聚丙烯腈靜電紡納米纖維膜及其層合材料的吸聲性能

馬勝男 劉新金 謝春萍 蘇旭中

摘要： 文章采用靜電紡絲法制備不同面密度的聚丙烯腈納米纖維膜，并將其與聚丙烯紡粘非織造材料復合。然后利用阻抗管測試材料的聲學性能，通過數學模型分析了材料的基本參數對聲學特性的影響。結果表明：設置空腔深度可提高材料全頻段的吸聲性能，并且使納米纖維膜的共振吸聲頻率向中低頻段移動;通過數學理論模型，得出減小材料孔徑尺寸可以提高材料在中低頻段的平均吸聲系數，并且加寬材料的吸聲頻段;在孔徑與厚度不變時，材料的吸聲性能與孔隙率成正比;納米纖維膜與紡粘無紡布的復合可提高紡粘無紡布吸聲系數，并使共振頻率向低頻方向移動。

關鍵詞： 靜電紡絲;聚丙烯腈;非織造材料;孔徑;吸聲系數

中圖分類號： TS102.523

文獻標志碼： A

文章編號： 1001-7003（2020）11-0013-07

引用頁碼： 111103

Abstract： In this paper， polyacrylonitrile-based nanofiber membranes with different surface density were obtained by the electrospinning process， and they were compounded with polypropylene spunbonded nonwovens materials. Then， the impedance tube was used to test the sound absorption properties of several materials， and the effects of basic parameters on acoustic properties were analyzed by a mathematical model. The results showed that the setting of cavity depth could improve the sound absorption performance of the whole frequency band， and make resonance sound absorption frequency of nanofiber membranes shift to the medium and low frequency bands. Through the mathematical theoretical model， it is concluded that reducing the pore size of the materials could increase the average sound absorption coefficient of the materials in the middle and low frequency bands， and widen the sound absorption frequency bands of the materials. When pore size and thickness remained unchanged， the sound absorption performance of the materials was proportional to the porosity. The composite of nanofiber membranes and spunbonded nonwoven materials could improve the sound absorption coefficient， and make the resonance frequency move towards the low frequency.

Key words： electrospinning; polyacrylonitrile; nonwoven material; pore diameter; sound absorption coefficient

隨著科技的發展，噪聲污染已經成為了僅次于廢氣、廢水及固體棄料的世界第四大污染[1]。根據世界衛生組織（World Health Organization）的通告[2]，噪音污染除了影響聽力以外，還會導致記憶力衰退、心臟病、注意力不集中、高血壓及其他精神疾病[3]。因此如何有效地控制噪聲，開發出具有優良降噪性能的聲學阻尼材料是一個非常重要且迫切需要解決的問題[4]。吸聲是聲波入射到媒介中逐漸被消耗的過程，一部分聲能入射到材料內部中而另一部分被反射[5]，入射聲波在材料內部產生摩擦和黏滯力，進而轉化為其他能量被耗散。非織造材料由于其孔隙率高、比表面積大、柔軟、透氣疏松等優良特性，常被用作吸聲材料[6]。Tascan等[7]認為非織造材料中纖維的橫截面及直徑大小影響織物的比表面積，比表面積越大，進入材料的聲波越多，與纖維的相互作用越強，聲阻尼效果越好。Young Joo等[8]通過對納米纖維非織造材料聲學性能的研究，發現含納米纖維的材料聲學性能要遠優于相同質量或厚度的傳統非織造材料。但是非織造材料在低頻段吸聲效果較差，想要改善其吸聲性能只能通過增加其厚度使其最佳吸聲頻段從高頻向低頻移動[9]，且這種方法導致材料變得厚重及資源的浪費。而納米纖維材料便彌補了非織造材料在低頻段吸聲性能差的欠缺，并且具有質輕、耗材少等特點[10]。

本文以高分子量聚丙烯腈粉末為溶質，溶解于N，N-二甲基甲酰胺中，通過靜電紡絲法噴射于附有丙綸紡粘無紡布的接收滾筒上。制備得到單層PAN納米纖維膜及其紡粘復合非織造材料，并通過結合吸聲數學理論模型分析其各參數對吸聲性能的影響。

