董淑娟 連 欣 姚傳森
(山東省地質礦產勘查開發局八0一水文地質工程地質大隊,山東 濟南 250014)
通常巖礦分析方法有利用符合化學計量的不可逆反應,測量其參與反應的物質或反應產物的量的經典分析方法,如重量法、容量法,以及隨著近年來射線譜、電子譜等大型儀器的應用與發展的儀器分析方法,這些使得巖礦分析和測試技術得到了極為有效的發展。各種儀器在在地質類樣品的分析方面都表現出了強大的功能,如色譜儀、水測定儀、電傳感器等儀器的使用,對稀土元素的測定有了很大的幫助。
地質實驗測試可以完成很多找礦的調查分析工作,這樣就可以減少設備的使用,降低了因為人為測試而造成的風險。地質實驗測試可以進行多次多情況的分析,這樣可以大大提高找礦的工作質量和效率,從而也減少了相應的設備消耗。
地質工作者在大家的印象中都是在塵土飛揚的環境中工作的,并且在施工現場會有許多鉆地的設備,這就是造成塵土飛揚的原因,然而這些塵土和化學元素就是造成環境污染的罪魁禍首。我國地質工作的大力發展,不應該以犧牲我們現在生活的環境作為代價的,因此,這反映了地質實驗測試的重要性,地質實驗測試可以在找礦之前檢測出樣品的各種化學元素和物理元素屬性,這樣可以在不損壞樣品的前提下使用相對穩定的方式進行挖礦。
我國的國土面積很大,這就造成我國的地質結構復雜,我國的地質情況包括盆地、丘陵、高山等非常復雜的情況。在實際挖掘工程中,我們需要在不同的地質條件下使用不同的方法。所以,在地質開采前運用實驗測試的方法,對將要開采的地理位置作出詳細全面的調查與分析,這樣可以防止在開采的過程中遇到各種各樣突發的情況。
在上述檢測過程中,樣品的前處理是保障檢測精度的關鍵,該流程可消除樣品中的干擾物質,保障樣品溶液中被測組分完整。目前原子吸收光譜法常用的樣品前處理方法有以下幾種。
1)酸消解法。利用鹽酸、硝酸、氫氟酸以及高氯酸等酸性物質處理樣品,完成樣品溶液的配制。
2)微波消解法。將樣品與酸融合,共同置于密閉容器中,在2450MHz的電磁場中,進行微波處理,加速樣品和酸分子的碰撞,使二者產生熱對流,實現樣品的完全溶解。該方法具有溶解效率高、無污染、試劑用量少等優勢。
3)干灰化法。稱取一定量的樣品置于瓷坩堝中,通過可調式電爐進行灰化處理,無煙后轉移到馬弗爐中,再在500℃條件下灰化處理8~10h,直到樣品呈灰白狀態,停止加熱,冷卻至室溫后,利用稀酸定容,獲得樣品溶液。
4)分離富集法。樣品中被測元素含量較少時,檢測人員可通過分離富集法,提高樣品的可測定性。
野外采集的樣品經碎樣人檢查、核對無誤后及時上架晾曬,在干燥過程中碎樣人及時揉搓樣品,以免樣品結塊。室內技術人員及時對樣品進行編錄,編錄時以50個號碼為一分析批次,每一批次中插4個二級監控樣,并同時送出密碼樣品,以便對分析結果的可靠性進行評價。
樣品干燥后,碎樣人員用木棒輕輕敲打樣品,以使粘土膠結物中的顆粒解體。樣品加工時,截取粒度為20目——+60目的樣品,過篩后的樣品重量均大于150克,重復樣品過篩后重量大于300克。過篩后的樣品經檢查、核對無誤后發送化驗室分析。
用石墨爐原子吸收光譜儀測定吸光度,檢測波長為283.3 nm;試驗中所用的水均取自超純水機;試驗溶液包括優級純鹽酸、優級純硝酸、二氧化鈦溶液等。
二氧化鈦的化學性質相對穩定,在常溫條件下不會與其他物質產生反應,僅在長期高溫煮沸的情況下,完全溶于濃硫酸或氫氟酸。由于濃硫酸會影響原子吸收光譜儀的測定結果,氫氟酸會破壞石墨管涂層,檢測人員在對樣品前處理時,選擇王水作為溶液,溶解二氧化鈦,制備樣品溶液。稱取適量二氧化鈦置于燒杯中,添加1mL硝酸與3mL鹽酸,將燒杯置于電熱板中加熱,待酸液基本蒸發后,關掉電熱板電源,將燒杯冷卻至室溫,將燒杯內的物質轉移到25mL容量瓶中,定容后搖勻靜置,上層清液即為樣品溶液。
吸取5mL1mg·L-1的鉛標準溶液,置于50mL容量瓶中,使用0.5%的硝酸水溶液進行定容,獲得100μg·L-1的中間儲備液,按照該方法依次制備1、2、3mL和4mL的中間儲備液,分別于50mL容量瓶中定容,獲得不同濃度梯度的鉛標準溶液,置于石墨爐原子吸收光譜儀中測定吸光度,繪制標準曲線,獲得的擬合線性方程為y=0.0029x+0.0087。
綜上,我國是礦產資源比較豐富的國家,同時是人均可利用礦產資源相對貧乏的國家,對礦產資源的需求很有緊迫感,我們應該在了解它們的基礎上,更好地開發和利用它們。