聚氯乙烯封邊條中樹脂含量的測定

丁建軍 郭子健 吳亞麗 李明

（中國建材檢驗認證集團股份有限公司，北京 100024）

0 前言

良好的封邊能讓家具看起來更平整美觀、觸摸起來更為光潔，有效隔斷板件側邊與空氣中的水分接觸，避免因水分或受潮導致板件發霉、開裂、膨脹等，提高板件使用壽命[1]，同時可大幅抑制板材內部的甲醛、揮發性有機物釋放到室內空間，改善環保水平。

常用的封邊條有塑料封邊條、三聚氰胺封邊條、木質封邊條，其中，聚氯乙烯塑料封邊條因其優異的阻燃性、良好的耐磨性、優良的抗化學腐蝕性、極佳的透明性與較強的電絕緣性，使用量最大。其以聚氯乙烯樹脂為主要原料，輔以無機填料、改性劑、熱穩定劑、潤滑劑、增塑劑等，經機械壓制而成，經表面處理而具有木紋、素色等各種色彩。

當前市場上的聚氯乙烯封邊條經常出現開裂、折彎發白、修邊時產生蹦口、修邊及磨邊后邊緣光澤度差等現象，根源在于其中樹脂含量（主要為PVC樹脂）太低、碳酸鈣等無機填料含量過高。劣質產品為降低成本，碳酸鈣的含量高達60%以上。聚氯乙烯封邊條中樹脂含量是決定其力學強度、柔韌性、使用壽命的關鍵因素，而當前對其樹脂含量的測試方法未見諸報端。封邊條產品標準QB/T 4463-2013《家具用封邊條技術要求》[3]中亦未對樹脂含量提出要求。

本文采取溶解-沉淀法，從聚氯乙烯封邊條中提取出樹脂，結合紅外光譜法鑒別，確認樹脂提取完全，而后進行稱重計算，操作簡便快捷，結果準確可靠。

1 試驗部分

1.1 試驗樣品

未知聚氯乙烯封邊條A、B、C，已知聚氯乙烯封邊條D（樹脂含量為75.5%），剪成約5mm×5mm小顆粒。

1.2 測試儀器

傅里葉變化紅外光譜儀（FTIR），BRUKER公司，TENSOR27。

1.3 測試方法

1.3.1 樹脂萃取

準確稱取約0.5g試驗樣品于50mL離心管中，加入約10mL四氫呋喃，密封后超聲波加速萃取20min，在高速離心機上離心10min（5000rpm），取上層清液到燒杯中；加入約10mL四氫呋喃，重復上述步驟3次；第4次萃取后吸取一滴上層清液滴于KBr鹽片上進行紅外光譜分析，如無任何有機物特征峰，則萃取完畢，合并上層清液，否則繼續加入四氫呋喃萃取，直至紅外光譜圖上無任何有機物特征峰，合并上層清液。

1.3.2 上層清液紅外光譜（FTIR）測試

取一滴上層清液滴于KBr鹽片上，50℃烘箱中放置10min，冷卻后測試；波數范圍：4000cm-1-400cm-1；分辨率：4cm-1；掃描次數：16次。

1.3.3 樹脂收集

在快速攪拌下，將上層清液逐滴加入盛有500mL乙醇的燒杯中，待白色析出物完全析出，靜置1h。

采用真空抽濾，收集白色析出物，用乙醇洗滌5次，于50℃真空烘箱中烘干2h，冷卻后稱重。

1.3.4 樹脂鑒別—紅外光譜（FTIR）測試

取約10mg烘干后的樹脂與KBr粉末混合研磨、壓片測試；波數范圍：4000cm-1-400cm-1；分辨率：4cm-1；掃描次數：16次。

樣品處理流程如圖1所示。

圖1 樣品處理流程圖

2 結果與討論

2.1 溶解-沉淀法原理

將高分子材料溶解在合適的溶劑中，通過高速離心，得到上層清液和下層不溶物，再將上層清液在攪拌下滴加到沉淀劑中，沉淀劑量為溶液量的10倍或更多，聚合物沉淀析出，從而實現聚合物與其他組分的分離[2]。

對于聚氯乙烯制品，常用溶劑有四氫呋喃、環己酮、二甲基甲酰胺等，沉淀劑有甲醇、乙醇等。下層不溶物主要為無機填料或顏料，析出物主要為聚氯乙烯樹脂和其他樹脂（如改性劑ACR、CPE等），濾液中所含主要為小分子助劑，如鄰苯二價酸酯類增塑劑、穩定劑等。

2.2 紅外光譜法鑒別結果

圖2所示為經過4次萃取后萃取液的紅外光譜圖。

圖2 第4次萃取液紅外光譜圖

結果表明，經過4次萃取后，萃取液中無有機物常見的吸收峰，如-CH2、-CH3，從而確認樹脂被完全萃取。

結果表明，樹脂的主體成分為聚氯乙烯。

2.3 樹脂含量、無機填料測試結果

圖3 提取樹脂與聚氯乙烯樹脂紅外光譜圖

表1、表2分別為4個樣品中樹脂和無機填料含量的測試結果?？梢钥闯?，樣品D的實測結果76.1%與其理論值75.5%基本一致，表明本方法具有較好的準確度。

表1 樹脂含量測試結果

表2 無機填料含量測試結果

樹脂含量測試中6次實驗測試結果相對標準偏差不超過0.6%；無機填料含量測試中6次實驗測試結果相對標準偏差不超過1.2%，表明本方法精密度較高，有較高可重復性。

從測試結果可以發現，不同樣品相差非常大，樹脂含量從35.8%～76.1%，無機填料含量從20.6%～57.9%。由此可見，部分廠家為了壓縮成本，不惜降低樹脂用量、增加無機填料用量，不同產品的品質確實良莠不齊。

3 結論

1）溶解-沉淀法能快速準確測定聚氯乙烯封邊條中的樹脂含量。2）本方法是對QB/T 4463-2013的有效補充，結合樹脂含量有利于全面評價聚氯乙烯封邊條的綜合品質。