1?試?驗

1.1?材料與儀器

聚丙烯腈（PAN），平均相對分子質量150 000的淡黃色粉末（保定錦年特種纖維制造有限公司），N，N-二甲基甲酰胺（DMF），化學純（國藥集團化學試劑有限公司），PP紡粘非織造材料（嘉興學院國家紡織實驗中心）。YG 141 N型數字式織物厚度儀（武漢國量儀器有限公司），YB 302型電子天平（東莞特斯特儀器有限公司），SW 463型駐波阻抗管吸聲/隔聲測試系統（北京聲望聲電技術有限公司），Porometer 3G zh型多孔材料孔徑分析儀（上海安東帕商貿有限公司），EST 804 A型電子高壓發生器、LSP 01-1 A型注射泵（河北保定蘭格有限公司），金屬接收滾筒（佛山輕子精密測控技術有限公司）。

1.2?制?備

使用實驗室自制的靜電紡絲裝置制備PAN納米纖維薄膜，所用的設備為EST 804 A型電子高壓發生器、LSP 01-1 A型注射泵及金屬接收滾筒。

1.2.1?溶液制備

選用N，N-二甲基甲酰胺（DMF）作為溶劑，再把PAN粉末添加至上述溶劑中，在25 ℃的溫度下經實驗室磁力攪拌器攪拌溶解24 h，配制成質量分數為12%的PAN靜電紡絲溶液，靜置消泡待用。

1.2.2?靜電紡納米纖維薄膜的紡制

將配制好的均勻無色透明質量分數為12%的PAN溶液裝入帶有19 G針頭（紡針內徑為0.67 mm）的10 mL注射器中，將注射器固定在微型注射泵上面，對與注射器相連的針頭處施加高壓，并設定相關紡絲參數使注射器與接收滾筒之間形成電場。設置紡絲溫度25 ℃及濕度35%，紡絲電壓為15 kV，紡絲速率為0.8 mL/h及接收距離15 cm。在電場力作用下，PAN溶液克服表面張力形成泰勒錐被拉伸噴射出來進而形成紡絲細流，經過溶劑揮發，接收輥收集納米纖維絲束形成薄膜。通過控制紡絲時間（8、12、16 h）分別得到不同面密度及孔隙率的納米纖維材料M1、M2、M3。獲得的材料在60 ℃的干燥烘箱內干燥8 h以上，除去材料中殘余的溶劑。

1.2.3?多復合材料的制備

將PP紡粘非織造布安裝在接收輥（金屬滾筒）上，重復步驟1.2.2，即將納米纖維噴射在紡粘非織造布上形成靜電紡/紡粘層合非織造材料，并進行烘箱干燥。

1.3?性能測試

1） 表面形貌及纖維直徑：對試樣表面進行噴金，使用場發射電子顯微鏡觀察纖維表面形貌及其均勻度，并通過分析計算得到纖維平均直徑。

2） 孔徑及孔隙率：Porometer 3G zh型多孔材料孔徑分析儀測試材料的平均孔徑尺寸及孔隙率。

3） 厚度及面密度：YG 141 N型數字式織物厚度儀和YB 302型電子天平。

4） 吸聲性能：采用北京聲望聲電技術有限公司的SW 463型駐波阻抗管吸聲/隔聲測試系統（圖1），利用其駐波管（阻抗管）測試中的傳遞函數法對試樣進行測試。測試系統可以計算出吸聲系數并輸出吸聲曲線，進而利用吸聲系數（材料吸收的聲能與入射總聲能之比）表征材料的吸聲性能。

2?單層材料吸聲性能

2.1?單層多孔吸聲理論模型

多孔吸聲材料具有孔隙多、縫窄及內部管道細等特點。如果材料內部細管等排列整齊，即為瑞利模型，此時單管的值除以孔隙率p（材料內空氣的體積與總體積之比）就是材料的有效聲密度[11]。將多孔材料簡化為細管的隨機組合，其特性可看成許多圓管在單管的基本性能框架內的并聯[12]?？杉僭O：1）沿管壁軸向振動速度為0;2）聲波在孔與孔之間的反射為0;3）各管特性互不干擾。

分別考慮各圓管模型，并根據該模型對材料進行假設。假設材料厚度為t，微孔半徑為a，微孔直徑為d，空氣密度為ρ0（常溫狀態下ρ0≈1.9 kg/m3），孔隙率為p，聲波震動的角頻率為ω，聲波的頻率為f。多孔材料的聲抗阻率應再乘上由其構造決定的結構因子s，這是由于多孔材料內部具有大量曲折的通道，結構因子通常在3～7，少數情況可達10以上。

