 球形度誤差分析

球形度是影響微滴球表面缺陷的重要參數，而微滴檢測系統計算球形度的誤差無法直接計算，依據球形度計算公式可知，球形度的計算誤差受Dmax、Dmin、D的計算誤差影響，所以球形度的計算誤差是由Dmax、Dmin、D的計算誤差傳遞而來的。傳遞過程見式(7)～式(10),傳遞結果如式(11)所示。

(7)

令

u=Dmax-Dmin,v=D

(8)

則

(9)

(10)

(11)

式中：σe為球形度誤差；σDmax、σDmin分別為微滴球軸長的極大、極小值的測量誤差；σD為通過面積測量的直徑誤差。

由于σDmax、σDmin和σD是由于微滴檢測軟件在圖像處理過程中二值化以及邊緣檢測方法引起的，所以這些誤差是由于系統測量方法引起的尺寸誤差，因而可以近似相等[13]，即σDmax=σDmin=σD，又由于Dmax-Dmin≈0，因此利用式(11)可以得出σe：

(12)

微滴球的直徑在0.6 mm左右，故取D為0.6 mm。通過以上分析可知：直徑的測量誤差最大為2.5%，進一步計算可得球形度的最大測量誤差為5.89%。

2.2.3 微滴均一性的驗證

微滴的均一性表示微滴球下落過程中其形狀的變化，而微滴球直徑的變異系數和球形度的標準差可以分別表示微滴的大小和形狀在下落過程中的離散程度，因此可以利用微滴下落過程中直徑的變異系數和球形度的標準差實現微滴的均一性驗證。利用微滴檢測系統處理600 Hz-0.33 mm-0.7 kPa、800 Hz-0.33 mm-0.7 kPa和900 Hz-0.33 mm-0.7 kPa條件下微滴下落過程的數字圖像，計算3種條件下各個微滴球形度、直徑的平均值和方差值，依據式(13)可以計算出3種條件下直徑的變異系數。

(13)

式中：σ為變量的標準差；d為變量的平均值。

表2為3種條件下直徑的標準差、平均值和變異系數，從表2可以知道微滴球下落過程中直徑的標準差小于0.05 mm、變異系數小于0.05，說明微滴下落過程中微滴的直徑變化較小。

表2 孔徑0.33 mm、氣壓0.7 kPa條件下不同擾動頻率時微滴直徑的平均值、標準差及變異系數

表3為3種條件下球形度的標準差和平均值，下落過程中微滴的球形度的平均值小于0.13，即極大軸長與極小軸長的差遠小于按照面積計算的直徑，說明微滴近似為球形，同時下落過程中微滴的球形度標準差小于0.05，所以下落過程中微滴的形狀均近似為球形且變化較小。因此，利用電磁力擾動技術射流制備微滴的均一性較好。

表3 孔徑0.33 mm、氣壓0.7 kPa條件下不同擾動頻率時微滴球形度的平均值及標準差

3 結束語

(1)在噴嘴孔徑為0.33 mm、氣壓為0.7 kPa，擾動頻率分別為600、800、900 Hz條件下，可以實現均一微滴的制備。

(2)利用MATLAB軟件制作的微滴檢測系統具有友好且便于操作的特點，可以準確地批量測量微滴的直徑、球形度及相應的方差，計算結果顯示直徑和球形度的最大誤差分別為2.5%和5.89%。

(3)通過微滴檢測系統的計算結果表明：電磁力擾動技術射流制備的微滴均一性較好。