淺析5E-C5500型量熱儀

（中國建材檢驗認證集團股份有限公司，國家水泥質量監督檢驗中心，北京 100024）

量熱儀應用十分廣泛，主要用于測試煤炭、石油等物質的熱值。量熱儀的相關標準主要分布在煤炭冶金行業，如GB/T 213-2008《煤的發熱量測定方法》、GB/T 483-2007《煤炭分析實驗方法一般規定》、JJG 672-2001《氧彈熱量計檢定規程》，ISO 1928《固體礦物燃料.氧彈量熱法總發熱量的測定和凈發熱量的計算》，ASTM D5865-2013《對于煤和焦炭總熱值的標準試驗方法》等。量熱儀的檢測方法較為成熟，其中，氧彈量熱儀是使用較為廣泛的常用設備，其快速準確的特點也備受青睞。

氧彈量熱儀按設計原理可分為絕熱式氧彈量熱儀和恒溫式氧彈量熱儀。絕熱式氧彈量熱儀幾乎完全隔絕熱傳遞，測量不受試驗環境的影響，樣品燃燒釋放的熱量全部聚集在內筒，實驗過程中沒有熱量損失，但設備結構比較復雜，儀器制造難度大，成本較高，實驗室采購量較低。恒溫式量熱儀因其結構相對簡單，在滿足實驗精度的前提下成本更低，因而在國內應用最為普遍。

1 實驗原理

恒溫式量熱儀的工作原理是將樣品裝入氧彈后進行充氧，達到相應壓力后將其置于量熱儀內筒中，啟動攪拌器，將內外筒的水進行循環，感溫探測器持續監測水溫。水溫達到指定值并平衡后，系統自動將點火絲通電，并點燃樣品，樣品在氧氣氣氛下充分燃燒，所釋放的熱量由氧彈和內筒中的水所吸收，溫度同步上升。當氧彈及內筒水溫達到最高點開始下降時，則記為燃燒結束，系統停止跟蹤水溫變化并排出內筒水。計算機對收集的數據進行處理，并得出最終結果。

5E-C5500型量熱儀采用恒溫式外筒結構，儀器的熱容量標定基本原理如下：

式中：Q—發熱量（J/g）；

E—系統的熱容量（J/℃）；

t0—系統起始溫度（℃）；

tn—系統最終溫度（℃）；

m—試樣質量（g）使用已知發熱量的物質進行燃燒測試，測出系統溫度變化，便可求出熱容量E。常數C是考慮了冷卻修正值。對于同一臺量熱儀，當儀器所處環境、系統實驗條件設定均不變時，熱容量E為常數。熱容量標定完成后便可測試樣品，基本原理公式如下：

通過一系列模型的計算和修正得出最終結果。

2 檢測性能

2.1 實驗儀器與材料

量熱儀：5E-C5500量熱儀（簡稱儀器1），進口某品牌量熱儀（簡稱儀器2），國內某品牌量熱儀（簡稱儀器3）。

標準物質：苯甲酸標準物質GBW（E）130035。

2.2 實驗過程

表1 試樣量采用1.0g標準物質各儀器檢測結果

同一時間，同一實驗室，由同一操作人員短時間內用量熱儀對標準物質進行檢測，檢測結果見表1和表2。

從表1可以看出，儀器1和儀器2各檢測絕對誤差均小于50J/g，儀器3檢測結果絕對誤差有部分結果超過了50J/g，最終的平均值與標準值的誤差均在標準要求的范圍內。

表2 試樣量采用0.5g標準物質各儀器檢測結果

從表2可以看出，在試樣量減少至0.5g時，儀器1和儀器2各檢測絕對誤差均小于50J/g，依然能夠保持檢測的準確度，儀器3檢測結果絕對誤差較大，在低試樣量試驗中檢測的準確有明顯的下降。

從表3可以看出，各儀器在檢測1.0g樣品量時的標準差均小于檢測0.5g樣品量時的結果。在檢測0.5g樣品量時，儀器3的檢測標準差與準確性的變化趨勢相同，均存在明顯的劣化。儀器1與儀器2的重復性檢測結果相仿，儀器的檢測重復性相當，尤其在1.0g樣品量的檢測時儀器1還具有明顯的優勢。

表3 各儀器重復性檢測結果

3 結論

準確性和重復性是評價檢測儀器的最基礎也是最關鍵的指標。本文通過實驗數據表明，某國產儀器與5E-C5500和進口儀器還存在一定差距，但部分結果優于進口儀器。