在多孔材料中，壓縮模量要除以孔隙率，即：

由此可知，在吸聲系數公式中存在三個變量，即孔徑大小d，孔隙率p，材料厚度t。為尋求三個變量與吸聲系數的關系，做了相關吸聲性能的測試。

2.2?表觀形態分析

對材料吸聲性能起決定性作用的是材料內部的細微通道，是由纖維之間的排列和纏結組成[10]。所以，纖維的細度即直徑影響著材料孔隙的數量及孔徑大小。在非織造材料中纖維的直徑決定材料孔徑的大小，纖維越細，孔徑越小組成的材料孔隙率及比表面積越大，從而使聲波在傳播過程中與纖維及空氣之間的振動摩擦增多[14]，消耗的聲能越大，進一步影響著吸聲性能。通過場發射電子掃描顯微鏡觀察纖維表面形貌，單層PAN靜電紡納米纖維膜及紡粘無紡布的SEM照，如圖2所示。使用Image-Pro Plus 6.0圖像分析軟件選取每個試樣100根纖維計算纖維直徑并得出纖維直徑分布，如圖3所示。經計算得出，納米纖維平均直徑為145 nm，紡粘無紡布的纖維平均直徑為16.13 μm。由圖2可知，靜電紡纖維膜形貌較好并且纖維直徑均勻、無珠串，并且直徑為納米級符合試驗要求。且靜電紡纖維直徑遠小于紡粘材料纖維直徑，便于觀察直徑及孔徑對吸聲性能的影響。

2.3?孔徑及孔隙率

本文采用CFP-1100氣液法多孔材料孔徑分析儀，測試各種非織造材料的孔徑?？讖椒治鰞x利用氣體將完全浸潤（酒精）的試樣中的液體擠出，液體全部擠出后形成干態樣品，根據克服各孔徑液體表面張力所需的壓力不同，生成干濕態樣品的壓力與流速相關數據，測試系統即可通過下式計算出干濕態下樣品的最小孔徑、最大孔徑及平均孔徑。

式中：D為孔隙直徑，μm;γ為液體的表面張力，10-5 N/cm;θ為接觸角;P為壓差，kPa。

由圖4（a）可知，PAN靜電紡纖維膜的孔徑分布離散性較大，但其孔徑尺寸也均分布在300～500 nm且大部分孔徑分布在310～320 nm，可以由此估算出PAN靜電紡纖維膜的平均孔徑大約為374 nm。由圖4（b）可知，紡粘非織造材料的孔徑絕大部分集中在20～30 μm，由此可以估算出紡粘非織造材料的平均孔徑大約為22.93 μm。

非織造材料作為多孔吸聲材料其孔徑和孔隙率密切相關。根據文獻[15]表明，孔徑越小，孔隙率越大，吸聲系數越高。聲波進入后，孔徑中空氣與孔隙壁的碰撞次數增多，增加了摩擦力與粘滯阻力，多孔材料的吸聲性能增加[16]。因此，孔隙率也是多孔材料吸聲性能的重要性參數。多孔材料的孔隙率指材料的孔隙體積與總體積的比值，由此可以通過樣品的密度估算孔隙率P。

式中：P為孔隙率，%;ρ為纖維密度，g/cm3;m為材料的面密度，g/cm2;δ為材料厚度，m。

采用YG 141 N型數字織物厚度儀進行厚度的測量，根據國標GB/T 3820—1997《紡織品和紡織制品厚度的測定》采用2 000 cm2壓腳面積施加200 cN的壓力，每塊試樣測試10次得出材料的平均厚度。其中PAN的纖維密度為1.232 9 g/cm3，PP纖維密度為0.91 g/cm3，由此可以得出材料的基本結構參數如表1所示。

2.4?材料吸聲性能測試

材料的吸聲性能測量有兩種方法：混響室法和駐波管法。其中駐波管也稱為阻抗管法，主要是利用管道中平面波聲場條件下產生的駐波，進一步測量吸聲材料的垂直入射吸聲系數[17]。阻抗管測量吸聲系數有兩種：駐波比法和傳遞函數法。其中傳遞函數法相較駐波比法具有操作簡單、能夠同時寬頻測試及測試精準等特點。由此，本文采用傳遞函數阻抗管測試法。

材料為M2的PAN納米纖維膜在不同空腔深度時的吸聲系數如圖5所示。由圖5可知，當空腔深度為0 mm即納米纖維膜后為剛性反射板時，由于納米纖維膜太薄，其吸聲系數均低于0.2，近似地認為沒有吸聲效果。隨著空腔深度的增加PAN納米纖維膜的第一共振頻率逐漸向低頻移動，且全頻段吸聲系數有所提高。分析認為這歸因于背后空腔深度與納米纖維薄膜形成亥姆霍茲共振器結構，當空腔深度增加時結構與聲波產生共振的頻率降低，從而通過摩擦轉化為熱損失而耗散。由此可知，設置適當的空腔深度可以提高納米纖維薄膜的吸聲性能，中低頻段的吸聲性能增強效果顯著并且可以實現聲學頻段的可調吸收。

在本文的測試條件下，聲速c=346.116 m/s，入射波長λ=cf，f為頻率，則各個頻段的的波長如表2所示。以往的研究[18]指出，當入射波長遠大于非織造材料厚度時，其吸聲性能與材料厚度的關系不大[19]。本文采用的紡粘非織造布的厚度0.003 m遠小于高頻聲波波長0.085 m，在一定范圍內增加非織造材料的厚度，其吸聲系數變化差異不大。由此在本實驗中不做材料厚度對吸聲性能影響的相關研究。

選用M2的納米靜電紡薄膜與單層紡粘非織造材料，進行空腔深度10 mm條件下的吸聲性能測試，其對比吸聲圖譜如圖6所示。由圖6可知，在相同空腔深度的條件下，靜電紡納米纖維膜的吸聲系數明顯高于紡粘非織造材料特別是中低頻段。在2.2表觀形態分析中，測出靜電紡的直徑約為145 nm及紡粘直徑約為16.13 μm，兩種材料直徑有一定的差異。納米纖維膜直徑較細、孔隙率大、孔徑小。當孔徑越小時，單位面積上孔隙越多，聲波進入孔徑后與空氣及孔壁的碰撞頻率升高，轉化與消耗的聲波能量增多，材料的吸聲性能增加。由此可知，在中低頻段材料直徑或孔徑越小吸聲性能越好，而高頻段吸聲性能逐漸下降。

在空腔深度為10 mm的條件下，三種不同面密度的納米纖維膜的吸聲性能曲線如圖7所示，三個樣品具有不同的面密度和孔隙率如表1所示。隨著面密度及孔隙率的增加，材料的吸聲性能在低頻段顯著增加即其共振頻率向低頻方向移動。由此可知，PAN納米纖維膜的共振頻率與面密度成反比，其吸聲性能隨著孔隙率的增大而增強，吸聲系數與孔隙率成正比且吸聲頻帶寬度變寬。

2.5?理論計算與實際測試結果對比

根據單層多孔材料吸聲系數數學模型可知，影響材料吸聲性能的主要因素有厚度、孔隙率、微孔半徑及結構參數。在多孔材料中，微孔是無規分布的，因此結構常數為3。由于本文使用材料厚度較薄遠低于聲波頻率相對應的波長，厚度對材料吸聲性能的影響甚微，故只研究孔隙率及孔徑對材料吸聲性能的影響。為研究孔隙率P及孔徑d對材料吸聲性能的影響，采用控制變量的方法分別討論其對吸聲性能的影響。

選取厚度t=20 mm，孔隙率P=0.7%，利用式（7），當孔徑d分別取0.2、0.3、0.4、0.5 μm時的吸聲系數變化曲線如圖8（a）所示;選取厚度t=20 mm，孔徑d=0.3 μm，當孔隙率P分別取0.3%、0.5%、0.7%、0.9%時的吸聲系數變化如圖8（b）所示。從孔徑與吸聲系數關系曲線可以看出，在一定的孔隙率和厚度條件下，減小材料孔徑尺寸可以提高材料在中低頻段的平均吸聲系數，并且加寬材料的吸聲頻段。由孔隙率與吸聲系數關系曲線可以看出，在材料孔徑與厚度一定的情況下，材料的孔隙率越高，聲波在材料內部耗散的能量越高，吸聲效果越好且吸聲波峰逐漸向低頻移動，可知材料的吸聲性能與孔隙率成正比。因此，在實際吸聲選材中應盡可能選取孔徑均勻、纖維直徑均勻細小及孔隙率高的材料，以達到良好的吸聲效果。

選用材料M2的PAN納米纖維膜的各項參數，即：P=80%（孔隙率），t=0.33 cm（材料厚度），s=3（結構常數），D=10 mm（空腔深度），d=374 nm（材料孔徑）。將各項數學參數帶入式（8）中進行計算，可得材料理論計算吸聲特性曲線和實際測量結果曲線，如圖9所示。

從圖9可以看出，實測吸聲曲線和理論吸聲曲線在3 000 Hz時仍然出現第一共振頻率的對比，而材料的實測吸聲系數呈上升下降再上升的趨勢。這與計算出的理論吸聲系數曲線趨勢相同，且圖8所得孔徑及孔隙率與吸聲系數關系曲線趨勢與實驗所得趨勢相同，但由于材料內部孔徑存在差異，計算時空氣聲衰減的影響也較大，因而上述模型理論值與實測值存在一定的差異。但總體趨勢大致相同，數學理論模型僅對材料的吸聲趨勢具有一定的參考價值，對吸聲系數的數值不具備參考價值。

3?雙層材料吸聲性能

將不同面密度納米纖維薄膜作為PP紡粘無紡布的吸聲覆面層，得到的吸聲圖譜如圖10所示。從圖10可以看出，通過在傳統無紡布材料上疊加納米纖維薄膜，材料全頻段的吸聲系數都有一定的提高，且隨著納米纖維薄膜孔隙率及面密度的增加而提高。由于納米纖維膜較薄，其與紡粘非織造材料層合后的材料厚度對吸聲性能的影響可以忽略不計，且隨著覆面層納米纖維薄膜面密度的提高，材料的吸聲系數的峰值逐漸向中低頻移動，且其3 000 Hz以下的吸聲系數也得到了提高，所以納米纖維有助于材料的低頻吸聲性能。

造成這一現象的原因主要是復合材料的孔隙率排布方式。在本實驗中將高孔隙率的納米纖維薄膜作為吸聲材料受聲面，聲波入射到材料表面更加容易進入材料內部進行傳遞，而高頻段聲波波長較短可以更多地進入材料內部，所以可發現在圖10各曲線的高頻段吸聲性能呈下降趨勢。由于納米纖維薄膜孔隙率高，所以中低頻段波長在其內部損耗較大，中低頻吸聲性能隨著覆面層納米纖維薄膜孔隙率的增加逐漸增加。紡粘非織造材料孔隙率低結構致密，高頻段波長在其內部衰減較大。兩種材料的孔隙率互補彌補了各自吸聲性能上的不足，所以將納米纖維作為傳統吸聲材料的覆面層，不僅可以提高全頻段的吸聲性能，還可獲得較好中低頻的吸聲性能。

4?結?論

本文利用靜電紡絲得到不同面密度及孔隙率的納米纖維薄膜，并使其與傳統非織造材料復合。然后結合數學理論模型分析材料主要結構參數對其吸聲性能的影響，得到以下結論：

1） 設置空腔深度可提高材料全頻段的吸聲性能，并且可以通過調節空腔深度實現吸聲共振頻率的調控;在相同空腔深度條件下，材料的直徑越小及孔徑越小在中低頻段的吸聲性能越好;提高材料的孔隙率可使材料的吸聲共振頻率向低頻移動，且可提高全頻段上的吸聲系數。

2） 通過數學理論模型驗證，理論模型吸聲性能曲線走向趨勢與試驗所得較為一致，可得出在一定的孔隙率和厚度條件下，減小材料孔徑尺寸可以提高材料在中低頻段的平均吸聲系數，并且加寬材料的吸聲頻段;在材料孔徑與厚度一定的情況下，材料的吸聲性能與孔隙率成正比。在實際吸聲選材中，應盡可能選取直徑均勻細小及孔隙率高的材料以達到良好的吸聲效果。

3） 利用平均孔徑計算的理論模型可預測材料各個頻段的吸聲趨勢，但由于多孔材料孔徑不一且相互連通等特點使得上述吸聲理論模型存在一定局限性，理論數值與實際測量數值存在一定差異性，對吸聲系數的數值不具有參考價值。

4） 將納米纖維作為傳統吸聲材料的覆面層，不僅可以提高全頻段的吸聲性能，還可獲得較好的中低頻吸聲性能。

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